CN111517356B - 一种Cu2O纳米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化亚铜纳米管及其制备方法，所述制备方法包括：步骤一，准备一定量的铜源溶于一定去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液A；步骤二，准备一定量的吡咯溶于一定去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液B；步骤三，在所述溶液A中逐滴滴加溶液B，搅拌一定时间，形成溶液C；步骤四，将溶液C装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将前躯体粉末置于管式炉中，一定温度下，氩气环境退火数小时，得到Cu2O纳米管。本发明工艺简单，成本低，可控程度高，产品均匀、具有优良的可见光光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化纳米材料及其制备工艺技术和应用领域，具体，涉及一种氧化亚铜纳米管的制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种重要的p型金属氧化物半导体，其带隙能为1.9ev-2.2ev，在可见光区的吸收系数较高，能量转化率理论上可达12％。它具有独特的赤铜矿结构，即氧原子是体心立方堆积，铜原子是面心立方堆积，铜原子占据氧原子组成的正四面体间隙。近几年，因其独特的光、电、磁学性能，且无毒，储量丰富，制备成本较低，价格低廉，其在各领域的用途逐渐得到人们的研究和开发，已经被证明具有一些很好的应用，如在太阳能转换、电子学、磁储存装置、生物传感及催化方面有着潜在的应用。
近些年来，采用不同方法制备形貌和尺寸可控的Cu2O纳米晶已经成为各国研究人员关注的热点。目前，已有不少关于Cu2O纳米材料制备过程中控制其形貌和尺寸来优化其相应性质的研究成果报道，例如科研者已经用磁控溅射法、低温固相法、水热法、气相沉积法、溶剂热法及电化学沉积等方法制备合成出Cu2O 纳米球、纳米线、立方体、空心球、薄膜、八面体和十二面体等形貌。这些方法虽然都制备出氧化亚铜，但很少能得到性能稳定、粒径均一的氧化亚铜，而且很多制备方法比较繁琐复杂，如磁控溅射法不但方法复杂而且对设备要求很高；固相法制备的氧化亚铜往往无均一形貌。因此，利用简单的方法、较低的成本，制备出形貌可控、纯度高的纳米Cu2O具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、成本低、反应周期短、均匀的氧化亚铜纳米管及其制备方法。
一种Cu2O纳米管制备方法，包括以下步骤：
步骤一，准备一定量的铜源溶于一定去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液A；
步骤二，准备一定量的吡咯溶于一定去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液B；
步骤三，在所述溶液A中逐滴滴加溶液B，搅拌一定时间，形成溶液C；
步骤四，将溶液C装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，一定温度下反应数小时，
步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体；
步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，一定温度下，惰性气体环境退火数小时，得到Cu2O纳米管。
进一步地，所述铜源为醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜或氯化铜的一种或几种的混合物。
进一步地，步骤一所述的搅拌时间为10-60min；溶液A的浓度为2-8mmol/L。
进一步地，步骤二所述的搅拌时间为10-60min；溶液B的浓度为0.05-0.2 mol/L。
进一步地，所述步骤三的搅拌时间为10-60分钟。
进一步地，所述步骤四的反应温度为120-200℃；反应时间为8-20小时。
进一步地，所述所述步骤六的退火温度为200-400℃；退火时间为60-300分钟；惰性气体为氮气或氩气。
本发明还包括第二种技术方案，一种Cu2O纳米管，由上述的制备方法制备而得，Cu2O纳米管的直径为50nm-1μm。
本发明的有益效果：本发明的氧化亚铜纳米管的制备方法，无需贵重仪器设备，通过合理的工艺控制，实现氧化亚铜纳米管的制备。本发明的原料廉价易得，合成工艺简单，成本低，反应周期短，且对环境无污染。该制备的Cu2O纳米管大小均匀、尺寸可调、分散良好，比表面积大，可应用于光催化、气敏、吸附等领域。
附图说明
图1是实例1所制备氧化亚铜纳米管材料的X射线衍射图谱。
图2是实例1所制备氧化亚铜纳米管材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种Cu2O纳米管制备方法，其步骤包括：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml 去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml 去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氩气环境下300℃退火180min，得到Cu2O纳米管。
附图1和2分别为本实施例制成的Cu2O纳米管的XRD和TEM图，从TEM 图可以看出制备的Cu2O纳米管分散性较好，Cu2O纳米管分布比较均匀，Cu2O 纳米管的直径为1μm。从XRD图可以看出制备的Cu2O纳米管结晶性较好，为 Cu2O晶体。
实施例2：
该实施例与实施例1的区别在于步骤1中醋酸铜的量改变为0.12g，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将012g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌 30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氩气环境下300℃退火180min，得到 Cu2O纳米管。获得的Cu2O纳米管分散性较好，Cu2O纳米管分布比较均匀，Cu2O 纳米管的直径为0.8μm。
实施例3：
该实施例与实施例1的区别在于步骤二中吡咯的量改变为0.21ml，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌 30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.21ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氩气环境下300℃退火180min，得到 Cu2O纳米管。Cu2O纳米管分散性较好，Cu2O纳米管分布比较均匀，Cu2O纳米管的直径为0.9μm。
实施例4：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中反应温度改变为140℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，140℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氩气环境下300℃退火180min，得到 Cu2O纳米管。Cu2O纳米管分散性较好，Cu2O纳米管分布比较均匀，Cu2O纳米管的直径为0.5μm。
实施例5：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中反应时间改变为12小时，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应12小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氩气环境下300℃退火180min，得到 Cu2O纳米管。Cu2O纳米管分散性较好，Cu2O纳米管分布比较均匀，Cu2O纳米管的直径为0.9μm。
实施例6：
该实施例与实施例1的区别在于步骤六中退火温度改变为350℃，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氩气环境下350℃退火180min，得到 Cu2O纳米管。Cu2O纳米管分散性较好，Cu2O纳米管分布比较均匀，Cu2O纳米管的直径为50nm。
实施例7：
该实施例与实施例1的区别在于步骤六中退火时间改变为120min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氩气环境下300℃退火120min，得到 Cu2O纳米管。Cu2O纳米管分散性较好，Cu2O纳米管分布比较均匀，Cu2O纳米管的直径为100nm。
实施例8：
该实施例与实施例1的区别在于步骤一到步骤三中搅拌时间改变为60min，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌60min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌60min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌60min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氩气环境下300℃退火 180min，得到Cu2O纳米管。
实施例9：
该实施例与实施例1的区别在于步骤四中反应时间改变为8小时，其他与实施例1相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌 30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应8小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氩气环境下300℃退火180min，得到 Cu2O纳米管。
实施例10：
该实施例与实施例1的区别在于步骤六中氩气改变为氮气，其他与实施例1 相同，具体如下：步骤一，将0.08g醋酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成醋酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到醋酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O 纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氮气环境下300℃退火180min，得到Cu2O纳米管。
实施例11：
一种Cu2O纳米管的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将0.1024g硫酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成硫酸铜溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到硫酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氮气环境下300℃退火180min，得到Cu2O纳米管。
实施例12：
一种Cu2O纳米管的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将0.0602g硝酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成4mmol/L的硝酸铜溶液；步骤二，将 0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到硝酸铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氮气环境下300℃退火180min，得到Cu2O纳米管。
实施例13：
一种Cu2O纳米管的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将0.0215g氯化铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成2mmol/L的氯化铜溶液；步骤二，将 0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到氯化铜溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氮气环境下300℃退火180min，得到Cu2O纳米管。
实施例14：
一种Cu2O纳米管的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将0.0215g氯化铜和0.0602g硝酸铜溶于80ml去离子水中，搅拌30min，形成6mmol/L的铜离子溶液；步骤二，将0.14ml的吡咯溶于20ml去离子水中，搅拌30min，形成稀吡咯溶液；步骤三，将配好的稀吡咯溶液逐滴滴加到铜离子溶液中，并搅拌30min，前躯体溶液；步骤四，将前躯体溶液装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，160℃下反应16小时，步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体，步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，氮气环境下300℃退火180min，得到Cu2O纳米管。
Claims (6)
1.一种Cu2O纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，准备一定量的铜源溶于一定去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液A，所述溶液A的浓度为2-8mmol/L；
步骤二，准备一定量的吡咯溶于一定去离子水中，搅拌一定时间，形成溶液B，所述溶液B的浓度为0.05-0.2mol/L；
步骤三，在所述溶液A中逐滴滴加溶液B，搅拌一定时间，形成溶液C；
步骤四，将溶液C装入反应釜中，放入恒温干燥箱中，120-200℃下反应8-20小时；
步骤五，拿出反应釜，自然冷却至室温，离心，乙醇与去离子水分别洗涤多次，干燥，得到Cu2O纳米管前躯体；
步骤六，将Cu2O纳米管前躯体粉末置于管式炉中，200-400℃温度下，惰性气体环境退火60-300分钟，得到Cu2O纳米管。
2.如权利要求1所述的Cu2O纳米管的制备方法，其特征在于：步骤一所述铜源为醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜或氯化铜的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的Cu2O纳米管的制备方法，其特征在于：步骤一的搅拌时间为10-60分钟。
4.如权利要求1所述的Cu2O纳米管的制备方法，其特征在于：步骤二的搅拌时间为10-60分钟。
5.如权利要求1所述的Cu2O纳米管的制备方法，其特征在于：步骤三的搅拌时间为10-60分钟。
6.如权利要求1所述的Cu2O纳米管的制备方法，其特征在于：所惰性气体为氮气或氩气。
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