CN108893796A - 一种植物源改性纤维素纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种植物源改性纤维素纤维，属于纺织纤维领域，其制备方法包括：溶胀、预处理步骤；所述溶胀步骤：将纤维用浆粕浸入去离子水中，充分搅拌混合溶胀；所述浆粕的纤维素含量≥96.5%，灰分含量≤0.06，小尘埃≤50mm2/kg，动力粘度16.15‑18.25mPa.s，聚合度800以下含量小于6%。所述预处理步骤：将溶胀后的浆粕脱水至20%以内，然后将浆粕浸入预处理剂中，加压浸渍预处理，预处理时间为30‑50mn；所述预处理剂的用量为浆粕质量的3‑10倍。本发明制备的功能性溶剂纺纤维素纤维，其干断裂强度为3.83‑3.92 cN/dtex；湿断裂强度为3.31‑3.68 cN/dtex。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素纤维及其制备方法，特别是一种植物源改性纤维素纤维，属于纺织领域。
背景技术
溶剂纺纤维素纤维是指由从棉短绒、木材等植物材料中提取和纯化得到的纤维素为原料，经用N一甲基吗琳为溶剂，直接溶解后纺丝制得的纤维。对比常规技术制取再生纤维素纤维，其生产过程的工业污染比较少，纤维性能具有再生纤维素纤维所具有的吸湿性好、穿着舒适外，纤维的相对湿强度和湿模量高。可用干生产多种形式的产品，但到月前为止，投人市场的尚只为短纤维。
离子液体作为一种新型“绿色溶剂”，是完全由有机阳离子和有机/无机阴离子组成的、在室温或近于室温下呈液态的有机盐，具有传统有机溶剂不可比拟的特性，如蒸汽压极低、熔点低、很强的溶解能力、较好的热稳定性、较宽的液程范围、结构可设计、可循环使用等，在分离萃取、催化、材料合成、电化学等化学化工领域展现出了良好的应用前景。近年来，用离子液体制备再生纤维素材料的新工艺引起了学术界和企业界的高度重视。已经发现有若干种离子液体对纤维素有很好的溶解性，并且可以用来制备再生纤维素纤维和再生纤维素膜。在再生纤维素材料的生产中，纤维素溶液制备是一个关键的技术。只有溶液中纤维素聚合度符合要求，且在离子液体中溶解彻底、均匀，才能稳定地制备出纺丝性能较好的产品。如果溶解后不彻底，生产工艺就不稳定，容易造成断头，纤维可纺性不好。
目前，已经报道的制备纤维素/离子液体溶液的方法通常采用溶解釜，就是把溶剂离子液体和纤维素成批加入容器中，然后一边搅拌一边加热，直到形成均匀溶液。专利CN1491974A中的溶解工艺就属于这种方法。这种方法的缺点是溶解时间长，效率低。虽然升高溶解温度能够加快溶解，但是往往造成纤维素过度降解，造成纤维强力下降明显。
中国专利号为CN200710118242.0，公开了一种连续制备纤维素/离子液体溶液的方法， 主要是先将纤维素和离子液体混合成软泥状混合物，然后再将所述软泥状混合物加入螺杆挤出机的喂料口，连续溶解，在螺杆挤出机的出口得到纤维素/离子液体溶液。纤维素和离子液体混合后形成软泥状的混合物，该软泥状的混合物不含有游离离子液体，具有不自流、不沉降的特性。本发明采用螺杆挤出机来加工该软泥状的混合物，利用挤出机的剪切作用，能够提高纤维素的溶解效率，缩短溶解时间，并避免纤维素严重降解。该方法主要是利用螺杆挤出机对纤维素进行快速溶解，此种方法中由于螺杆挤出机的流程较短，剪切能力较低，因此使离子液体很难在短时间内对纤维素进行完全溶解，造成制备的纤维丝条断头等现象。
在专利WO2006/000197A1中，纤维素先在水中进行分散，然后再加入离子液体中进行溶解。众所周知，水对纤维素有很强的溶胀作用，因此该技术对纤维素溶解有一定的帮助。但是，因为残留在浆粕中的水会使离子液体失去溶解纤维素的能力，因此造成离子液体用量过大，造成离子液体浪费和回收困难。
同时，在现有技术中，还未发现将植物提取物添加到溶剂纺纤维中，以制备具有功能性的溶剂纺纤维素纤维的报道，未能适应差别化纤维的需求。
发明内容
针对现有技术的出现的溶剂纺纤维素纤维功能性较差、强力低、纤维丝条断头现象，离子液体用量较大的技术缺陷，本发明提供一种植物源改性纤维素纤维为了达到上述发明目的，本发明提供的技术方案是：
1、溶胀：将纤维用浆粕浸入去离子水中，充分搅拌混合溶胀；所述浆粕为棉浆粕、木浆粕、麻浆粕、竹浆粕的一种或几种，优选为棉浆粕；所述浆粕的纤维素含量≥96.5%，灰分含量（575℃）≤0.06，小尘埃≤50mm2/kg，动力粘度16.15-18.25mPa.s，聚合度800以下含量小于6%；
采用去离子水进行溶胀，可以最大限度的减少浆粕中灰分的含量，提高成品的质量；所述去离子水25℃电导率为≤0.8us/cm；可氧化物质含量≤0.05mg/L；吸光度（254nm，1cm光程）≤0.01；蒸发残渣（105±2℃）≤1mg/L。采用溶剂纺方法制备纤维素纤维是一个精细化工技术，至今仍未相当成熟，因此对水质、浆粕的质量有严格的要求，因为直接关系到后续产品的质量及产品指标的检测，因此我们采用上述各项指标严格、精确度较高的去离子水和浆粕；
所述搅拌混合时间为30-50min；所述去离子水温度为40-50℃；所述搅拌混合溶胀时间为20-30min；
2、预处理：将步骤（1）溶胀后的浆粕脱水至20%以内，脱水后将浆粕浸入预处理剂中，加压浸渍预处理，预处理时间为30-50mn；所述预处理剂的用量为浆粕质量的3-10倍；
所述预处理剂的制备方法：
将浓度为3-10%的离子液体溶液升温至温度30-50℃，加入浆粕质量分数0.5-2%异构十三醇，搅拌5-10min，加入梳理剂，再次搅拌5-10min，后经两次超声处理，得预处理剂；所述第一次超声时间15-20min，超声频率为150-180KHz；所述第二次超声时间为45-60min，二次超声频率为100-120 KHz。
所述梳理剂的加入量为所述预处理剂质量的10-30%；
所述梳理剂，按重量份数计，包含以下组份，1-2份碳酸氢钠，0.2-0.5份植物功能提取物颗粒，3-10份无水乙醇，0.05-0.1份半纤维素酶，1.5-5份的甲壳素，20-50份40-50%浓度的离子液体水溶液；
进一步的，所述梳理剂的制备方法：
（1）配置40-50%浓度的离子液体水溶液，将离子液体水溶液升温至70-80℃，然后将甲壳素均匀加入到离子液体水溶液中，搅拌溶解，搅拌速度500-600r/min，搅拌溶解时间5-10min，制成甲壳素-离子液体水溶液；
（2）将植物功能提取物颗粒与无水乙醇混合升温50-70℃搅拌溶解，搅拌溶解时间30-40min，制成植物颗粒添加液；
（3）将步骤（1）制备的甲壳素-离子液体水溶液和步骤（2）制备的植物颗粒添加液混合，待溶液冷却到50℃以下，加入半纤维素酶和碳酸氢钠搅拌均匀，制成梳理剂；
所述甲壳素，脱乙酰度≥96.5%，粘度为550-700mPa.s，灼烧残渣≤0.6%；
所述半纤维素酶，酶活保存率≥88.5%，酶活为95-100万U/g，有效成份含量≥99.5%。
3、溶解蒸发：将预处理后的浆粕脱干，粉碎成浆粕微粒，然后加入稳定剂、没食子酸丙酯、NMMO溶剂，混合升温溶解成纤维素溶液；将纤维素溶液进入真空蒸发器进行真空蒸发形成纺丝原液；
所述稳定剂的加入量为脱干浆粕质量的2-4.5%；所述稳定剂为羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的混合物；所述稳定剂中，羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的质量比为5-10:20-40:2-3；优选为5:20:3；
所述没食子酸丙酯的加入量为脱干浆粕质量的0.5-1.5%；
所述脱干浆粕后绝干浆粕的质量分数为70-80%（绝干浆粕占脱干后浆粕总质量的质量百分比）；所述粉碎后的浆粕微粒的粒径最长不超多8mm；
所述NMMO溶剂的浓度为65-70%；
所述脱干浆粕与NMMO溶剂的质量比为2:5-7；
所述升温温度为80-90℃；
所述减压蒸发温度为108-115℃，真空度为13.2-14.6kpa。
4、纺丝及后处理：将制成的纺丝原液进入过滤器进行过滤，除去杂质；将杂质转入水洗槽进行水洗回收部分NMMO溶剂，同时将过滤后的纺丝原液与制备的植物功能前驱液按照10:0.5-1的质量比混合后进入纺丝计量泵，然后经过纺丝、后处理制得功能性溶剂纺纤维素纤维。
所述植物功能前驱液的组分包括：
过滤后的纺丝原液17-19份、没食子酸丙酯0.05-0.15份、植物功能提取物颗粒8-10份、混合助剂0.1-0.3份；所述混合助剂为：甘油、二甲基亚砜、丙酮酸钠的混合物；所述混合助剂中甘油、二甲基亚砜、丙酮酸钠的质量比为5-8:1-2：0.5-1；
所述植物功能提取物颗粒为：草珊瑚提取物、雪莲提取物、海藻提取物、人参提取物、玛卡提取物的一种或几种；均为市售；所述植物功能提取物颗粒细度150-200目，灰分含量≤0.5%，水分含量≤1%，菌落总数＜500cfu/g，重金属含量≤0.1ppm；
所述纺丝步骤中，纺丝速度为65-80m/min，空气吹风温度为15-18℃，空气流量为50-60L/H，吹风相对湿度为35-45%；纺丝气隙65-100mm；
所述后处理工序包括水洗、上油、烘干，去掉漂白工序，进一步保留纤维强力，保持纤维原有外观。
所述水洗温度50±3℃；所述上油油剂为日本大金生产（DAIKIN），型号为TG-580S，油剂使用浓度为15-25g/L，pH值3-5；
所述烘干温度为110-130℃。
本发明制备的植物源改性纤维素纤维强力高，具有较好的湿模量和断裂伸长率，纤维生产过程工艺稳定，纤维后期处理过程中，不容易产生断头现象，可纺性好；同时，在生产过程中针对添加不同的植物提取物颗粒，制备的溶剂纺纤维素纤维呈现出不同的功能性特征。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明制备的植物源改性纤维素纤维强力高，其干断裂强度为3.83-3.92 cN/dtex；湿断裂强度为3.31-3.68 cN/dtex。
2、本发明制备的植物源改性纤维素纤维，干态模量为35.7-37.2；湿态模量为33.2-35.9；说明本发明制备的功能性溶剂纺纤维素纤维具有良好的物理机械性能和形态稳定性。
3、本发明制备的植物源改性纤维素纤维，密度为1.46-1.47 g.cm-3 ；水彭润度为52-55%；纱线缩水率为0.5-0.7%；勾结断裂强度为2.08-2.25 cN/dtex。
4、本发明制备的植物源改性纤维素纤维工艺稳定，纤维后期处理过程中，不容易产生断头现象，可纺性好。
5、本发明由于在生产过程中完全可以添加不同的植物提取物，可以使制备的纤维呈现不同的功能性特征。
具体实施方式
实施例1 一种植物源改性纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
1、溶胀：将纤维用浆粕浸入去离子水中，充分搅拌混合溶胀；浆粕为棉浆粕；浆粕的纤维素含量97.5%，灰分含量（575℃）0.05，小尘埃35mm2/kg，动力粘度16.15mPa.s，聚合度800以下含量小于6%；去离子水25℃电导率为0.7us/cm；可氧化物质含量0.05mg/L；吸光度（254nm，1cm光程）0.01；蒸发残渣（105±2℃）0.8mg/L；搅拌混合时间为30min；去离子水温度为40℃；搅拌混合溶胀时间为20min；
2、预处理：将步骤（1）溶胀后的浆粕脱水至18%，脱水后将浆粕浸入预处理剂中加压浸渍预处理，预处理时间为30mn；预处理剂的用量为浆粕质量的4倍；
预处理剂的制备方法：
将浓度为3%的离子液体溶液升温至温度50℃，加入浆粕质量分数0.5%异构十三醇，搅拌5min，加入梳理剂，再次搅拌5min，后经两次超声处理，得预处理剂；第一次超声时间15min，超声频率为150KHz；第二次超声时间为45min，二次超声频率为120 KHz；梳理剂的加入量为所述预处理剂质量的10%；
梳理剂，按重量份数计，包含以下组份，1份碳酸氢钠，0.3份植物功能提取物颗粒，3份无水乙醇，0.05份半纤维素酶，1.8份的甲壳素， 40-50%浓度的离子液体水溶液20份；
梳理剂的制备方法：
（1）配置40-50%浓度的离子液体水溶液，将离子液体水溶液升温至70℃，然后将甲壳素均匀加入到离子液体水溶液中，搅拌溶解，搅拌速度500r/min，搅拌溶解时间5min，制成甲壳素-离子液体水溶液；
（2）将植物功能提取物颗粒与无水乙醇混合升温50℃搅拌溶解，搅拌溶解时间30min，制成植物颗粒添加液；
（3）将步骤（1）制备的甲壳素-离子液体水溶液和步骤（2）制备的植物颗粒添加液混合，待溶液冷却到50℃以下，加入半纤维素酶和碳酸氢钠搅拌均匀，制成梳理剂；甲壳素，脱乙酰度96.5%，粘度为550mPa.s，灼烧残渣0.6%；半纤维素酶，酶活保存率88.5%，酶活为95万U/g，有效成份含量99.5%。
3、溶解蒸发：将预处理后的浆粕脱干，粉碎成浆粕微粒，然后加入稳定剂、没食子酸丙酯、NMMO溶剂，混合升温溶解成纤维素溶液；将纤维素溶液进入真空蒸发器进行真空蒸发形成纺丝原液；
稳定剂的加入量为脱干浆粕质量的2-4.5%；稳定剂为羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的混合物；稳定剂中，羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的质量比为5:2:2-3； 没食子酸丙酯的加入量为脱干浆粕质量的1.5%；
脱干浆粕后绝干浆粕的质量分数为70%（绝干浆粕占脱干后浆粕总质量的质量百分比）；
粉碎后的浆粕微粒的粒径最长不超多8mm；NMMO溶剂的浓度为65%；脱干浆粕与NMMO溶剂的质量比为2:5；升温温度为80℃；减压蒸发温度为108℃，真空度为13.2kpa。
4、纺丝及后处理：将制成的纺丝原液进入过滤器进行过滤，除去杂质；将杂质转入水洗槽进行水洗回收部分NMMO溶剂，同时将过滤后的纺丝原液与制备的植物功能前驱液按照10:0.5的质量比混合后进入纺丝计量泵，然后经过纺丝、后处理制得功能性溶剂纺纤维素纤维。
植物功能前驱液的组分包括：
过滤后的纺丝原液17份、没食子酸丙酯0.05份、植物功能提取物颗粒8份、混合助剂0.1份；混合助剂为：甘油、二甲基亚砜、丙酮酸钠的混合物；混合助剂中甘油、二甲基亚砜、丙酮酸钠的质量比为5:1：0.5；
植物功能提取物颗粒为：草珊瑚提取物，市售；植物功能提取物颗粒细度150-180目，灰分含量0.5%，水分含量1%，菌落总数＜500cfu/g，重金属含量≤0.1ppm；
纺丝步骤中，纺丝速度为65m/min，空气吹风温度为15℃，空气流量为50L/H，吹风相对湿度为35%；纺丝气隙650mm；
后处理工序包括水洗、上油、烘干，去掉漂白工序，进一步保留纤维强力，保持纤维原有外观。
水洗温度50℃；上油油剂为日本大金生产（DAIKIN），型号为TG-580S，油剂使用浓度为15g/L，pH值3；
烘干温度为110℃。
实施例2 一种植物源改性纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
1、溶胀：将纤维用浆粕浸入去离子水中，充分搅拌混合溶胀；浆粕为棉浆粕；浆粕的纤维素含量96.5%，灰分含量（575℃）0.06，小尘埃50mm2/kg，动力粘度18.25mPa.s，聚合度800以下含量小于6%；
去离子水25℃电导率为0.8us/cm；可氧化物质含量0.05mg/L；吸光度（254nm，1cm光程）0.01；蒸发残渣（105±2℃）0.8mg/L；
搅拌混合时间为45min；去离子水温度为45℃；搅拌混合溶胀时间为25min；
2、预处理：将步骤（1）溶胀后的浆粕脱水至16%，脱水后将浆粕浸入预处理剂中，加压浸渍预处理，预处理时间为45mn；预处理剂的用量为浆粕质量的6倍；
预处理剂的制备方法：
将浓度为5%的离子液体溶液升温至温度46℃，加入浆粕质量分数1.5%异构十三醇，搅5-10min，加入梳理剂，再次搅拌5min，后经两次超声处理，得预处理剂；第一次超声时间15min，超声频率为180KHz；第二次超声时间为60min，二次超声频率为100 KHz。
梳理剂的加入量为所述预处理剂质量的15%；
梳理剂，按重量份数计，包含以下组份，1.5份碳酸氢钠，0.3份植物功能提取物颗粒，5份无水乙醇， 0.1份半纤维素酶，1.5份的甲壳素， 40-50%浓度的离子液体水溶液30份；
梳理剂的制备方法：
（1）配置45%浓度的离子液体水溶液，将离子液体水溶液升温至70℃，然后将甲壳素均匀加入到离子液体水溶液中，搅拌溶解，搅拌速度500r/min，搅拌溶解时间7min，制成甲壳素-离子液体水溶液；
（2）将植物功能提取物颗粒与无水乙醇混合升温55℃搅拌溶解，搅拌溶解时间35min，制成植物颗粒添加液；
（3）将步骤（1）制备的甲壳素-离子液体水溶液和步骤（2）制备的植物颗粒添加液混合，待溶液冷却到50℃以下，加入半纤维素酶和碳酸氢钠搅拌均匀，制成梳理剂；
甲壳素，脱乙酰度96.5%，粘度为600mPa.s，灼烧残渣0.4%；
半纤维素酶，酶活保存率88.5%，酶活为100万U/g，有效成份含量99.5%。
3、溶解蒸发：将预处理后的浆粕脱干，粉碎成浆粕微粒，然后加入稳定剂、没食子酸丙酯、NMMO溶剂，混合升温溶解成纤维素溶液；将纤维素溶液进入真空蒸发器进行真空蒸发形成纺丝原液；
稳定剂的加入量为脱干浆粕质量的3%；稳定剂为羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的混合物；稳定剂中，羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的质量比为5:20:3；没食子酸丙酯的加入量为脱干浆粕质量的1.0%；
脱干浆粕后绝干浆粕的质量分数为75%（绝干浆粕占脱干后浆粕总质量的质量百分比）；所述粉碎后的浆粕微粒的粒径最长不超多8mm；
NMMO溶剂的浓度为65%；
脱干浆粕与NMMO溶剂的质量比为2:5；
升温温度为85℃；
减压蒸发温度为110℃，真空度为13.5kpa。
4、纺丝及后处理：将制成的纺丝原液进入过滤器进行过滤，除去杂质；将杂质转入水洗槽进行水洗回收部分NMMO溶剂，同时将过滤后的纺丝原液与制备的植物功能前驱液按照10: 1的质量比混合后进入纺丝计量泵，然后经过纺丝、后处理制得功能性溶剂纺纤维素纤维。
植物功能前驱液的组分包括：
过滤后的纺丝原液18份、没食子酸丙酯0.1份、植物功能提取物颗粒9份、混合助剂0.2份；混合助剂为：甘油、二甲基亚砜、丙酮酸钠的混合物；混合助剂中甘油、二甲基亚砜、丙酮酸钠的质量比为6:1：1；
植物功能提取物颗粒为：雪莲提取物、海藻提取物的混合物，均为市售；其中雪莲提取物、海藻提取物的质量比为3:2；植物功能提取物颗粒细度200目，灰分含量0.5%，水分含量1%，菌落总数500cfu/g，重金属含量0.05ppm；
纺丝步骤中，纺丝速度为70m/min，空气吹风温度为16℃，空气流量为55L/H，吹风相对湿度为45%；纺丝气隙65mm；
后处理工序包括水洗、上油、烘干，去掉漂白工序，进一步保留纤维强力，保持纤维原有外观。
水洗温度52℃；上油油剂为日本大金生产（DAIKIN），型号为TG-580S，油剂使用浓度为20g/L，pH值5；
烘干温度为120℃。
实施例3 一种植物源改性纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
1、溶胀：将纤维用浆粕浸入去离子水中，充分搅拌混合溶胀；浆粕为棉浆粕、竹浆粕的混合浆粕，其中棉浆粕、竹浆粕的质量比为2:1；浆粕的纤维素含量96.5%，灰分含量（575℃）0.06，小尘埃45mm2/kg，动力粘度17.25mPa.s，聚合度800以下含量小于6%；
去离子水25℃电导率为0.6us/cm；可氧化物质含量0.05mg/L；吸光度（254nm，1cm光程）0.01；蒸发残渣（105±2℃）0.5mg/L；
搅拌混合时间为50min；去离子水温度为50℃；搅拌混合溶胀时间为25min；
2、预处理：将步骤（1）溶胀后的浆粕脱水至16%，脱水后将浆粕浸入预处理剂中，加压浸渍预处理，预处理时间为45mn；预处理剂的用量为浆粕质量-10倍；
预处理剂的制备方法：
将浓度为10%的离子液体溶液升温至温度50℃，加入浆粕质量分数1.8%异构十三醇，搅拌8min，加入梳理剂，再次搅拌8min，后经两次超声处理，得预处理剂；第一次超声时间20min，超声频率为150KHz；第二次超声时间为60min，二次超声频率为100 KHz。
梳理剂的加入量为所述预处理剂质量的30%；
梳理剂，按重量份数计，包含以下组份，1份碳酸氢钠， 0.5份植物功能提取物颗粒， 10份无水乙醇， 0.1份半纤维素酶， 5份的甲壳素， 40-50%浓度的离子液体水溶液50份；
梳理剂的制备方法：
（1）配置40-50%浓度的离子液体水溶液，将离子液体水溶液升温至80℃，然后将甲壳素均匀加入到离子液体水溶液中，搅拌溶解，搅拌速度600r/min，搅拌溶解时间10min，制成甲壳素-离子液体水溶液；
（2）将植物功能提取物颗粒与无水乙醇混合升温70℃搅拌溶解，搅拌溶解时间40min，制成植物颗粒添加液；
（3）将步骤（1）制备的甲壳素-离子液体水溶液和步骤（2）制备的植物颗粒添加液混合，待溶液冷却到50℃以下，加入半纤维素酶和碳酸氢钠搅拌均匀，制成梳理剂；甲壳素，脱乙酰度96.5%，粘度为700mPa.s，灼烧残渣0.6%；半纤维素酶，酶活保存率88.5%，酶活为100万U/g，有效成份含量99.5%。
3、溶解蒸发：将预处理后的浆粕脱干，粉碎成浆粕微粒，然后加入稳定剂、没食子酸丙酯、NMMO溶剂，混合升温溶解成纤维素溶液；将纤维素溶液进入真空蒸发器进行真空蒸发形成纺丝原液；
稳定剂的加入量为脱干浆粕质量的4.5%；稳定剂为羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的混合物；稳定剂中，羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的质量比为6:25:2；
没食子酸丙酯的加入量为脱干浆粕质量的1.5%；
脱干浆粕后绝干浆粕的质量分数为80%（绝干浆粕占脱干后浆粕总质量的质量百分比）；所述粉碎后的浆粕微粒的粒径最长不超多8mm；
NMMO溶剂的浓度为70%；脱干浆粕与NMMO溶剂的质量比为2:7；升温温度为90℃；
减压蒸发温度为115℃，真空度为14.6kpa。
4、纺丝及后处理：将制成的纺丝原液进入过滤器进行过滤，除去杂质；将杂质转入水洗槽进行水洗回收部分NMMO溶剂，同时将过滤后的纺丝原液与制备的植物功能前驱液按照10:0.5的质量比混合后进入纺丝计量泵，然后经过纺丝、后处理制得功能性溶剂纺纤维素纤维。
植物功能前驱液的组分包括：
过滤后的纺丝原液19份、没食子酸丙酯0.15份、植物功能提取物颗粒10份、混合助剂0.3份；混合助剂为：甘油、二甲基亚砜、丙酮酸钠的混合物；混合助剂中甘油、二甲基亚砜、丙酮酸钠的质量比为5:1：0.5；
植物功能提取物颗粒为：雪莲提取物，市售；植物功能提取物颗粒细度200目，灰分含量0.5%，水分含量1%，菌落总数500cfu/g，重金属含量0.1ppm；
纺丝步骤中，纺丝速度为80m/min，空气吹风温度为18℃，空气流量为50L/H，吹风相对湿度为35%；纺丝气隙650mm；
后处理工序包括水洗、上油、烘干，去掉漂白工序，进一步保留纤维强力，保持纤维原有外观。
水洗温度50℃；上油油剂为日本大金生产（DAIKIN），型号为TG-580S，油剂使用浓度为25g/L，pH值4；
烘干温度为130℃。
本发明制备的植物源改性纤维素纤维强力高，具有较好的湿模量和断裂伸长率，纤维生产过程工艺稳定，纤维后期处理过程中，不容易产生断头现象，可纺性好的特点，其主要指标参数见表1
表1
由表1可以看出，本发明制备的植物源改性纤维素纤维，干断裂强度为3.83-3.92 cN/dtex；湿断裂强度为3.31-3.68 cN/dtex；干态模量为35.7-37.2；湿态模量为33.2-35.9；说明本发明制备的植物源改性纤维素纤维具有良好的物理机械性能和形态稳定性。
除此之外，本发明制备的植物源改性纤维素纤维，具有较高的密度和较低的水膨润度和较低的成纱线缩水率，勾结断裂强度较高，具体检测指标见表2
表2
由表2可以看出，本发明制备的植物源改性纤维素纤维，密度为1.46-1.47 g.cm-3 ；水彭润度为52-55%；纱线缩水率为0.5-0.7%；勾结断裂强度为2.08-2.25 cN/dtex。
本发明制备的植物源改性纤维素纤维密度较大，水膨润度较小，说明本发明制备的纤维结构致密，外界环境的变化对纤维形态的影响较小，进一步证明，本发明制备的纤维，结构稳定，因此，其在后续成纱过程或者纺纱过程中，都具有良好的可纺性，其制成的织物也具有良好的抗变形性。
综合检测结果，从物理指标上来看，实施例2是本发明的最佳实施例。
对比例1
本发明预处理步骤对本发明制备的植物源改性纤维素纤维的干断裂强度、干态模等物理指标影响较大，下面采用实施例2的方法，省去本发明的预处理步骤，然后检测制备的植物源改性纤维素纤维的相关指标；具体检测指标见表3
表3
由表3可以看出，采用对比例1的方法制备的植物源改性纤维素纤维，其检测指标与实施例3相比，其干断裂强度、干态模量、勾结断裂强度都有较大幅度的降低，而对其他物理指标影响较小。
对比例2
本发明纺丝及后处理步骤中，植物功能前驱液的加入对本发明制备的溶剂纺纤维素纤维的湿态模量和纱线缩水率有较大的影响，下面采用实施例2的方法，省去本发明的植物功能前驱液的制备，直接将植物功能提取物颗粒添加到纺丝计量泵中的纺丝原液中，混合均匀，然后检测制备的植物源改性纤维素纤维的相关指标；具体见表4
表4
由表4可以得出结论，纺丝及后处理步骤中，植物功能前驱液的加入对本发明制备的纤维素纤维的密度、湿断裂强度及湿态模量都有较大影响，因此该植物功能前驱液的制备是本发明的一个重要的发明点。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述纤维的制备方法，包括：溶胀、预处理步骤；所述溶胀步骤：将纤维用浆粕浸入去离子水中，充分搅拌混合溶胀；所述浆粕的纤维素含量≥96.5%，灰分含量≤0.06，小尘埃≤50mm2/kg，动力粘度16.15-18.25mPa.s，聚合度800以下含量小于6%。
2.根据权利要求1所述的一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述预处理步骤：将溶胀后的浆粕脱水至20%以内，然后将浆粕浸入预处理剂中，加压浸渍预处理，预处理时间为30-50mn；所述预处理剂的用量为浆粕质量的3-10倍。
3.根据权利要求1所述的一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述预处理的制备方法包括：将浓度为3-10%的离子液体溶液升温至温度30-50℃，加入浆粕质量分数0.5-2%异构十三醇，搅拌5-10min，加入梳理剂，再次搅拌5-10min，后经两次超声处理，得预处理剂；所述第一次超声时间15-20min，超声频率为150-180KHz；所述第二次超声时间为45-60min，二次超声频率为100-120 KHz。
4.根据权利要去3所述的一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述梳理剂，按重量份数计，包含以下组份，1-2份碳酸氢钠，0.2-0.5份植物功能提取物颗粒，3-10份无水乙醇，0.05-0.1份半纤维素酶，1.5-5份的甲壳素，20-50份40-50%浓度的离子液体水溶液。
5.根据权利要去3所述的一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述梳理剂的加入量为所述预处理剂质量的10-30%。
6.根据权利要去3所述的一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述梳理剂的制备方法包括：
（1）配置40-50%浓度的离子液体水溶液，将离子液体水溶液升温至70-80℃，然后将甲壳素均匀加入到离子液体水溶液中，搅拌溶解，搅拌速度500-600r/min，搅拌溶解时间5-10min，制成甲壳素-离子液体水溶液；
（2）将植物功能提取物颗粒与无水乙醇混合升温50-70℃搅拌溶解，搅拌溶解时间30-40min，制成植物颗粒添加液；
（3）将步骤（1）制备的甲壳素-离子液体水溶液和步骤（2）制备的植物颗粒添加液混合，待溶液冷却到50℃以下，加入半纤维素酶和碳酸氢钠搅拌均匀。
7.根据权利要去6所述的一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述甲壳素，脱乙酰度≥96.5%，粘度为550-700mPa.s，灼烧残渣≤0.6%；所述半纤维素酶，酶活保存率≥88.5%，酶活为95-100万U/g，有效成份含量≥99.5%。
8.根据权利要求1所述的一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述纤维的制备方法还包括溶解蒸发步骤；所述溶解蒸发步骤包括：将预处理后的浆粕脱干，粉碎成浆粕微粒，然后加入稳定剂、没食子酸丙酯、NMMO溶剂，混合升温溶解成纤维素溶液；将纤维素溶液进入真空蒸发器进行真空蒸发形成纺丝原液；所述稳定剂的加入量为脱干浆粕质量的2-4.5%。
9.根据权利要求8所述的一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述稳定剂为羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的混合物；所述稳定剂中，羟胺、四氢呋喃、丙酮酸钠的质量比为5-10:20-40:2-3。
10.根据权利要求1所述的一种植物源改性纤维素纤维，其特征在于：所述纤维的制备方法还包括纺丝及后处理步骤；所述纺丝及后处理步骤：将制成的纺丝原液进入过滤器进行过滤，除去杂质；将杂质转入水洗槽进行水洗回收部分NMMO溶剂，同时将过滤后的纺丝原液与制备的植物功能前驱液按照10:0.5-1的质量比混合后进入纺丝计量泵，然后经过纺丝、后处理制得功能性溶剂纺纤维素纤维；所述植物功能前驱液的组分包括：过滤后的纺丝原液17-19份、没食子酸丙酯0.05-0.15份、植物功能提取物颗粒8-10份、混合助剂0.1-0.3份。
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