CN109019667B - 一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用，首先将Sm源、Zn源加入到乙二醇甲醚和醋酸酐的均匀溶液A中搅拌形成溶胶C；然后将溶胶C静置陈化，形成凝胶D；在采用旋涂法在基片上镀膜，经烘烤，得到干膜；再在所得干膜上，重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺，得到预设厚度的薄膜；最后经高温退火，得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。本发明的ZnO/Sm2O3复合薄膜具有粒径分布较窄、分散性好、光催化性好、结晶性强及成本较低等特点，该制备方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、反应时间短，具有很好的工业化前景；复合薄膜具有较优的光催化形能，在光催化降解有机物等领域具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于复合薄膜的制备技术领域，特别涉及一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
Sm2O3是一种具有4f电子结构的宽禁带金属氧化物，常温下禁带宽度为4-6eV，Sm2O3晶体具有三种晶型，当温度高于850℃时，单斜晶相转变为立方晶相，在2000℃左右转变为六方晶相，属于多晶相转化的氧化物。Sm2O3具有高的电阻率，高的介电常数，高的化学稳定性和热稳定性等性能，具有优越的电学、光学和磁学性能，广泛应用于陶瓷电容器、汽车尾气处理、催化剂和医学等方面；另外，纳米Sm2O3还具有核性质，可用作原子能反应堆的结构材料、屏蔽材料和控制材料等领域。
Sm2O3薄膜是新一代的光电薄膜材料，Sm2O3薄膜既可用于制备光学开关、数据存储、光电转换元件、电学开关和光催化等，还可用于电子器体、磁性材料及特种玻璃的虑光器中。但随着技术的发展，单一的Sm2O3薄膜已经越来越难以满足高速发展的需求。
目前，所报道的制备Sm2O3薄膜的方法主要有化学沉积法[Gao F Q,Yang Y,Wang TH. Preparation of Porous TiO2/Ag Heterostructure Films with EnhancedPhotocatalytic Activity[J]. Chemical Engineering Journal,2015,270:418-427]、溶剂热辅助水热法[Guo S B,Xia W,Kai W, Rong J G,Bo H D,Li X C,Ge S,Preparationand Electrochromic Performance of NiO/TiO2 Nanorod Composite Film[J],Journalof Alloys and Compounds:2017,728：878-886]、溶胶-凝胶法[Guo Q T,Liao N S,TingL,Chi X,Hui J R,AoX.UltrasonicChemical Synthesis of Hybrid mpg-C3N4/BiPO4Heterostructured Photocatalysts with Improved Visible LightPhotocatalytic Activity[J].Applied Catalysis B:Environmental:2017,207,120–133]、水热法[D.M.Fernandes,R. Silva,Synthesis and characterization of ZnO,CuOand a mixed Zn and Cu oxide[J],Materials Chemistry and Physics:2009,115(1):110-115]。这些方法制备Sm2O3薄膜功能单一，其次，溶胶 -凝胶法制备单一的Sm2O3薄膜具有较大应力，容易出现微裂纹，效果不能令人满意；水热反应通常需要较高的温度和压力，对设备要求较高，结晶性差，表面不均一，水热处理时间也比较长；化学气相沉积法设备要求较高，原料利用率低，能量较高；溶剂热设备要求较高，反应缓慢，时间长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法及和应用，ZnO/Sm2O3复合薄膜具有粒径分布较窄、分散性好、结晶性强、较优的光催化性能及成本较低等特点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将Sm源、Zn源加入到乙二醇甲醚和醋酸酐的均匀溶液A中，搅拌，形成溶胶C；其中，溶胶C中Sm3+浓度为0.1～1.0mol/L、Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的1％～10％；
2)将溶胶C静置陈化，形成凝胶D；
3)旋涂镀膜：将凝胶D采用旋涂法，涂布在基片上镀膜，制得湿膜；
4)烘烤：将制备的湿膜烘烤，得到干膜；
5)在步骤4)的干膜上，重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺，得到预设厚度的薄膜；
6)将得到预设厚度的薄膜经高温退火后，得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。
进一步的，步骤1)中乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比为(2～5):1的比例混合，搅拌制得均匀溶液A。
进一步的，步骤1)中Sm源为Sm(NO)3或分析纯的Sm(NO)3·6H2O；Zn源为Zn(NO3)2或分析纯的Zn(NO3)2·6H2O。
进一步的，步骤1)中采用磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为1～5h。
进一步的，步骤2)中溶胶C静置陈化温度为室温，静置陈化时间为5～12h。
进一步的，所述步骤3)中采用导电玻璃基片。
进一步的，所述步骤4)中烘烤温度为80～200℃。
进一步的，步骤6)高温退火具体为：450～700℃下高温退火2～10h。
一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜。
一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜在光催化降解有机物中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用溶胶-凝胶法制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜，Sm2O3和ZnO都具有较好的光催化性能，两者复合，产生协同作用，获得了更优的光催化性能；同时解决了粉体催化剂遇水容易团聚，失活而且不易回收，薄膜催化剂遇水不易发生团聚，可负载于不同的载体，而且容易回收避免二次污染。
2、本发明采用溶胶-凝胶法，利用磁力搅拌使反应更充分均匀，制得的ZnO/Sm2O3复合薄膜具有的较好光催化活性、纳米粒径分布较窄、混合均匀、易掺杂、分散性好、纯度高、结晶性强。
3、本发明的制备方法设备要求低，工艺设备简单，成本低廉；操作温度低，能耗小，安全性高，可控性好，非常经济、实用，具有很好的工业化前景，易于实现工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例3所制备ZnO/Sm2O3复合薄膜的XRD图。
图2是本发明实施例3所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的SEM图。
图3是本发明实施例3所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的光催化降解图。
具体实施方式
实施例1：
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比为2:1的比例混合，搅拌1h，制得均匀溶液A；
2)将分析纯Sm(NO)3·6H2O加入到溶液A中，充分搅拌0.1h，制得Sm3+浓度为0.1mol/L 的，制得均匀溶液B；
3)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O加入到均匀溶液B中，使得Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的1％，采用磁力搅拌器搅拌1h，形成溶胶C；
4)将溶胶C室温静置陈化8h，形成凝胶D；
5)旋涂镀膜：将凝胶D采用旋涂法，涂布在清洗干净的导电玻璃基片上镀膜，制得湿膜；
6)烘烤：将制备的湿膜在80℃烘烤，得到干膜；
7)在步骤6)的干膜上，重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺，得到预设厚度的薄膜；
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中，在500℃高温退火6h，得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。
实施例2：
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比2.5:1的比例混合搅拌2h，制得均匀溶液A；
2)将分析纯Sm(NO)3·6H2O加入到溶液A中，充分搅拌0.3h，制得Sm3+浓度为0.5mol/L 的，制得均匀溶液B；
3)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O加入到均匀溶液B中，Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的 3％，采用磁力搅拌器搅拌2h，形成溶胶C；
4)将溶胶C室温静置陈化10h，形成凝胶D；
5)旋涂镀膜：将凝胶D采用旋涂法，涂布在清洗干净的导电玻璃基片上镀膜，制得湿膜；
6)烘烤：将制备的湿膜在150℃烘烤，得到干膜；
7)在步骤6)的干膜上，重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺，得到预设厚度的薄膜；
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中，在600℃高温退火5h，得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。
实施例3：
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比3:1的比例混合搅拌4h，制得均匀溶液A；
2)将分析纯Sm(NO)3·6H2O加入到溶液A中，充分搅拌0.3h，制得Sm3+浓度为0.3mol/L 的均匀溶液B；
3)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O加入到均匀溶液B，使得Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的6％，采用磁力搅拌器搅拌3.5h，形成溶胶C；
4)将溶胶C室温静置陈化12h，形成凝胶D；
5)旋涂镀膜：将凝胶D采用旋涂法，涂布在清洗干净的导电玻璃基片上镀膜，制得湿膜；
6)烘烤：将制备的湿膜在180℃烘烤，得到干膜；
7)在步骤6)的干膜上，重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺，得到预设厚度的薄膜；
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中，在550℃高温退火6h，得到Sm2O3/ZnO复合薄膜。
实施例4：
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比5:1的比例混合搅拌5h，制得均匀溶液A；
2)将分析纯Sm(NO)3·6H2O加入到溶液A中，充分搅拌0.25h，制得Sm3+浓度为0.6mol/L 的均匀溶液B；
3)将分析纯Zn(NO3)2·6H2O加入到均匀溶液B，Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的8％，采用磁力搅拌器搅拌4.5h，形成溶胶C；
4)将溶胶C室温静置陈化5h，形成凝胶D；
5)旋涂镀膜：将凝胶D采用旋涂法，涂布在清洗干净的导电玻璃基片上，制得湿膜；
6)烘烤：将制备的湿膜在160℃烘烤，得到干膜；
7)在步骤6)的干膜上，重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺，得到预设厚度的薄膜；
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中，在650℃高温退火4h，得到Sm2O3/ZnO复合薄膜。
实施例5：
1)将乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比5:1的比例混合搅拌2h，制得均匀溶液A；
2)将Sm(NO)3加入到溶液A中，充分搅拌0.3h，制得Sm3+浓度为1.0mol/L的均匀溶液B；
3)将Zn(NO3)2加入到均匀溶液B，Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的10％，采用磁力搅拌器搅拌5h，形成溶胶C；
4)将溶胶C室温静置陈化5h，形成凝胶D；
5)旋涂镀膜：将凝胶D采用旋涂法，涂布在清洗干净的导电玻璃基片上，制得湿膜；
6)烘烤：将制备的湿膜在200℃烘烤，得到干膜；
7)在步骤6)的干膜上，重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺，得到预设厚度的薄膜；
8)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中，在700℃高温退火2h，得到Sm2O3/ZnO复合薄膜。
实施例6：
将实施例5中步骤7)将得到预设厚度的薄膜置于马弗炉中，在450℃高温退火10h，得到ZnO/Sm2O3复合薄膜。
实施例7～12：
将实施例1～6中步骤1)、步骤2)采用的分析纯Sm(NO)3·6H2O、分析纯Zn(NO3)2·6H2O 替换为Sm(NO)3、Zn(NO3)2。
图1是本发明实施例3所制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的XRD图谱，从图1中可以看出实施例3制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的纯度高，结晶性强；
图2是本发明实施例3制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜的SEM图，从图2中可以看出实施例3制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜纳米粒径分布较窄、混合均匀；
图3是本发明实施例3制备ZnO/Sm2O3复合薄膜的光催化降解图，从图3中可以看出实施例3制备的ZnO/Sm2O3复合薄膜相比单一的Sm2O3薄膜具有更优的光催化性能。
Claims (5)
1.一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Sm源、Zn源加入到乙二醇甲醚和醋酸酐的均匀溶液A中，搅拌，形成溶胶C；其中，溶胶C中Sm3+浓度为0.1～1.0mol/L、Zn2+的质量分数为Sm3+质量分数的1％～10％；
2)将溶胶C静置陈化，形成凝胶D；
3)旋涂镀膜：将凝胶D采用旋涂法，涂布在基片上镀膜，制得湿膜；
4)烘烤：将制备的湿膜烘烤，得到干膜；
5)在步骤4)的干膜上，重复若干次旋涂镀膜、烘烤工艺，得到预设厚度的薄膜；
6)将得到预设厚度的薄膜经高温退火后，得到ZnO/Sm2O3复合薄膜；
步骤2)中溶胶C静置陈化温度为室温，静置陈化时间为5～12h；
所述步骤4)中烘烤温度为150～200℃；
步骤1)中乙二醇甲醚和醋酸酐按照体积比为(2～5):1的比例混合，搅拌制得均匀溶液A；
步骤1)中Sm源为Sm(NO)3或分析纯的Sm(NO)3·6H2O；Zn源为Zn(NO3)2或分析纯的Zn(NO3)2·6H2O；
所述步骤3)中采用导电玻璃基片。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中采用磁力搅拌器搅拌，搅拌时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的一种ZnO/Sm2O3复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6)高温退火具体为：450～700℃下高温退火2～10h。
4.一种由权利要求1-3任意一项所述制备方法制备出的ZnO/Sm2O3复合薄膜。
5.权利要求4所述的ZnO/Sm2O3复合薄膜在光催化降解有机物中的应用。
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