CN105002480B - 一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法 - Google Patents

一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105002480B
CN105002480B CN201510447158.8A CN201510447158A CN105002480B CN 105002480 B CN105002480 B CN 105002480B CN 201510447158 A CN201510447158 A CN 201510447158A CN 105002480 B CN105002480 B CN 105002480B
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
spin coating
annealing
room temperature
glass substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510447158.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105002480A (zh
Inventor
殷立雄
张东东
黄剑锋
孔新刚
王菲菲
吴雅博
梁忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201510447158.8A priority Critical patent/CN105002480B/zh
Publication of CN105002480A publication Critical patent/CN105002480A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105002480B publication Critical patent/CN105002480B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

本发明公开一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法，包括：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.1～0.5mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂，室温下搅拌均匀形成透明均匀稳定的淡黄色溶液；滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以旋涂镀膜至均匀；将匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上烘干后放入小型快速退火炉内于200～500℃进行退火；退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，溶胶粒径均匀，能耗低，且该反应在常温常压下进行，安全性好，可行性强。

Description

一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法
【技术领域】
本发明涉及薄膜材料制备领域，具体涉及一种化学溶液沉积法(CSD)制备Sm2O3薄膜的方法。
【背景技术】
Sm2O3是一种淡黄色粉末，化学性质稳定，不溶于水，易溶于无机酸。Sm2O3是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。薄膜材料种类繁多，应用广泛，目前常用的有：超导薄膜、导电薄膜、电阻薄膜、半导体薄膜、介质薄膜、绝缘薄膜、钝化与保护薄膜、压电薄膜、铁电薄膜、光电薄膜、磁电薄膜、磁光薄膜等。Sm2O3薄膜既可用于制备光学开关、数据存储、光电转换元件和电学开关等，还可用于电子器体、磁性材料及特种玻璃的滤光器中，故制备Sm2O3薄膜材料具有非常大的研究价值。
目前所报道的制备薄膜材料的方法主要为水热法[Xin Yu,Cao Li-yun,Influence of S/Mn molar ratio on the morphology and optical property ofγ-MnSthin films prepared by microwave hydrothermal[J],Journal of Alloys andCompounds,2013,549:1-5]、气相沉积法[Pei Zhao, Zhiliang Huang,Preparation of(100)-oriented CeO2film on(100)MgO single crystal substrate by laser chemicalvapor depositionusing solid precursor[J],Ceramics International,2014,40(10)：15919-15923]。其中水热法对设备要求高，技术难度大，安全性能较差；气相沉积法制备薄膜对设备要求及实验条件要求较高，制备成本比较高且不容易对产物进行控制。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法，该方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好；所制备的Sm2O3薄膜材料厚度均匀，适用于大面积制备。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法，包括以下步骤：
1)将玻璃基片清洁干净备用；
2)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.1～0.5mol/L 的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂，室温下搅拌均匀形成透明均匀稳定的淡黄色溶液；
3)将干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以旋涂镀膜至均匀；
4)将匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上烘干后放入小型快速退火炉内于200～500℃进行退火；
5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
本发明进一步的改进在于：乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在(3～4):1。
本发明进一步的改进在于：步骤3)中匀胶机的转速为3000～4000r/min；匀胶时间为20s。
本发明进一步的改进在于：退火时保温2～5h后随炉冷却至室温。
本发明进一步的改进在于：步骤1)具体包括以下步骤：将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用。
本发明进一步的改进在于：包括以下步骤：
1)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用；
2)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.3 mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂，室温下搅拌4h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液；乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在3:1；
3)将步骤1)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以4000r/min的速度旋涂镀膜20s左右至均匀；
4)将步骤3)匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上100℃烘烤30min后放入小型快速退火炉内退火，退火温度为300℃，保温4h后随炉冷却至室温；
5)再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以化学溶液沉积法(CSD)制备Sm2O3薄膜材料，利用Sm(NO3)3·6H2O为原料，乙二醇甲醚作为溶剂，醋酸酐作脱水剂，玻璃基片为基板利用旋涂法制备湿膜并经重复旋涂退火工艺制得Sm2O3薄膜材料。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，溶胶粒径均匀，能耗低，且该反应在常温常压下进行，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有非常好的工业化前景。
【附图说明】
图1是本发明实施例2所制备的Sm2O3薄膜的XRD图。
【具体实施方式】
实施例1：
1)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用；
2)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.2 mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂(乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在4:1)，室温下搅拌2h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液。
3)将步骤1)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以4000r/min的速度旋涂镀膜20s左右；
4)将步骤3)匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上80℃烘烤30min后放入小型快速退火炉内退火，退火温度为200℃，保温2h后随炉冷却至室温；
5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
实施例2：
1)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用；
2)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.1 mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂(乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在4:1)，室温下搅拌4h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液。
3)将步骤1)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以3500r/min的速度旋涂镀膜20s左右；
4)将步骤3)匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上100℃烘烤90min后放入小型快速退火炉内退火，退火温度为500℃，保温5h后随炉冷却至室温；
5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
实施例3：
1)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用；
2)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.3 mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂(乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在3:1)，室温下搅拌3h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液。
3)将步骤1)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以3000r/min的速度旋涂镀膜20s左右；
4)将步骤3)匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上60℃烘烤60min后放入小型快速退火炉内退火，退火温度为450℃，保温3h后随炉冷却至室温；
5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
实施例4：
1)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用；
2)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.3 mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂(乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在3:1)，室温下搅拌4h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液。
3)将步骤1)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以4000r/min的速度旋涂镀膜20s左右至均匀；
4)将步骤3)匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上100℃烘烤30min后放入小型快速退火炉内退火，退火温度为300℃，保温4h后随炉冷却至室温；
5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
实施例5：
1)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10～15min，并封存于无水乙醇中备用；
2)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.5 mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂(乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在4:1)，室温下搅拌2h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液。
3)将步骤1)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以3600r/min的速度旋涂镀膜20s左右；
4)将步骤3)匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上100℃烘烤50min后放入小型快速退火炉内退火，退火温度为300℃，保温5h后随炉冷却至室温；
5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
请参阅图1所示，为本发明实施例4所制备的Sm2O3薄膜的XRD图。

Claims (4)

1.一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将玻璃基片清洁干净备用；
2)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.1～0.5mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂，室温下搅拌均匀形成透明均匀稳定的淡黄色溶液；
3)将干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以旋涂镀膜至均匀；
4)将匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上烘干后放入小型快速退火炉内于200～500℃进行退火；
5)退火完成后随炉冷却至室温，再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度；
乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在(3～4):1；
退火时保温2～5h后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于：步骤3)中匀胶机的转速为3000～4000r/min；匀胶时间为20s。
3.根据权利要求1所述的化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于，步骤1)具体包括以下步骤：将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用。
4.根据权利要求1所述的化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将玻璃基片分别在去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中超声水洗10min，并封存于无水乙醇中备用；
2)将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O溶解于40ml的乙二醇甲醚溶剂中，配制成Sm3+浓度为0.3mol/L的溶液；待溶解完全后，向其中加入醋酸酐溶剂，室温下搅拌4h形成透明均匀稳定的淡黄色溶液；乙二醇甲醚与醋酸酐体积比控制在3:1；
3)将步骤1)清洗干净的玻璃基片置于匀胶机上，滴加适量配制好的前驱液于基板表面，并打开匀胶机以4000r/min的速度旋涂镀膜20s左右至均匀；
4)将步骤3)匀胶后得到的湿膜放在烤胶板上100℃烘烤30min后放入小型快速退火炉内退火，退火温度为300℃，保温4h后随炉冷却至室温；
5)再重复旋涂退火工艺，直至Sm2O3薄膜达到所需厚度。
CN201510447158.8A 2015-07-27 2015-07-27 一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法 Active CN105002480B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510447158.8A CN105002480B (zh) 2015-07-27 2015-07-27 一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510447158.8A CN105002480B (zh) 2015-07-27 2015-07-27 一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105002480A CN105002480A (zh) 2015-10-28
CN105002480B true CN105002480B (zh) 2017-11-21

Family

ID=54375330

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510447158.8A Active CN105002480B (zh) 2015-07-27 2015-07-27 一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105002480B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109019667B (zh) * 2018-09-26 2020-12-29 陕西科技大学 一种ZnO/Sm2O3复合薄膜及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103215039A (zh) * 2013-05-06 2013-07-24 上海师范大学 一种多功能稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9604249B2 (en) * 2012-07-26 2017-03-28 Applied Materials, Inc. Innovative top-coat approach for advanced device on-wafer particle performance

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103215039A (zh) * 2013-05-06 2013-07-24 上海师范大学 一种多功能稀土掺杂氧化钆硅基复合纳米材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Growth and characterization of Sm2O3 thin films by spin coating technique;A. AmaliRoselin等;《International Journal of ChemTech Research》;20141130;第6卷(第13期);第5316页第1-10行 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105002480A (zh) 2015-10-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103387391B (zh) 采用水溶液凝胶法制备含钽/铌的叠层介电薄膜的方法
CN105789451A (zh) 一种钙钛矿晶体薄膜及其水蒸汽退火制备方法与应用
CN103951410B (zh) 一种BiFeO3薄膜的制备方法
CN108441957A (zh) 一种铁酸铋光催化薄膜的制备方法
CN104193316A (zh) 一种钇铁石榴石薄膜及其制备方法
CN102330081B (zh) 一种溶剂热法制备Sm2O3 薄膜的方法
CN106803601B (zh) 一种固态电解质锂镧钛氧化合物薄膜的制备方法
CN103708828A (zh) 一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅复合压电厚膜的制备方法
CN105002480B (zh) 一种化学溶液沉积法制备Sm2O3薄膜的方法
CN103833416A (zh) 一种镍酸镧导电薄膜的化学溶液沉积制备方法
CN107946459A (zh) 一种氧化物忆阻器的全溶液制备方法
CN111029244A (zh) 一种铈掺杂的氧化铪基铁电薄膜及电容结构制备方法
CN101494170B (zh) 一种微波水热法制备Sm2O3薄膜的方法
CN105632756B (zh) 一种尖晶石型四方相CuFe2O4铁磁性薄膜及其制备方法
CN103265289A (zh) 一种锰掺杂铌酸钾钠基无铅压电薄膜的制备方法
CN109721353A (zh) 一种巨介电常数ccto基薄膜材料的制备方法
CN114784197A (zh) 一种碳电极介观钙钛矿电池的制备方法及钙钛矿电池、组件、发电***
CN101654779A (zh) 一种Bi3.2La0.8Ti3O12铁电薄膜的制备方法
CN107895786A (zh) 柔性自支撑SnS/碳泡沫复合材料及其制备方法和应用
CN103436154A (zh) 一种三防漆配方及其使用方法
CN103497000B (zh) La2Zr2O7缓冲层薄膜的制备方法
CN102352487B (zh) 硅量子点掺杂纳米二氧化钛薄膜复合材料的制备方法
CN106449983A (zh) 一种钒氧化物阳极缓冲层及其制备方法和应用
CN101486482B (zh) 一种微波水热法制备Sm2O3纳米粉体的方法
CN108018541A (zh) 一种制备氧化镍薄膜的低温快速液相方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant