CN210150737U - 一种氨的连续精馏装置 - Google Patents

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Abstract

本实用新型涉及氨水制备及提取技术领域，针对连续精馏中每个精馏塔单独设置再沸器和冷凝器能耗大的问题，本实用新型提供一种氨的连续精馏装置，包括依次连接的原料储罐、换热器、一级精馏塔、二级精馏塔、产品储罐，一级精馏塔底部设有再沸器一和杂质出口、顶部设有冷凝器，二级精馏塔底部设有再沸器二和产品储罐、顶部设有热泵，一级精馏塔顶部与二级精馏塔连通，二级精馏塔顶部依次连通热泵、再沸器二、换热器和依次设置在换热器后的尾气冷凝器、尾气吸收器、回收罐，尾气冷凝器与二级精馏塔的顶部连通。本实用新型二级精馏塔顶部的气相经热泵升温加压后，作为再沸器二的热源，有效利用了精馏塔顶蒸气余热，减少再沸器的热量供应，节能环保。

Description

一种氨的连续精馏装置
技术领域
本实用新型涉及氨水制备及提取技术领域，尤其是涉及一种氨的连续精馏装置。
背景技术
电子级氨是微电子氮化硅掩蔽膜的主要原材料，在光电子领域是十分重要的原材料，其质量好坏直接决定发光二极管(LED)的亮度，价格高低左右着LED的经济性。电子级氨一般由工业级液氨精馏制得，原料相对较便宜，因此电子级氨的生产成本主要考虑能耗。据市场情况测算，电子级氨的生产成本中能耗支出占原料支出的十倍以上，因此如何降低生产过程的能耗非常重要。例如，在中国专利文献上公开的“一种超纯氨生产工艺及其制备方法”，其公告号CN102502701B，原料氨经泵加压进入精馏塔除去轻组分及部分水等杂质，回收冷量后进入除油除水器，进一步除去大部分水后进入终端纯化装置，经深度除水以及杂质的后气氨经冷凝后进入产品氨罐即可得到超纯氨产品。本发明工艺流程简单，投资省，***能量优化。但是该实用新型中原料氨未经处理直接进入精馏塔除去轻组分及部分水等杂质，原料氨内的重组分杂质增加了精馏塔的负担，还可能堵塞精馏塔，据此需要一种理想的技术结构解决以上问题。
实用新型内容
本实用新型为了克服连续精馏中每个精馏塔单独设置再沸器和冷凝器能耗大的问题，提供一种氨的连续精馏装置，二级精馏塔的顶部通过热泵带出热量供其底部的再沸器使用，利用了蒸汽余热、降低了能耗。
为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：一种氨的连续精馏装置，包括原料储罐和精馏塔，还包括换热器、尾气冷凝器和尾气吸收器，尾气吸收器上设置废气出口，精馏塔包括一级精馏塔和二级精馏塔，一级精馏塔底部设有再沸器一和杂质出口、顶部设有冷凝器，二级精馏塔底部设有再沸器二和产品储罐、顶部设有热泵，原料储罐、换热器、一级精馏塔、二级精馏塔、产品储罐依次连接，其中换热器出口连接至一级精馏塔中部、一级精馏塔顶部与二级精馏塔连通，二级精馏塔顶部依次连通热泵、再沸器一、换热器、尾气冷凝器、尾气吸收器和设置在尾气吸收器后的回收罐，其中尾气冷凝器还与二级精馏塔的顶部连通。
工业级液氨自原料储罐流出，经换热器加热后从一级精馏塔的中部进入，在一级精馏塔内脱除水、油、金属等杂质，作为气相经冷凝器冷却后一部分回流至一级精馏塔，另一部分进入二级精馏塔脱除包括H2、N2、O2、CO、CO2、CH4等杂质，二级精馏塔中塔底得到电子级氨流入产品储罐。一级精馏塔设置在二级精馏塔上游，水、油、金属等杂质从一级精馏塔底部排出，可以降低后续二级精馏塔、再沸器二的堵塞可能性及二级精馏塔的分离负荷。二级精馏塔顶部的气相经热泵升温加压后，流向再沸器二，作为再沸器二的热源，使再沸器二中部分液体汽化，有效利用了二级精馏塔塔顶蒸气的余热，减少再沸器二的热量供应，节能环保。从热泵流出的气相给再沸器二提供热源后经过换热器和尾气冷凝器的进一步冷却，液相回流到二级精馏塔中，气相前往尾气吸收器，尾气吸收器吸收多余氨气储存在回收罐中，其他气体从设置在尾气吸收器上方的废气出口排出。
作为优选，一级精馏塔和二级精馏塔的外部设有保温层。保温层可以有效减少热量散失、节约能源。
作为优选，二级精馏塔与产品储罐之间设有一条支路，支路上设有产品冷却器，产品冷却器一侧通过阀门和二级精馏塔底部连通、另一侧与产品储罐连通。产品温度过高需要冷却时，可以打开阀门一，让二级精馏塔底部的高纯氨经过产品冷却器的冷却达到合适温度后再排放至产品储罐。
作为优选，产品储罐前设置产品中间罐，产品中间罐上设置纯度检测仪，产品中间罐和产品储罐之间设置阀门。因为产品纯度较高，产品从二级精馏塔底部采出后先进入产品中间罐接受检测，纯度合格后再分批排入产品储罐，当产品波动异常时，可以在产品中间罐中被检测到，及时关闭阀门二，避免不达标产品污染了产品储罐，保证产品储罐中的产品纯度。
作为优选，一级精馏塔和二级精馏塔为规整填料塔。规整填料压降小，节能；传质传热效率高，可以满足电子级氨的分离需要。
作为优选，换热器和一级精馏塔之间设有过滤器。过滤器可以事先过滤掉油分等杂质，减小一级精馏塔的分离负荷。
作为优选，尾气吸收器内添加环鞍型填料，并且采用喷淋装置进行尾气吸收。环鞍型填料结构紧凑对称、其内的半环形肋片可以增加传质表面积，改善传质性能，环鞍型填料可购得；喷淋出来的的水形成雾化薄膜，进一步增强吸收效果。
因此，本实用新型具有如下有益效果：（1）工业级液氨中的金属等易造成塔组堵塞的杂质集中在一级精馏塔中脱除，可以降低后续二级精馏塔、再沸器二的堵塞可能性及二级精馏塔的分离负荷；（2）二级精馏塔顶部的气相经热泵升温加压后，流向再沸器二，作为再沸器二的热源，有效利用了二级精馏塔塔顶蒸气的余热，减少再沸器二的热量供应，节能环保；（3）一级精馏塔和二级精馏塔的外部设有保温层。保温层可以有效减少热量散失、节约能源；（4）产品储罐前设置产品中间罐，产品中间罐上设置纯度检测仪，保证产品储罐中的产品纯度。
附图说明
图1是本实用新型的示意图。
图中：1、原料储罐，2、换热器，3、一级精馏塔，4、冷凝器，5、二级精馏塔，6、产品储罐，7、再沸器一，8、阀门一，9、产品冷却器，10、热泵，11、再沸器二，12、尾气冷凝器，13、尾气吸收器，14、回收罐，15、阀门二，16、产品中间罐，17、纯度检测仪，18、过滤器，19、测温器。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本实用新型做进一步的描述。
如图1所示，一种氨的连续精馏装置，包括原料储罐1、换热器2、一级精馏塔3、二级精馏塔5、换热器2、尾气冷凝器12、尾气吸收器13和回收罐14。原料储罐1、换热器2、一级精馏塔3和二级精馏塔5依次连通，纯度为99.9%的工业级液氨从原料储罐1中进入换热器3，加热后从一级精馏塔3的中部进入，先脱除一部分杂质，这部分杂质主要是水、少量是高沸物和金属杂质等，脱除杂质的气相从一级精馏塔3的顶部进入二级精馏塔5，脱除另一部分杂质，包括H2、N2、O2、CO、CO2、CH4等，二级精馏塔5的塔底得到电子级氨。一级精馏塔3底部设有再沸器一7和杂质出口，水、高沸物、金属杂质等杂质从该杂质出口排出，减轻对后续二级精馏塔5和再沸器二11的堵塞，同时减轻二级精馏塔5的分离负荷；一级精馏塔3的顶部设有冷凝器4，气相经冷凝器4冷凝后一部分回流至一级精馏塔3，另一部分进入二级精馏塔5。二级精馏塔5的底部设有再沸器二11和产品储罐6，电子级氨从二级精馏塔5的塔底采出后流入产品储罐6；二级精馏塔5的顶部设有热泵10，热泵10依次和再沸器二11、换热器2、尾气冷凝器12、尾气吸收器13、回收罐14连通。二级精馏塔5中的的气相被热泵10加温加压后先经过再沸器二11作为其热源，使再沸器二11中部分液体汽化，相比于在二级精馏塔5的顶部设置冷凝器，充分利用了二级精馏塔5塔顶蒸汽的余热，减少了再沸器二11的蒸汽提供，更节能环保。从热泵10流出的气相给再沸器二11提供热源后经过换热器2和尾气冷凝器12的进一步冷却，液相回流到二级精馏塔5中，气相去往尾气吸收器13，尾气吸收器13用水吸收多余氨气储存在回收罐14中，尾气吸收器13上方设有废气出口，其他气体从废气出口排出。
为了有效减少热量散失、进一步节约能源，一级精馏塔3和二级精馏塔5的外部均设有保温层。
为了冷却产品，二级精馏塔5与产品储罐6之间设有一条支路，支路上设有产品冷却器9，产品冷却器9一侧通过阀门一8和二级精馏塔5连通、另一侧与产品储罐6连通，阀门一8前的管路上设有测温器19，如果二级精馏塔5的底部采出的高纯氨温度太高，可以打开阀门一8，让高纯氨经过产品冷却器9的冷却达到合适温度后再排放至产品储罐6。
为了保证产品储罐6中产品的高纯度，产品储罐6前设置产品中间罐16，产品中间罐16上设置纯度检测仪17，工业级液氨的纯度检测仪17为现有技术，产品中间罐16和产品储罐6之间设置阀门二15。产品从二级精馏塔5的底部采出后先储存在产品中间罐16中接受检测，纯度合格后再分批放入产品储罐6。当产品波动异常时，可以在产品中间罐16中被检测到，及时关闭阀门二15，避免不达标产品污染了产品储罐6。
为了提高精馏塔工作稳定性，一级精馏塔3和二级精馏塔5为规整填料塔，规整填料压降小，节能；传质传热效率高，可以满足电子级氨的分离需要。
为了减小一级精馏塔5的分离负荷，预热器2和一级精馏塔5之间设有过滤器18。过滤器18可以事先过滤掉油分。
为了增强尾气吸收器13的吸收效果，尾气吸收器13内添加环鞍型填料，环鞍型填料可购得，环鞍型填料结构紧凑对称、其内的半环形肋片可以增加传质表面积，改善传质性能。
为了进一步增强吸收效果，尾气吸收器13内采用喷淋装置进行尾气吸收，喷淋出来的水形成雾化薄膜，吸收效果好。

Claims (7)

1.一种氨的连续精馏装置，包括原料储罐（1）和精馏塔，其特征在于，还包括换热器（2）、尾气冷凝器（12）和尾气吸收器（13），尾气吸收器（13）上设置废气出口，精馏塔包括一级精馏塔（3）和二级精馏塔（5），一级精馏塔（3）底部设有再沸器一（7）和杂质出口、顶部设有冷凝器（4），二级精馏塔（5）底部设有再沸器二（11）和产品储罐（6）、顶部设有热泵（10），原料储罐（1）、换热器（2）、一级精馏塔（3）、二级精馏塔（5）、产品储罐（6）依次连接，其中换热器（2）出口连接至一级精馏塔（3）中部、一级精馏塔（3）顶部与二级精馏塔（5）连通，二级精馏塔（5）顶部依次连通热泵（10）、再沸器一（7）、换热器（2）、尾气冷凝器（12）、尾气吸收器（13）和设置在尾气吸收器（13）后的回收罐（14），其中尾气冷凝器（12）还与二级精馏塔（5）的顶部连通。
2.根据权利要求1所述的一种氨的连续精馏装置，其特征在于，一级精馏塔（3）和二级精馏塔（5）的外部设有保温层。
3.根据权利要求1所述的一种氨的连续精馏装置，其特征在于，二级精馏塔（5）与产品储罐（6）之间设有一条支路，支路上设有产品冷却器（9），产品冷却器（9）一侧通过阀门和二级精馏塔（5）底部连通、另一侧与产品储罐（6）连通。
4.根据权利要求1所述的一种氨的连续精馏装置，其特征在于，产品储罐（6）前设置产品中间罐（16），产品中间罐（16）上设置纯度检测仪（17），产品中间罐（16）和产品储罐（6）之间设置阀门。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种氨的连续精馏装置，其特征在于，一级精馏塔（3）和二级精馏塔（5）为规整填料塔。
6.根据权利要求1所述的一种氨的连续精馏装置，其特征在于，换热器（2）和一级精馏塔（3）之间设有过滤器（18）。
7.根据权利要求1所述的一种氨的连续精馏装置，其特征在于，尾气吸收器（13）内添加环鞍型填料，并且采用喷淋装置进行尾气吸收。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112299445A (zh) * 2020-11-20 2021-02-02 苏州金宏气体股份有限公司 一种填料精馏制备超纯氨的方法

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