CN108840313B - 一种多级球状二硒化镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多级球状二硒化镍的制备方法，具体步骤为：将氯化镍的水溶液与二乙醇胺的混合溶液转移至高压反应釜中，在140～180℃进行加热反应6～16h，将生成的产物离心洗涤、真空干燥，制得花状氢氧化镍前驱体；然后将前驱体超声分散至水溶液中，加入硒粉和水合肼的混合溶液，转移至高压反应釜中80～140℃反应12～24h，离心洗涤、真空干燥，即可制得多级球状二硒化镍。本发明所述二硒化镍的制备工艺简单、反应条件容易控制、重复性好、无需模板剂及表面活性剂等，所得产物形貌具有较好的均一性。
Description
技术领域
本发明涉及一种球状二硒化镍的制备方法，具体是通过两步溶剂热法制备二硒化镍的方法。
背景技术
硒化物材料是一类重要的半导体材料，在光学、电学、热学和磁学等方面展现出优异的性能，因此被广泛的应用于传感材料、催化剂、磁性材料以及储能材料等领域。由于镍的价电子构型(3d84s2)以及镍和硒的电负性差别较小，镍和硒可以形成各种不同化学计量比，从而镍呈现出多种氧化状态(Ni0.85Se、NiSe、NiSe2和Ni3Se2)。其中，NiSe2具有T和H两种结构：在H结构中展现非磁性金属的性质，同样的化合物在T结构中属于窄的和间接带隙半导体。所以，NiSe2在锂离子电池、钠离子电池、电催化剂和染料敏化太阳能电池等领域展现出较大的应用前景。
另外，材料的结构、尺寸与其物理化学性质具有密切的联系，多级结构兼具纳米材料的高活性位点和微米材料的结构稳定性两方面的优势，可以很大程度上促进材料在各个领域的应用。因此，利用简单方法开发一种新型的二硒化镍材料，且深入研究其在各个领域的应用具有十分重要的应用，将有利于充分发挥这一材料的最大潜能。
发明内容
本发明目的是提供一种两步溶剂热法制备多级球状二硒化镍的方法。本发明利用花状氢氧化镍为前驱体，以硒粉为硒源，通过溶剂热法制得多级球状二硒化镍。该方法原料来源广泛、制备工艺简单、反应条件易于控制和重复性好。
本发明提供的两步溶剂热法制备二硒化镍的方法是以可溶性镍盐为镍源，硒粉为硒源，具体步骤为：
1)将可溶性镍盐溶于水和二乙醇胺溶剂的混合溶液中，搅拌均匀，将混合溶液转移至高压反应釜中，恒温反应一段时间，将所得产物离心洗涤和真空干燥，制得花状氢氧化镍前驱体。
2)将氢氧化镍前驱体超声分散至水溶液中，加入硒粉和水合肼的混合溶液，搅拌均匀，将混合溶液转移至高压反应釜中，恒温反应一段时间，将所得产物离心洗涤和真空干燥，即可制得多级球状二硒化镍。
所述镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍，Ni2+的浓度为0.05～0.1mol/L。
水与二乙醇胺溶液的体积比为1:1～1:5
所述加热恒温反应温度为140～180℃，反应时间为6～16h。
所述的第二步溶剂热反应(硒化反应)温度为80～140℃，反应时间为12～24h。
所述的前驱体氢氧化镍和硒粉的摩尔比为1:3～1:5，水合肼的体积为6mL～16mL。
所述洗涤方法用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，0.05～0.1MPa下真空干燥12～24h。
本发明基于两步溶剂热法制得由纳米颗粒堆积而成的球形二硒化镍材料。该发明中制备工艺简单、对设备要求低、无需模板剂，所得产物纯度较高、分散性好、重复性好，产物形貌具有较高的均一性。
附图说明
图1为实施例1所生成的氢氧化镍前驱体的X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例1所生成的氢氧化镍前驱体的扫描电镜(SEM)照片。
图3为实施例1所生成的二硒化镍的X射线衍射(XRD)图。
图4为实施例1所生成的二硒化镍的扫描电镜(SEM)照片。
图5为实施例1所生成的二硒化镍的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过下面的附图和实施例进行进一步的描述。
实施例1：
将1.0mmol氯化镍溶于12mL去离子水，加入12mL二乙醇胺，磁力搅拌30分钟，然后转移至高压反应釜中，在180℃加热反应12h，自然冷却后，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，在80℃下真空干燥12h后即得到花状氢氧化镍前驱体。称取0.5mmol花状氢氧化镍前驱体，超声分散至60mL去离子水中，然后加入2.0mmol硒粉和12mL水合肼，搅拌30分钟后，将混合溶液转移至100mL高压反应釜中，在100℃恒温反应24h，自然冷却后，将所得的产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在80℃下真空干燥12h，即可得到球状二硒化镍。
如图1所示，得到的前驱体为Ni(OH)2，其衍射峰与标准卡片JCPDS Card.47-117相对应。
如图2所示，所得前驱体Ni(OH)2为纳米片组装而成的微米花状结构，大小约为3～5μm。
如图3所示，所得产物为二硒化镍，其衍射峰与标准卡片JCPDS Card.47-117相对应，且具有较高的纯度。
如图4所示，制得的二硒化镍为由纳米颗粒堆积而成的球形结构，纳米颗粒的尺寸为5～20nm，微米球的大小与前驱体相一致，均为3～5μm。
如图5所示，透射电镜照片进一步证明制得的二硒化镍为由纳米颗粒堆积而成的球形结构，且纳米颗粒又由尺寸为5nm左右的纳米颗粒堆积而成。
实施例2：
将1.0mmol氯化镍溶于8mL去离子水，加入16mL二乙醇胺，磁力搅拌30分钟，然后转移至高压反应釜中，在180℃加热反应12h，自然冷却后，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，在80℃下真空干燥12h后即得到花状氢氧化镍前驱体。称取0.5mmol花状氢氧化镍前驱体，超声分散至60mL去离子水中，然后加入2.0mmol硒粉和12mL水合肼，搅拌30分钟后，将混合溶液转移至100mL高压反应釜中，在100℃恒温反应24h，自然冷却后，将所得的产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在80℃下真空干燥12h，即可得到球状二硒化镍。
实施例3：
将2.0mmol氯化镍溶于16mL去离子水，加入8mL二乙醇胺，磁力搅拌30分钟，然后转移至高压反应釜中，在180℃加热反应12h，自然冷却后，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，在80℃下真空干燥12h后即得到花状氢氧化镍前驱体。称取0.5mmol花状氢氧化镍前驱体，超声分散至60mL去离子水中，然后加入2.0mmol硒粉和12mL水合肼，搅拌30分钟后，将混合溶液转移至100mL高压反应釜中，在100℃恒温反应24h，自然冷却后，将所得的产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在80℃下真空干燥12h，即可得到球状二硒化镍。
实施例4：
将2.0mmol氯化镍溶于12mL去离子水，加入12mL二乙醇胺，磁力搅拌30分钟，然后转移至高压反应釜中，在180℃加热反应12h，自然冷却后，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，在80℃下真空干燥12h后即得到花状氢氧化镍前驱体。称取0.5mmol花状氢氧化镍前驱体，超声分散至60mL去离子水中，然后加入2.0mmol硒粉和8mL水合肼，搅拌30分钟后，将混合溶液转移至100mL高压反应釜中，在100℃恒温反应24h，自然冷却后，将所得的产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在80℃下真空干燥12h，即可得到球状二硒化镍。
实施例5：
将2.0mmol氯化镍溶于12mL去离子水，加入12mL二乙醇胺，磁力搅拌30分钟，然后转移至高压反应釜中，在180℃加热反应12h，自然冷却后，用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，在80℃下真空干燥12h后即得到花状氢氧化镍前驱体。称取0.5mmol花状氢氧化镍前驱体，超声分散至60mL去离子水中，然后加入2.0mmol硒粉和16mL水合肼，搅拌30分钟后，将混合溶液转移至100mL高压反应釜中，在100℃恒温反应24h，自然冷却后，将所得的产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在80℃下真空干燥12h，即可得到球状二硒化镍。
Claims (2)
1.一种多级球状二硒化镍的制备方法，两步溶剂热法制得多级球状二硒化镍，其特征在于按照下述步骤进行:
1）将可溶性镍盐溶于水和二乙醇胺的混合溶剂中，混合均匀，控制Ni2+离子浓度为0.05~ 0.1 mol/L；随后按照水和二乙醇胺的体积比1:1 ~ 1:5的比例，将混合溶液转移至高压釜中，140 ~ 180 oC恒温反应6 ~16 h，将生成的产物离心洗涤和真空干燥，制得花状氢氧化镍前驱体；
2）将所得花状氢氧化镍前驱体超声分散至水中，然后加入硒粉和水合肼的混合溶液，氢氧化镍前驱体与硒粉的摩尔比为1:3 ~ 1:5，水合肼的体积为6 ~ 16 mL，将混合后的分散液转移至高压反应釜中，在80 ~ 140 oC恒温反应12 ~ 24 h，将所得产物离心洗涤和真空干燥，即可制得多级球状二硒化镍；
上述可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述硒化镍的组成为NiSe2；所得产物结构为由纳米尺寸的纳米颗粒组成的微米球，纳米颗粒的尺寸为5~20 nm, 微米球的尺寸为3~6 μm。
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