CN111470508B - 一种生物氧化亚硅的碳复合方法及其产物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物氧化亚硅的碳复合方法，包括如下步骤：步骤一：将生物氧化亚硅材料进行湿法粉碎后使用去离子水清洗若干次后干燥；步骤二：将所述干燥后的生物氧化亚硅材料和粒径为1μm‑10μm的高温沥青颗粒真空混合待用；步骤三：将所述步骤五的混合颗粒在负压条件下，通入乙炔和惰性气体的混合气体，其中乙炔占所述混合气体的比例为1％－5％，在1r/min‑15r/min的转速后升温处理至温度达到700℃后保温后自然降温得包裹完成的碳复合生物氧化亚硅材料。本发明还公开了其产物。本发明可以缓解氧化亚硅材料的变化，有利于形成稳定的SEI膜，提高了首次充放电效率(库伦效率)，能够大比例的和石墨材料混合应用。

Description

一种生物氧化亚硅的碳复合方法及其产物
技术领域
本发明涉及氧化亚硅制备领域，具体涉及一种生物氧化亚硅的碳复合方法及其产物。
背景技术
新能源动力的发展，已成为国际上电动汽车的共同目标，作为电动汽车的最重要的部分，动力锂电池的发展，既是众望所归的热点，也是衡量电动汽车的市场应用的关键目标。
而现有技术当中的锂电池能量密℃仅能达到256Wh/kg，离开国家制定的动力锂电池300Wh/kg的起步目标还有差距。
现有技术通过对正极材料的不断有新的开发和应用，使得正极有较大的技术优势，相比之下，负极材料的储能空间还存在技术瓶颈，它显然是成为锂电池发展的一个障碍之一。
而硅碳复合负极材料可以使负极材料的储能空间增大，但在同时，由于矿物硅材料在锂电池充放电时几乎有300％的膨胀现象，由此产生在集电体表面的硅材料剥落，而导致循环次数下降，使锂电池能量减少。
因此现有的硅碳复合负极材料很难大比例的应用在负极材料中。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种生物氧化亚硅的碳复合方法及其产物。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
一种生物氧化亚硅的碳复合方法，包括如下步骤：
步骤一：将生物氧化亚硅材料进行湿法粉碎至达到0.05μm-10μm的粒径后使用去离子水清洗若干次后干燥；
步骤二：将所述干燥后的生物氧化亚硅材料和粒径为1μm-10μm的高温沥青颗粒真空混合待用；
步骤三：将所述步骤五的混合颗粒在负压条件下，通入乙炔和惰性气体的混合气体，其中乙炔占所述混合气体的比例为1％－5％，在1r/min-15r/min的转速后升温处理至温度达到700℃后保温后自然降温得包裹完成的碳复合生物氧化亚硅材料。
在本发明的一个优选实施例中，所述生物氧化亚硅材料为SiOx,(0<X<2)。
在本发明的一个优选实施例中，所述生物氧化亚硅材料由如下方法制备而得：
生物二氧化硅粗料制备步骤：将稻壳进行清洗以去除重金属，经过碳化处理后经脱碳处理得生物二氧化硅粗料；
生物二氧化硅制备步骤：将所述生物二氧化硅粗料进行粉碎处理，后放入浓度为30-40％的盐酸当中浸泡后，再使用纯水浸泡若干次，真空干燥得生物二氧化硅；
生物氧化亚硅制备步骤：采用甲烷和高纯氢气的混合气体作为还原介质，对所述生物二氧化硅进行脱氧处理得生物氧化亚硅，其中，脱氧处理的温度为1200-1400℃，所述生物氧化亚硅为SiOx,(0<X<2)；
在本发明的一个优选实施例中，所述生物二氧化硅粗料制备步骤当中的碳化处理为使用马弗炉在250℃-400℃的温度范围下进行，所述脱碳处理为使用管式炉在400℃-900℃的温度范围下进行。
在本发明的一个优选实施例中，所述生物二氧化硅制备步骤当中的粉碎处理为将所述生物二氧化硅粗料粉碎至颗粒度为500目-2500目；盐酸浓度为36％；盐酸浸泡时间为2-6小时；纯水浸泡为浸泡至少三次，每次至少三小时；真空干燥为在70℃状态下干燥12小时。
在本发明的一个优选实施例中，所述生物氧化亚硅制备步骤当中的混合气体当中甲烷的比例为2％－5％；所述脱氧处理中，进气量为0.21L-0.89L/min，首先以10℃/min的升温速率升温至温度达到1210℃-1400℃之间保温30-60分钟，后快速降温得所述生物氧化亚硅。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤二当中的高温沥青颗粒添加量为所述干燥生物氧化亚硅材料的2-5t％。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤三当中的混合气体的流量为50sccm－300sccm。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤三当中的升温处理为：
以10℃/min的速率将管式炉升温到摄氏400℃，接着以4-5℃/min的速率升温到摄氏600℃，再以1.5-2℃/min的速率升温到700℃-800℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤三当中的保温时间为2-8小时，降温为自然降温到100℃以下。
一种碳复合生物氧化亚硅材料，其中，所述碳复合生物氧化亚硅材料由上述方法制备而成。
本发明的有益效果在于：
本发明所制得的碳复合生物氧化亚硅材料可以缓解氧化亚硅材料的变化，有利于形成稳定的SEI膜，提高了首次充放电效率(库伦效率)，能够大比例的和石墨材料混合。
附图说明
图1为本发明的实施例1碳复合生物氧化亚硅的电镜图1。
图2为本发明的碳复合生物氧化亚硅的电镜图2。
具体实施方式
本发明的工作原理在于：
在生物氧化亚硅表面紧密包覆了一层碳材料得到碳复合生物氧化亚硅，提高了导电接触性能，并能在实际应用中将氧化亚硅材料和电解液隔离。
实施例1
取300g的生物氧化亚硅材料，放入小型纳米砂磨机，采用工业乙醇作为润滑剂以200rpm－1000rpm的速率对材料做粉碎处理至粒径达标0.05μm-10μm。
使用去离子水反复清洗两次后采用小型喷雾干燥机进行干燥处理。
将干燥后的生物氧化亚硅材料和以氧化亚硅材料的重量比为2t％的粒径为1μm-10μm的高温沥青颗粒放入真空混料机，混合加工0.5-4小时。
将混合完毕的材料放入管式炉，用真空泵抽去管式炉内空气至负压状态后以50sccm－300sccm的流量通入乙炔和惰性气体(可以是氮气，氩气)的混合气体，乙炔和惰性气体的混合比例可以在1％－5％之间,即乙炔占总进气量的1％－5％。
保持管式炉以1r－15r/min的转速，以10℃/min的速率将管式炉升温到摄氏400℃，接着以4℃/min的速率升温到摄氏600℃，最后以2℃/min的速率升温到700℃，后保温4-8小时，自然降温至温度降到100℃以下，打开炉门，取出处理完毕的材料，包覆过程结束，所得产物见图1。
实施例2
取300g的生物氧化亚硅材料，放入小型纳米砂磨机，采用工业乙醇作为润滑剂以200rpm－1000rpm的速率对材料做粉碎处理至粒径达标0.05μm-10μm。
使用去离子水反复清洗两次后采用小型喷雾干燥机进行干燥处理。
将干燥后的生物氧化亚硅材料和以氧化亚硅材料的重量比为5t％的粒径为1μm-10μm的高温沥青颗粒放入真空混料机，混合加工1-5小时，将混合完毕的材料放入管式炉。
用真空泵抽去管式炉内空气至负压状态后，以50sccm－300sccm的流量通入乙炔和惰性气体(可以是氮气，氩气)的混合气体，乙炔和惰性气体的混合比例可以在1％－5％之间,即乙炔占总进气量的1％－5％。
保持管式炉以1r－15r/min的转速，以10℃/min的速率将管式炉升温到摄氏400℃，接着以4℃/min的速率升温到摄氏600℃，最后以2℃/min的速率升温到800℃，后保温2-6小时，自然降温至温度降到100℃以下，打开炉门，取出处理完毕的材料，包覆过程结束，所得产物见图2。
生物氧化亚硅经过碳包覆后,它的内部结构不变，实际应用时，外层碳壳提高了整体结构的稳定性和导电性能，缓解氧化亚硅材料的变化，有利于形成稳定的SEI膜，提高了首次充放电效率(库伦效率)，能够大比例的和石墨材料混合并用于锂电池的负极材料中。
表1为本发明的碳复合生物氧化亚硅材料与碳复合普通氧化亚硅材料对比。
Figure BDA0002391777060000051

Claims (5)

1.一种生物氧化亚硅的碳复合方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将生物氧化亚硅材料进行湿法粉碎至
Figure 731636DEST_PATH_IMAGE001
后使用去离子水清洗若干次后干燥；
步骤二：将所述干燥后的生物氧化亚硅材料和粒径为1μm-10μm的高温沥青颗粒真空混合待用；
步骤三：将所述步骤二的混合颗粒在负压条件下，通入乙炔和惰性气体的混合气体，其中乙炔占所述混合气体的比例为1%－5%，在1r/min-15r/min的转速后升温处理至温度达到700℃后保温后自然降温得包裹完成的碳复合生物氧化亚硅材料；
所述生物氧化亚硅材料由如下方法制备而得：
生物二氧化硅粗料制备步骤：将稻壳进行清洗以去除重金属，经过碳化处理后经脱碳处理得生物二氧化硅粗料；
生物二氧化硅制备步骤：将所述生物二氧化硅粗料进行粉碎处理，后放入浓度为30-40%的盐酸当中浸泡后，再使用纯水浸泡若干次，真空干燥得生物二氧化硅；
生物氧化亚硅制备步骤：采用甲烷和高纯氢气的混合气体作为还原介质，对所述生物二氧化硅进行脱氧处理得生物氧化亚硅，其中，脱氧处理的温度为1200-1400℃，所述生物氧化亚硅为SiOx,(0<X<2)；
所述生物氧化亚硅制备步骤当中的混合气体当中甲烷的比例为2％－5％；所述脱氧处理中，进气量为0.21L-0.89L/min，首先以10℃/min的升温速率升温至温度达到1210℃-1400℃之间保温30-60分钟，后快速降温得所述生物氧化亚硅；
所述步骤三当中的升温处理为：
以10℃／min的速率将管式炉升温到400℃，接着以4-5℃／min的速率升温到600℃，再以1.5-2 ℃／min的速率升温到700℃-800℃；
所述步骤三当中的保温时间为2-8小时，降温为自然降温到100℃以下；
所述步骤三当中的混合气体的流量为50sccm－300sccm。
2.如权利要求1所述的一种生物氧化亚硅的碳复合方法，其特征在于，所述生物二氧化硅粗料制备步骤当中的碳化处理为使用马弗炉在250℃-400℃的温度范围下进行，所述脱碳处理为使用管式炉在400℃-900℃的温度范围下进行。
3.如权利要求1所述的一种生物氧化亚硅的碳复合方法，其特征在于，所述生物二氧化硅制备步骤当中的粉碎处理为将所述生物二氧化硅粗料粉碎至颗粒度为500目-2500目；盐酸浓度为36%；盐酸浸泡时间为2-6小时；纯水浸泡为浸泡至少三次，每次至少三小时；真空干燥为在70℃状态下干燥12小时。
4.如权利要求1所述的一种生物氧化亚硅的碳复合方法，其特征在于，所述步骤二当中的高温沥青颗粒添加量为所述干燥生物氧化亚硅材料的2-5wt%。
5.如权利要求1-4当中任意一项方法所制备得到的碳复合生物氧化亚硅材料，其特征在于，所述碳复合生物氧化亚硅材料由上述方法制备而成。
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