CN116921689A - 一种超高长径比银纳米线的合成方法 - Google Patents
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Abstract
发明属于纳米材料合成技术领域，具体为一种超高长径比银纳米线的合成方法。本发明合成方法包括以下步骤：以水为溶剂，分别配置硝酸银溶液、氯化钠溶液、葡萄糖溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液；将这些溶液混合均匀，倒入反应釜中，密封后反应一定时间；倒出，稀释，清洗，离心即可。本发明通过使用不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮，小分子量的聚乙烯吡咯烷酮链会进入大分子量聚乙烯吡咯烷酮链的间隙，使得包覆面变长，包覆面更加致密，既增加银线表面的包覆面的长度，也抑制二次或多次成核导致破坏银纳米线的可能性。从而更好地促使银纳米线可以各向异性生长、拥有超高的长径比。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及超高长径比银纳米线的合成方法。
背景技术
银纳米线是一种典型的一维金属纳米材料，不仅具有纳米材料本身的小尺寸效应，而且具有银金属本身的优良导热性、导电性和柔韧性。在当前柔性可穿戴设备的研发热潮下，银纳米线作为高性能柔性电极的基础材料，具有广泛的应用前景。通常，由高长径比的银纳米线制作的透明电极具有更好的光电性能。因此采用低成本的溶液合成方法高效制备高纯度、高长径比的银纳米线，具有重要的科学和经济意义。
目前，多元醇法是合成银纳米线的主流方法。对于较长纳米线的合成，常见的方法主要是氧化刻蚀、预制晶种、低温合成和水热法。氧化刻蚀，即添加铁离子、铜离子、过氧化氢、硝酸等氧化性物质对晶种进行刻蚀，以去除小尺寸晶种和减少种子数量，但在获得较长纳米线的同时其直径通常也比较粗大。预制晶种，即单独制备晶种，通过控制种子尺寸和浓度、银离子供应来调节纳米线尺寸，然而二次形核较难避免，且增加了工艺的复杂性。低温合成是利用低温抑制形核数量，且促进纳米线的稳定生长来获得较长纳米线，但由于多元醇在低温下的还原性较弱，目前报导中温度降低的还比较有限，纳米线长度的增大也有限，并且通常低温反应使反应时间大大延长，效率较低。水热法是利用水为溶剂，葡萄糖为还原剂，以聚乙烯吡咯烷酮为形貌控制剂，以氯化钠作为成核剂，来合成较长的银纳米线，但水热法合成的银纳米线的直径较粗，并且直径并不均一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成过程简单、合成的银纳米线纯度高、产率高、长度与直径均匀的超高长径比银纳米线的合成方法。
本发明提供的超高长径比银纳米线的合成方法，具体步骤为：
步骤1：将硝酸银溶于去离子水中，搅拌溶解后形成浓度为0.02M~0.025M的硝酸银溶液；
步骤2：将葡萄糖溶于去离子水中，搅拌溶解后形成浓度为0.02g/mL~0.03g/mL的葡萄糖溶液；
步骤3：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌溶解后形成浓度为0.06g/mL~0.1g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K88-96的混合物，并且三者的质量比为K30∶K60∶K88-96=1∶（0.8-1.2）∶（0.8-1.2）；
步骤4：将氯化钠溶于去离子水中，搅拌溶解后形成浓度为0.12M~0.2M的氯化钠溶液；
步骤5：将步骤1、步骤2两种溶液转移到一个容器中，然后缓慢加入步骤3中的溶液，搅拌30-35分钟，然后缓慢滴加步骤4中的溶液，使溶液充分混合均匀；
步骤6：将步骤5所得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬中，密封后放入恒温鼓风烘箱中进行反应；
步骤7：反应结束后，取出反应釜，放在冰浴中快速冷却至室温，离心机进行离心洗涤提纯，即得到最终产物。
进一步的，步骤3中所述聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K88-96的混合物，优选三者的质量比为K30∶K60∶K88-96=1∶1∶1。
进一步的，步骤6中所述反应温度为150℃~170℃，时间为10~24h。
本发明中，所述超高长径比的银纳米线，是指银纳米线长度与直径比为800以上，优选为1000以上。
与现有的技术相比，本发明取得了如下有益效果：
相比于之前的研究者使用单一分子量的聚乙烯吡咯烷酮来合成银纳米线（J.Mater. Chem. A, 2016, 4, 11365），本发明所述的超高长径比银纳米线的合成方法，通过使用大分子量聚乙烯吡咯烷酮的同时，添加小分子量的聚乙烯吡咯烷酮，小分子量的聚乙烯吡咯烷酮聚乙烯吡咯烷酮链将会进入大分子量聚乙烯吡咯烷酮链的间隙，这就使得包覆面变长，包覆面更加致密，既增加了银线表面的包覆面的长度，也抑制了二次或多次成核导致破坏银纳米线的可能性。从而更好地促使银纳米线可以各向异性生长、拥有更高的长径比。同时，高浓度的Cl-可以与溶液中的氧共同作用形成Cl-/O2对，可以选择性的刻蚀掉其他晶种，进而有效地提高了银纳米线的产率。实验结果表明，本发明提供的合成方法最终可以合成平均直径约35nm，平均长度约350μm的银纳米线，其长径比高达10000倍。
本发明所述合成方法过程简单，所合成的银纳米线纯度高，产率高，长度与直径均匀，并且可重复性好，在柔性透明导电薄膜应用方面具有明显的优势。
附图说明
图1为实施例1得到的银纳米线的低倍扫描电子显微镜照片。
图2为实施例1得到的银纳米线的高倍扫描电子显微镜照片。
图3为实施例2得到的银纳米线的高倍透射电子显微镜照片。
图4为实施例3得到的银纳米线的高分辨透射电子显微镜照片。
图5为实施例4得到的银纳米线X射线衍射分析结果（XRD），XRD结果与JCPDS:04-0783一致，结果表明通过本方法实施例1合成的银纳米线纯度较高，合成的银纳米线仍然为与块体银相同的面心立方结构。
图6为实施例5合成得到的银纳米线紫外吸收光谱图（UV-Vis），结果进一步证明了所合成产物为银纳米线，并且图像中有两个特征峰，分别为350nm和分别为390nm。350nm处的峰值与银纳米线的等离子体激元响应有关，390nm处的峰值归因于AgNWs的横向等离子体激元模式，而在该光谱中未检测到410nm处银纳米颗粒的特征峰。
实施方式
下面通过实施例结合附图进一步介绍本发明。所述实施例，仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
步骤1：称取125mg的硝酸银溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的硝酸银溶液；
步骤2：称取240mg的葡萄糖溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的葡萄糖溶液；
步骤3：称取2g的聚乙烯吡咯烷酮溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的聚乙烯吡咯烷酮溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K88-96的混合物，并且质量比为K30∶K60∶K88-96=1∶1∶1；
步骤4：称取70mg的氯化钠溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的氯化钠溶液；
步骤5：将步骤1、步骤2两种溶液转移到一个烧杯中，然后缓慢加入步骤3中的溶液，搅拌30分钟后，缓慢滴加步骤4中的溶液，使溶液充分混合均匀；
步骤6：将步骤5所得到的混合溶液转移到100 mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后放入恒温鼓风烘箱中，反应的温度为150℃，时间为10h；
步骤7：反应结束后，取出反应釜放在冰浴中快速冷却至室温，离心机进行离心洗涤提纯，即可得到最终产物。
本发明实施例1提供的合成方法的最终可以合成平均直径约35nm，平均长度约350μm的银纳米线，其长径比高达10000倍。
实施例
步骤1：称取125mg的硝酸银溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的硝酸银溶液；
步骤2：称取240mg的葡萄糖溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的葡萄糖溶液；
步骤3：称取2g的聚乙烯吡咯烷酮溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的聚乙烯吡咯烷酮溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K88-96的混合物，并且质量比为K30∶K60∶K88-96=1∶0.8∶0.8；
步骤4：称取70mg的氯化钠溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的氯化钠溶液；
步骤5：将步骤1、步骤2两种溶液转移到一个烧杯中，然后缓慢加入步骤3中的溶液，搅拌30分钟后，缓慢滴加步骤4中的溶液，使溶液充分混合均匀；
步骤6：将步骤5所得到的混合溶液转移到100 mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后放入恒温鼓风烘箱中，反应的温度为160℃，时间为12h；
步骤7：反应结束后，取出反应釜放在冰浴中快速冷却至室温，离心机进行离心洗涤提纯，即可得到最终产物。
本发明实施例2提供的合成方法的最终可以合成平均直径约35nm，平均长度约350μm的银纳米线，其长径比高达10000倍。
实施例
步骤1：称取120mg的硝酸银溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的硝酸银溶液；
步骤2：称取250mg的葡萄糖溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的葡萄糖溶液；
步骤3：称取2g的聚乙烯吡咯烷酮溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的聚乙烯吡咯烷酮溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K88-96的混合物，并且质量比为K30∶K60∶K88-96=1∶1∶1；
步骤4：称取80mg的氯化钠溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的氯化钠溶液；
步骤5：将步骤1、步骤2两种溶液转移到一个烧杯中，然后缓慢加入步骤3中的溶液，搅拌30分钟后，缓慢滴加步骤4中的溶液，使溶液充分混合均匀；
步骤6：将步骤5所得到的混合溶液转移到100 mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后放入恒温鼓风烘箱中，反应的温度为170℃，时间为10h；
步骤7：反应结束后，取出反应釜放在冰浴中快速冷却至室温，离心机进行离心洗涤提纯，即可得到最终产物。
本发明实施例3提供的合成方法的最终可以合成平均直径约35nm，平均长度约350μm的银纳米线，其长径比高达10000倍。
实施例
步骤1：称取115mg的硝酸银溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的硝酸银溶液；
步骤2：称取240mg的葡萄糖溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的葡萄糖溶液；
步骤3：称取2g的聚乙烯吡咯烷酮溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的聚乙烯吡咯烷酮溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K88-96的混合物，并且质量比为K30∶K60∶K88-96=1∶1∶0.8；
步骤4：称取70mg的氯化钠溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的氯化钠溶液；
步骤5：将步骤1、步骤2两种溶液转移到一个烧杯中，然后缓慢加入步骤3中的溶液，搅拌30分钟后，缓慢滴加步骤4中的溶液，使溶液充分混合均匀；
步骤6：将步骤5所得到的混合溶液转移到100 mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后放入恒温鼓风烘箱中，反应的温度为160℃，时间为24h；
步骤7：反应结束后，取出反应釜放在冰浴中快速冷却至室温，离心机进行离心洗涤提纯，即可得到最终产物。
本发明实施例4提供的合成方法的最终可以合成平均直径约35nm，平均长度约350μm的银纳米线，其长径比高达10000倍。
实施例
步骤1：称取125mg的硝酸银溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的硝酸银溶液；
步骤2：称取260mg的葡萄糖溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的葡萄糖溶液；
步骤3：称取2g的聚乙烯吡咯烷酮溶于30 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的的聚乙烯吡咯烷酮溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K88-96的混合物，并且质量比为K30∶K60∶K88-96=1∶0.8∶1；
步骤4：称取70mg的氯化钠溶于10 mL的去离子水中，搅拌溶解后形成实验所需浓度的氯化钠溶液；
步骤5：将步骤1、步骤2两种溶液转移到一个烧杯中，然后缓慢加入步骤3中的溶液，搅拌30分钟后，缓慢滴加步骤4中的溶液，使溶液充分混合均匀；
步骤6：将步骤5所得到的混合溶液转移到100 mL的聚四氟乙烯内衬中，密封后放入恒温鼓风烘箱中，反应的温度为150℃，时间为10h；
步骤7：反应结束后，取出反应釜放在冰浴中快速冷却至室温，离心机进行离心洗涤提纯，即可得到最终产物。
本发明实施例5提供的合成方法的最终可以合成平均直径约35nm，平均长度约350μm的银纳米线，其长径比高达10000倍。
由实施例1～5可知，本发明提供的合成方法实现了超高长径比银纳米线的可控合成。
图1~2是本实施例1所得产物的扫描电子显微镜图像，可以看到银纳米线的平均直径为35nm，无明显的杂质颗粒，纯度较高。
图3是本实施例2所得产物的透射电子显微镜图像，可以发现银纳米线的外层包覆着一层淡淡的聚乙烯吡咯烷酮膜，厚度约为1 nm。这层聚乙烯吡咯烷酮是采用离心分离的提纯方法所不能除去的，其通过Ag-O配位键牢牢吸附在银纳米线的表面，同时这层聚乙烯吡咯烷酮可以降低AgNWs的氧化。
图4是本实施例3所得产物的高分辨透射电子显微镜图像，可以看到银纳米线的晶体结构和清晰的晶格条纹，当入射电子束垂直于线的侧表面时，在中间出现了一个莫列波纹，其晶格间距大到0.38nm。这是由上层和下层单晶亚单位的叠加造成的。
图5是本实施例4所得产物的X射线衍射图谱，可以发现银纳米线的主要衍射峰（即布拉格衍射角）在图中出现了五个，分别在2 Theta为38.1°{111}、44.3°{200}、64.4°{220}、77.5°{311}和81.5°{222}处，结果同银单质的X射线衍射标准谱卡（JCPDS：04-0783）相一致，表明合成产物为银单质，并且具有面心立方的结构。从图谱信息来看，{111}面是五个特征峰中强度最高，这表明晶能较强的{100}面被聚乙烯吡咯烷酮包覆得很好，银纳米线沿着{111}面选择性生长。
图6是本实施例5所得产物的的紫外-可见吸收光谱，图像中有两个特征峰，分别为350nm和分别为390nm。350nm处的峰值与AgNWs的等离子体激元响应有关，390nm处的峰值归因于AgNWs的横向等离子体激元模式，而在该光谱中未检测到410nm处银纳米颗粒的特征峰。
可见在三种不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮协同作用下，可以也获得具有超高长径比的银纳米线，这突破了以往报导水热法合成银纳米线的直径，为银纳米线的合成工艺和生长理论提供了新的参考。
本发明提供的银纳米线的合成方法采用特定原料，结合特定合成步骤、条件及参数，实现较好的相互作用，从而能够一步反应实现银纳米线的大规模合成，方法简单且得到的银纳米线尺寸均匀，为后续的功能化应用提供基础。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种超高长径比银纳米线的合成方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1：将硝酸银溶于去离子水中，搅拌溶解后形成浓度为0.02M~0.025M的硝酸银溶液；
步骤2：将葡萄糖溶于去离子水中，搅拌溶解后形成浓度为0.02g/mL~0.03g/mL的葡萄糖溶液；
步骤3：将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌溶解后形成浓度为0.06g/mL~0.1g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K88-96的混合物，并且质量比为K30∶K60∶K88-96=1∶（0.8-1.2）∶（0.8-1.2）；
步骤4：将氯化钠溶于去离子水中，搅拌溶解后形成浓度为0.12M~0.2M的氯化钠溶液；
步骤5：将步骤1、步骤2两种溶液转移到一个容器中，然后缓慢加入步骤3中的溶液，搅拌30-35分钟，然后缓慢滴加步骤4中的溶液，使溶液充分混合均匀；
步骤6：将步骤5所得到的混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬中，密封后放入恒温鼓风烘箱中进行反应；
步骤7：反应结束后，取出反应釜，放在冰浴中快速冷却至室温，离心机进行离心洗涤提纯，即得到最终产物银纳米线，银纳米线长度与直径比为800以上。
2.根据权利要求1所述的超高长径比银纳米线的合成方法，其特征在于，步骤3中所述聚乙烯吡咯烷酮为K30、K60和K88-96的混合物，并且质量比为K30∶K60∶K88-96=1∶1∶1。
3.根据权利要求1所述的超高长径比银纳米线的合成方法，其特征在于，步骤6中所述反应的温度为150℃~170℃，时间为10~24h。
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