CN110451497A - 一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，包含如下步骤：步骤一、将氧化石墨烯放置于真空烘箱中，在常温环境下对烘箱抽真空；步骤二、设置真空烘箱温度为150～300℃，对氧化石墨烯进行加热；步骤三、烘箱温度保持0.5～5h，使氧化石墨烯充分受热；步骤四、停止加热，待烘箱温度降至室温后，打开真空阀并收集粉体，得到还原氧化石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯相关的技术领域，提供了一种快速、低能耗且无杂质的还原氧化石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯具有优异的力学、电学、光学和热学等性能，在近些年的研究中，被广泛的应用到了材料、电子、化学、能源和生物医药等领域。石墨烯常用的制备方法有机械剥离法、化学气相沉积法、固相外延生长法和化学氧化还原法等。前三种方法所制备得到的石墨烯具有相对完整的结构，但制备过程复杂且成本昂贵；虽然化学氧化还原法得到的石墨烯片层有些许缺陷，但其生产成本低廉也能够实现工厂的连续、大规模生产，在实际应用过程中，化学氧化还原法所得的石墨烯也表现出更好的亲和性和稳定性。在生产过程中，氧化石墨烯的制备一般通过Hummers等方法进行，但氧化石墨烯的还原确是一个较难解决的问题。目前，常用且研究最多的是通过硼氢化钠对氧化石墨烯进行还原，虽然已有大量的研究克服了该还原过程中的能耗高、耗时长等缺点，但因硼氢化钠等试剂的使用，该还原过程中会引入大量杂质，从而降低了所得到的石墨烯的质量，对石墨烯后续的应用也产生了很多限制。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，发明的主要目的在于提供一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法。
为实现上述方法目的，本发明提供如下技术方案：一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，包含如下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯放置于真空烘箱中，在常温环境下对烘箱抽真空；
步骤二、设置真空烘箱温度为150～300℃，对氧化石墨烯进行加热；
步骤三、烘箱温度保持0.5～5h，使氧化石墨烯充分受热；
步骤四、停止加热，待烘箱温度降至室温后，打开真空阀并收集粉体，得到还原氧化石墨烯。
进一步的，步骤一中所述氧化石墨烯为通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备得到的氧化石墨烯粉体，或者是通过干燥经Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法得到的氧化石墨烯浆液所得到的氧化石墨烯粉体。
进一步的，步骤一所述的真空烘箱的压强为200～20000Pa。
进一步的，步骤一所述的真空烘箱的压强为5000～20000Pa。
进一步的，步骤一所述的真空烘箱的压强为10000Pa。
进一步的，步骤二中真空烘箱的升温速率为(1～10)℃/min。
进一步的，步骤三中烘箱温度保持0.5～2h。
进一步的，步骤三中烘箱温度保持1h。
进一步的，步骤二中设置真空烘箱温度为250℃，升温速率为10℃/min。
本发明还提供根据所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法制备得到的无杂质还原氧化石墨烯。
一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其有益效果在于：
1、本发明方法的实施温度较低，处理时间较短，是一种低能耗、快速还原氧化石墨烯的方法；
2、本发明方法在实施过程中，不需要添加任何化学试剂，并且能够有效地去除氧化石墨烯中残留的硫酸、水等杂质，且本发明实施过程是一个无水无氧的过程，不会对所得的石墨烯进行二次氧化，所得到的还原氧化石墨烯纯度更高、性能更稳定；
3、本发明方法对所适用的氧化石墨烯没有限制，通过任何原料、任何制备方法、任何浓度、任何片径的氧化石墨烯浆液或氧化石墨烯粉体，都可以通过本发明方法进行还原处理，本发明方法具有广泛的适用性；
4、本发明方法条件温和，所得到的还原氧化石墨烯缺陷较少，石墨烯片层不易团聚，具有更高的比表面积和更好的导电性。
附图说明
图1是对照组未经处理的氧化石墨烯的电子显微镜照片；从图1可知，未经处理的氧化石墨烯表现出严重的团聚现象；
图2是实施例1经本发明处理后的氧化石墨烯的电子显微镜照片；从图2可知，经本发明还原后的氧化石墨烯片层舒展，未出现团聚现象。
具体实施方式
对照组实施例
一、将5g氧化石墨烯放置于真空烘箱中，在常温环境下对烘箱抽真空至烘箱内压强至5000Pa；
二、设置真空烘箱温度和升温速率分别为25℃和0℃/min，对氧化石墨烯进行加热；
三、烘箱温度保持2h，使氧化石墨烯充分受热；
四、停止加热，待烘箱温度降至室温后，打开真空阀并收集粉体，得到还原氧化石墨烯。
实施例1
快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，包含如下步骤：
一、将5g氧化石墨烯放置于真空烘箱中，在常温环境下对烘箱抽真空至烘箱内压强至5000Pa；
二、设置真空烘箱温度和升温速率分别为200℃和10℃/min，对氧化石墨烯进行加热；
三、烘箱温度保持2h，使氧化石墨烯充分受热；
四、停止加热，待烘箱温度降至室温后，打开真空阀并收集粉体，得到还原氧化石墨烯。
实施例2
快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，包含如下步骤：
一、将5g氧化石墨烯放置于真空烘箱中，在常温环境下对烘箱抽真空至烘箱内压强至10000Pa；
二、设置真空烘箱温度和升温速率分别为250℃和10℃/min，对氧化石墨烯进行加热；
三、烘箱温度保持1h，使氧化石墨烯充分受热；
四、停止加热，待烘箱温度降至室温后，打开真空阀并收集粉体，得到还原氧化石墨烯。
实施例3
快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，包含如下步骤：
一、将5g氧化石墨烯放置于真空烘箱中，在常温环境下对烘箱抽真空至烘箱内压强至5000Pa；
二、设置真空烘箱温度和升温速率分别为250℃和10℃/min，对氧化石墨烯进行加热；
三、烘箱温度保持0.5h，使氧化石墨烯充分受热；
四、停止加热，待烘箱温度降至室温后，打开真空阀并收集粉体，得到还原氧化石墨烯。
表1是验证本发明实施前后氧化石墨烯成分变化的结果。
表1
从表1可知，将测得的对照组的数据和测得的实施例1～3的数据进行对比，可以得出本发明能够很大程度的还原氧化石墨烯并能够彻底去除其中残留的硫酸杂质，且未引入其他杂质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其特征在于：包含如下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯放置于真空烘箱中，在常温环境下对烘箱抽真空；
步骤二、设置真空烘箱温度为150～300℃，对氧化石墨烯进行加热；
步骤三、烘箱温度保持0.5～5h，使氧化石墨烯充分受热；
步骤四、停止加热，待烘箱温度降至室温后，打开真空阀并收集粉体，得到还原氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤一中所述氧化石墨烯为通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备得到的氧化石墨烯粉体，或者是通过干燥经Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法得到的氧化石墨烯浆液所得到的氧化石墨烯粉体。
3.根据权利要求1所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤一所述的真空烘箱的压强为200～20000Pa。
4.根据权利要求3所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤一所述的真空烘箱的压强为5000～20000Pa。
5.根据权利要求4所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤一所述的真空烘箱的压强为10000Pa。
6.根据权利要求1所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤二中真空烘箱的升温速率为(1～10)℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤三中烘箱温度保持0.5～2h。
8.根据权利要求7所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤三中烘箱温度保持1h。
9.根据权利要求1所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法，其特征在于：步骤二中设置真空烘箱温度为250℃，升温速率为10℃/min。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种快速无杂质还原氧化石墨烯的方法制备得到的无杂质还原氧化石墨烯。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106006613A (zh) * | 2016-05-24 | 2016-10-12 | 广州市霆宇能源科技有限责任公司 | 一种制备石墨烯的方法 |
| CN109534318A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-29 | 北京圣盟科技有限公司 | 一种用于电池中的石墨烯制备方法 |
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