CN114059186B - 一种姜提取物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种姜提取物纤维及其制备方法，在纤维素溶解液中加入绿茶、五倍子、薄荷、草珊瑚和姜的提取物，再加入结合剂，制备的纤维干断裂强度达3.51‑4.08cN/dtex，湿断裂强度达2.02‑2.64cN/dtex，具有良好的力学性能，同时改善了纤维的原纤化，原纤化等级为1，纤维表面光滑、平整，优于市面普通的天丝纤维，延长了纤维的使用寿命，增强了天丝纤维的实用性，摩擦后不易起球，在纺织过程中有效提高了纱线和面料的品质；各植物提取物的加入赋予了纤维天然的抗菌效果，其中对金黄色葡萄球菌抑菌率大于99％、对肺炎克雷伯菌抑菌率大于99％、对白色念珠菌抑菌率大于98％，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率低于2％。
Description
技术领域
本发明属于纤维技术领域，具体涉及一种姜提取物纤维及其制备方法。
背景技术
天丝纤维俗称“天丝绒”，以天然植物纤维为原料，兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能，不仅具有天然纤维棉花所具有的舒适性、手感好、易染色等特点，还具有传统粘胶纤维所不具备的环保优点，广泛用于服装、家纺、无纺布等领域。
随着人们生活上的不同需求，对纤维的功能和性能也提出了更高的要求，在纺丝液中添加功能性助剂，可以赋予纤维抗菌、磁疗、发热、促进人体血液循环等功效。
姜，一般指的是多年生草本植物姜的根茎，在中医药学中主要具有止咳、止呕、解表散寒的功效，其中的有效成分为6-姜酚、姜精油、姜醇等，将姜提取物加入到天丝纤维中，可以促进人体表面血液循环，抑菌抗氧化，清除体内自由基，对人体有非常好的保健功效。
绿茶提取物中含有丰富的总茶多酚，五倍子提取物中含有丰富的没食子酸，薄荷提取物中含有丰富的薄荷酮，草珊瑚提取物中含有丰富的异嗪皮啶，将这些植物提取物添加到天丝纤维中，可以赋予天丝纤维天然抗菌、抗氧化的功能。
专利号“CN202010380895.1”名称为“一种植物功能性聚酯纤维及其制备方法”的专利提供了一种植物功能性聚酯纤维，将植物作为功能物质与聚酯粉料共混挤出制备植物功能性母粒，然后再将其与聚酯切片混合纺丝，制得的聚酯纤维具有良好的抗菌、护肤、保健等功能。
专利号“CN201910720453.4”名称为“一种姜保健纤维素纤维及其制备方法”的专利提供了一种姜保健纤维素纤维，将姜辣素通过共混添加湿法纺丝工艺，制备出具有姜保健功能的纤维素纤维，但是其功能持久性较差，纤维的机械性能也有所降低。
尽管天丝纤维有众多优点，但是作为纺织纤维使用，纤维很容易在加工和使用过程中因摩擦产生原纤化现象，纺纱织造过程中影响纱线和面料品质，织物使用一段时间后，表面产生起毛现象，影响织物的顺滑手感或者出现颜色的陈旧感，使用寿命低，因此需要在满足纤维功能性的同时，改善天丝纤维原纤化的现象，对天丝纤维的生产和推广具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种姜提取物纤维及其制备方法，实现其赋予天丝纤维功能性、纤维机械性能良好的发明目的：
1.本发明提供一种姜提取物纤维，干断裂强度达3.51-4.08cN/dtex，湿断裂强度达2.02-2.64cN/dtex，具有良好的力学性能；
2.本发明提供的一种姜提取物纤维的制备方法，赋予纤维抗菌、抗氧化、促进人体表面血液循环的功效；
3.本发明将姜提取物、绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物加入到天丝纤维中，不仅改善了天丝纤维容易产生原纤化的缺陷，并且保持了纤维本身的机械性能，延长了天丝纤维的使用寿命。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种姜提取物纤维，其中姜提取物的含量为0.75-1.5％wt。
本发明还提供了一种姜提取物纤维的制备方法，包括以下步骤：
一、纤维素溶解液的制备
1.纤维素浆粕的溶胀
将纤维素浆粕浸入去离子水中，超声搅拌13-18min，使纤维素充分溶胀，减少浆粕中灰分的含量；
所述纤维素浆粕为棉浆粕、竹浆粕或者木浆粕的一种或几种，纤维素含量≥98％，购自常州市丰润特种纤维有限公司。
2.酶解
将溶胀后的浆粕脱水至水分10-15％，放入反应釜中，加入纤维素酶溶液和缓冲液，调节PH至4.5-5.5，45-50℃搅拌3-4h，搅拌速率150-250r/min，搅拌后高温灭酶，过滤并在75-85℃下干燥2-3h后得纤维素；
所述纤维素酶溶液与浆粕的比例为20-25:1；所述纤维素酶解液中的纤维素酶含量为5％-8％，购于济南允诚生物科技有限公司；
所述缓冲液为0.1mol/L的磷酸缓冲液和0.05-0.15mol/L的柠檬酸钠缓冲液，二者比例为1:1-1.5；所述缓冲液的加入量为纤维素酶解液20-30％。
3.溶解
将浓度为50％的NMMO溶液真空减压浓缩为浓度65％-70％的NMMO溶液，真空度为-0.08-0.05MPa，减压温度为75-90℃；
将纤维素和浓缩后的NMMO溶液按照1:10-15的比例加入到反应釜中，超声分散5-8min，超声频率为60-80KHz，超声功率为100-120W，使二者充分混合，溶解地更加充分；再加入稳定剂，调节真空度至0.05-0.1MPa，70-80℃下搅拌40-60min，搅拌速率为300-400r/min，得纤维素溶解液；
所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠、没食子酸正丙酯、抗氧化剂1010的一种或多种；所述稳定剂的加入量为NMMO溶液的3-5％。
二、植物提取物溶液的配制
将植物提取物粉碎至100-150目，浸于6-8倍的乙醇溶液中，50-60℃下搅拌15-20min，搅拌速率100-200r/min，得到植物提取物溶液；
所述乙醇溶液的浓度为85-97％；
所述植物提取物为绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物，所述绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物的比例为3-5:2:1:1；
所述绿茶提取物中总茶多酚含量大于25％，其中，EGCG(表没食子儿茶素没食子酸酯)大于2.8％、EGC(表没食子儿茶素)大于6％；所述五倍子提取物，单宁酸含量大于6.2％，没食子酸大于8％，油酸含量大于0.5％；所述薄荷提取物，薄荷酮含量大于200ppm；所述草珊瑚提取物异嗪皮啶含量大于300ppm；上述提取物均为市购。
三、姜提取物溶液的配制
将姜提取物加入到6-8倍的去离子水中，50-60℃搅拌15-30min，搅拌速率200-300r/min，得到姜提取物溶液；
所述姜提取物为市购，粒径为80目，其中6-姜酚的含量大于6％。
四、共混
将植物提取物溶液加入到纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的HNO3溶液调节PH至5.5-6，升温至50-65℃，加入硝酸铈铵超声反应30-40min，接着升温至75-85℃，再加入次亚磷酸钠超声反应8-12min，加入表面活性剂继续超声反应4-7min，超声反应的超声频率为180-220KHz；调节PH至中性，加入姜提取物溶液，温度调至50-55℃，加入结合剂继续搅拌反应20-30min，搅拌速率150-200r/min，得到纺丝原液；
所述植物提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的13-16％；所述硝酸铈铵的加入量为纤维素溶解液的0.8-1.4％；所述次亚磷酸钠的浓度为30-50g/L，加入量为纤维素溶解液的0.5-1％；所述表面活性剂的加入量为纤维素溶解液的0.6-0.8％；
所述表面活性剂为JFC渗透剂、聚氧乙烯十八烷基胺、脂肪酸聚氧乙烯酯的一种或多种；
所述姜提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的6-9％；
所述结合剂的组份为羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇，加入量为纤维素溶解液的0.7-1.2％，结合剂的加入使提取物与纤维的结合更加稳定，功能性更持久；所述羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇的比例为1-3:4-5:4-5:10-16。
植物提取物上的活性基团首先与纤维素分子上活跃的伯羟基产生交联作用，形成稳定的化学键结构，化学键结构的增加促使原纤间的横向结合力增强，减少了微纤的产生；姜提取物的加入，其有效成分6-姜酚等的活性基团与纤维素分子上的仲羟基产生少量的交联反应，使纤维素分子的侧应力增强，纤维素分子之间横向和纵向呈现互补趋势，使纤维原纤化程度降低的同时，机械性能良好；结合剂的加入使提取物与纤维的结合更加稳定，功能性更持久。
五、纺丝
将纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到本发明制备的姜提取物纤维，其中气隙长度6-8cm，喷丝板孔数100-150孔，纺丝速度为65-80m/min，凝固浴为浓度10-14％的NMMO溶液，温度为10-15℃。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1.本发明制备的一种姜提取物纤维，干断裂强度达3.51-4.08cN/dtex，湿断裂强度达2.02-2.64cN/dtex，具有良好的力学性能。
2.本发明制备的一种姜提取物纤维，具有天然的抗菌和抗氧化效果，可以促进人体表面血液循环，具有一定的抑菌和保健功效，更好地满足人们在生活中的需求，其中对金黄色葡萄球菌抑菌率大于99％、对肺炎克雷伯菌抑菌率大于99％、对白色念珠菌抑菌率大于98％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率低于2％。
3.浆粕用纤维素酶进行处理，破坏纤维素大分子链中的氢键，后续可以更充分地溶解于NMMO溶液；使用NMMO溶液制备天丝纤维，环保无污染，且溶液可回收，节约成本。
4.将纤维素加入到NMMO溶液后，纤维素分子间的氢键断裂，纤维素分子链也随之断裂，使纤维素溶解，形成均匀的溶液体系。
5.将绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物加入到纤维素溶解液中，植物提取物上的活性基团首先与纤维素分子上活跃的伯羟基产生交联作用，形成稳定的化学键结构，化学键的增加促使原纤间的横向结合力增强，减少了微纤的产生，抑制了天丝纤维的原纤化，纤维更加光滑、平整、致密。
6.姜提取物的加入，其有效成分6-姜酚等的活性基团与纤维素分子上的仲羟基产生少量的交联反应，使纤维素分子的侧应力增强，纤维素分子之间横向和纵向呈现互补趋势，使纤维原纤化程度降低的同时，机械性能良好，使用寿命长，增强了天丝纤维的实用性，摩擦后不易起球，在纺织过程中有效提高了纱线和面料的品质。
7.结合剂的加入使提取物与纤维的结合更加稳定，提取物的有效成分得到固持，功能性更持久。
8.采用超声振荡法测得到该纤维的原纤化等级为1，而市场上在售的普通天丝纤维原纤化等级一般为2-3。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种姜提取物纤维及其制备方法，包括以下步骤：
一、纤维素溶解液的制备
1.纤维素浆粕的溶胀
将棉浆粕浸入去离子水中，超声搅拌15min，使纤维素充分溶胀，减少浆粕中灰分的含量。
2.酶解
将溶胀后的棉浆粕脱水至水分13％，放入反应釜中，加入纤维素酶溶液和缓冲液，调节PH至5，50℃搅拌4h，搅拌速率200r/min，搅拌后高温灭酶，过滤并在80℃下干燥2.5h后得纤维素；
所述纤维素酶溶液与浆粕的比例为25:1；所述纤维素酶解液中的纤维素酶含量为6％；
所述缓冲液为0.1mol/L的磷酸缓冲液和0.15mol/L的柠檬酸钠缓冲液，二者比例为1:1；所述缓冲液的加入量为纤维素酶解液25％。
3.溶解
将浓度为50％的NMMO溶液真空减压浓缩为浓度70％的NMMO溶液，真空度为-0.02MPa，减压温度为85℃；
将纤维素和浓缩后的NMMO溶液按照1:12的比例加入到反应釜中，超声分散8min，超声频率为70KHz，超声功率为110W，使二者充分混合，溶解地更加充分；再加入稳定剂，调节真空度至0.1MPa，75℃下搅拌50min，搅拌速率为350r/min，得纤维素溶解液；
所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠，加入量为NMMO溶液的4％。
二、植物提取物溶液的配制
将植物提取物粉碎至100目，浸于7倍的乙醇溶液中，55℃下搅拌18min，搅拌速率150r/min，得到植物提取物溶液；
所述乙醇溶液的浓度为90％；
所述植物提取物为绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物，所述绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物的比例为4:2:1:1。
三、姜提取物溶液的配制
将姜提取物加入到7倍的去离子水中，55℃搅拌20min，搅拌速率250r/min，得到姜提取物溶液。
四、共混
将植物提取物溶液加入到纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的HNO3溶液调节PH至5.5，升温至60℃，加入硝酸铈铵超声反应35min，接着升温至80℃，再加入次亚磷酸钠超声反应10min，加入表面活性剂继续超声反应5min，超声反应的超声频率为200KHz；调节PH至中性，加入姜提取物溶液，温度调至50℃，加入结合剂继续搅拌反应25min，搅拌速率180r/min，得到纺丝原液；
所述植物提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的15％；所述硝酸铈铵的加入量为纤维素溶解液的1％；所述次亚磷酸钠的浓度为40g/L，加入量为纤维素溶解液的0.8％；所述表面活性剂的加入量为纤维素溶解液的0.7％；
所述表面活性剂为JFC渗透剂；所述姜提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的8％；
所述结合剂的组份为羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇，加入量为纤维素溶解液的0.7％；所述羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇的比例为2:4:5:14。
植物提取物上的活性基团首先与纤维素分子上活跃的伯羟基产生交联作用，形成稳定的化学键结构，化学键的增加促使原纤间的横向结合力增强，减少了微纤的产生；姜提取物的加入，其有效成分6-姜酚等的活性基团与纤维素分子上的仲羟基产生少量的交联反应，使纤维素分子的侧应力增强，纤维素分子之间横向和纵向呈现互补趋势，使纤维原纤化程度降低的同时，机械性能良好；结合剂的加入使提取物与纤维的结合更加稳定，功能性更持久。
五、纺丝
将纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到本发明制备的姜提取物纤维，其中气隙长度7cm，喷丝板孔数110孔，纺丝速度为70m/min，凝固浴为浓度12％的NMMO溶液，温度为13℃。
实施例1制备的姜提取物纤维干强4.08cN/dtex，湿强2.64cN/dtex，原纤化等级为1，力学性能良好；对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.7％，对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.5％，对白色念珠菌抑菌率大于98.7％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率为1.7％。
实施例2一种姜提取物纤维及其制备方法
本实施例与实施例1的不同之处在于，纤维素溶解液的制备步骤不同，其余均与实施例1一致，具体如下：
1.纤维素浆粕的溶胀
将竹浆粕浸入去离子水中，超声搅拌13min，使纤维素充分溶胀，减少浆粕中灰分的含量。
2.酶解
将溶胀后的竹浆粕脱水至水分15％，放入反应釜中，加入纤维素酶溶液和缓冲液，调节PH至5.5，45℃搅拌3.5h，搅拌速率150r/min，搅拌后高温灭酶，过滤并在85℃下干燥2h后得纤维素；
所述纤维素酶溶液与浆粕的比例为20:1；所述纤维素酶解液中的纤维素酶含量为5％；
所述缓冲液为0.1mol/L的磷酸缓冲液和0.15mol/L的柠檬酸钠缓冲液，二者比例为1:1.5；所述缓冲液的加入量为纤维素酶解液30％。
3.溶解
将浓度为50％的NMMO溶液真空减压浓缩为浓度65％的NMMO溶液，真空度为0.05MPa，减压温度为90℃；
将纤维素和浓缩后的NMMO溶液按照1:10的比例加入到反应釜中，超声分散5min，超声频率为80KHz，超声功率为100W，使二者充分混合，溶解地更加充分；再加入稳定剂，调节真空度至0.05MPa，70℃下搅拌40min，搅拌速率为400r/min，得纤维素溶解液；
所述稳定剂为抗氧化剂1010，加入量为NMMO溶液的5％。
实施例2制备的姜提取物纤维干强3.85cN/dtex，湿强2.49cN/dtex，原纤化等级为1，力学性能良好；对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.6％，对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.5％，对白色念珠菌抑菌率大于98.7％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率为1.7％。
实施例3一种姜提取物纤维及其制备方法
本实施例与实施例1、2的不同之处在于，纤维素溶解液的制备步骤不同，其余均与实施例1、2一致，具体如下：
1.纤维素浆粕的溶胀
将木浆粕浸入去离子水中，超声搅拌18min，使纤维素充分溶胀，减少浆粕中灰分的含量。
2.酶解
将溶胀后的木浆粕脱水至水分10％，放入反应釜中，加入纤维素酶溶液和缓冲液，调节PH至4.5，50℃搅拌3h，搅拌速率250r/min，搅拌后高温灭酶，过滤并在75℃下干燥3h后得纤维素；
所述纤维素酶溶液与浆粕的比例为25:1；所述纤维素酶解液中的纤维素酶含量为5％-8％；
所述缓冲液为0.1mol/L的磷酸缓冲液和0.05mol/L的柠檬酸钠缓冲液，二者比例为1:1.5；所述缓冲液的加入量为纤维素酶解液25％。
3.溶解
将浓度为50％的NMMO溶液真空减压浓缩为浓度70％的NMMO溶液，真空度为0.05MPa，减压温度为75℃；
将纤维素和浓缩后的NMMO溶液按照1:15的比例加入到反应釜中，超声分散8min，超声频率为60KHz，超声功率为120W，使二者充分混合，溶解地更加充分；再加入稳定剂，调节真空度至0.1MPa，80℃下搅拌40min，搅拌速率为400r/min，得纤维素溶解液；
所述稳定剂为没食子酸正丙酯，加入量为NMMO溶液的3％。
实施例3制备的姜提取物纤维干强3.8cN/dtex，湿强2.38cN/dtex，原纤化等级为1，力学性能良好；对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.7％，对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.4％，对白色念珠菌抑菌率大于98.6％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率为1.7％。
实施例4一种姜提取物纤维及其制备方法
本实施例与实施例1的不同之处在于，植物提取物溶液的配制步骤不同，其余均与实施例1一致，具体如下：
将植物提取物粉碎至120目，浸于6倍的乙醇溶液中，50℃下搅拌20min，搅拌速率100r/min，得到植物提取物溶液；
所述乙醇溶液的浓度为97％；
所述植物提取物为绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物，所述绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物的比例为3:2:1:1。
实施例4制备的姜提取物纤维干强3.84cN/dtex，湿强2.47cN/dtex，原纤化等级为1，力学性能良好；对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.6％，对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.5％，对白色念珠菌抑菌率大于98.7％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率为1.7％。
实施例5一种姜提取物纤维及其制备方法
本实施例与实施例1、4的不同之处在于，植物提取物溶液的配制步骤不同，其余均与实施例1、4一致，具体如下：
将植物提取物粉碎至150目，浸于8倍的乙醇溶液中，60℃下搅拌15min，搅拌速率200r/min，得到植物提取物溶液；
所述乙醇溶液的浓度为85％；
所述植物提取物为绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物，所述绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物的比例为5:2:1:1。
实施例5制备的姜提取物纤维干强3.81cN/dtex，湿强2.42cN/dtex，原纤化等级为1，力学性能良好；对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.6％，对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.4％，对白色念珠菌抑菌率大于98.5％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率为1.7％。
实施例6一种姜提取物纤维及其制备方法
本实施例与实施例1的不同之处在于，共混步骤不同，其余均与实施例1一致，具体如下：
将植物提取物溶液加入到纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的HNO3溶液调节PH至6，升温至50℃，加入硝酸铈铵超声反应40min，接着升温至75℃，再加入次亚磷酸钠超声反应12min，加入表面活性剂继续超声反应4min，超声反应的超声频率为180KHz；调节PH至中性，加入姜提取物溶液，温度调至50℃，加入结合剂继续搅拌反应30min，搅拌速率150r/min，得到纺丝原液；
所述植物提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的13％；所述硝酸铈铵的加入量为纤维素溶解液的0.8％；所述次亚磷酸钠的浓度为30g/L，加入量为纤维素溶解液的0.5％；所述表面活性剂的加入量为纤维素溶解液的0.6％；
所述表面活性剂为聚氧乙烯十八烷基胺；所述姜提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的6％；
所述结合剂的组份为羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇，加入量为纤维素溶解液的0.7％；所述羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇的比例为1:4:4:10。
实施例6制备的姜提取物纤维干强3.51cN/dtex，湿强2.02cN/dtex，原纤化等级为1，力学性能良好；对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.6％，对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.5％，对白色念珠菌抑菌率大于98.4％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率为1.8％。
实施例7一种姜提取物纤维及其制备方法
本实施例与实施例1、6的不同之处在于，共混步骤不同，其余均与实施例1、8一致，具体如下：
将植物提取物溶液加入到纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的HNO3溶液调节PH至5.5，升温至65℃，加入硝酸铈铵超声反应30min，接着升温至85℃，再加入次亚磷酸钠超声反应8min，加入表面活性剂继续超声反应7min，超声反应的超声频率为220KHz；调节PH至中性，加入姜提取物溶液，温度调至55℃，加入结合剂继续搅拌反应20min，搅拌速率200r/min，得到纺丝原液；
所述植物提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的16％；所述硝酸铈铵的加入量为纤维素溶解液的1.4％；所述次亚磷酸钠的浓度为50g/L，加入量为纤维素溶解液的1％；所述表面活性剂的加入量为纤维素溶解液的0.8％；
所述表面活性剂为聚氧乙烯十八烷基胺；所述姜提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的9％；
所述结合剂的组份为羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇，加入量为纤维素溶解液的1.2％；所述羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇的比例为3:5:4:16。
实施例7制备的姜提取物纤维干强3.62cN/dtex，湿强2.11cN/dtex，原纤化等级为1，力学性能良好；对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.7％，对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.6％，对白色念珠菌抑菌率大于98.7％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率为1.7％。
实施例8一种姜提取物纤维及其制备方法
本实施例与实施例1的不同之处在于，纺丝步骤不同，其余均与实施例1一致，具体如下：
将纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到本发明制备的姜提取物纤维，其中气隙长度6cm，喷丝板孔数150孔，纺丝速度为65m/min，凝固浴为浓度10％的NMMO溶液，温度为10℃。
实施例8制备的姜提取物纤维干强3.99cN/dtex，湿强2.56cN/dtex，原纤化等级为1，力学性能良好；对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.7％，对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.5％，对白色念珠菌抑菌率大于98.7％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率为1.7％。
实施例9一种姜提取物纤维及其制备方法
本实施例与实施例1、8的不同之处在于，纺丝步骤不同，其余均与实施例1、10一致，具体如下：
将纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到本发明制备的姜提取物纤维，其中气隙长度8cm，喷丝板孔数100孔，纺丝速度为80m/min，凝固浴为浓度14％的NMMO溶液，温度为15℃。
实施例9制备的姜提取物纤维干强3.95cN/dtex，湿强2.55cN/dtex，原纤化等级为1，力学性能良好；对金黄色葡萄球菌抑菌率为99.7％，对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.5％，对白色念珠菌抑菌率大于98.7％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率为1.7％。
综上所述，采用实施例1-9制备的一种姜提取物纤维，性能良好，干断裂强度达3.51-4.08cN/dtex，湿断裂强度达2.02-2.64cN/dtex，抗菌效果良好，其中对金黄色葡萄球菌抑菌率大于99％、对肺炎克雷伯菌抑菌率大于99％、对白色念珠菌抑菌率大于98％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，且抗菌效果持久，水洗100次后，抑菌损失率低于2％。
对比例1
采用具有代表性的实施例1，将姜提取物去掉，其余均与实施例1一致，所制备的纤维强度有所下降，干强2.8cN/dtex，湿强1.72cN/dtex，原纤化等级为1。
可以看出，姜提取物的加入，其有效成分6-姜酚等活性基团与纤维素分子上的仲羟基产生少量的交联反应，使纤维素分子的侧应力增强，纤维素分子之间横向和纵向呈现互补趋势，使纤维原纤化程度降低的同时，保持其原有的机械性能。
对比例2
采用具有代表性的实施例1，将结合剂去掉，其余均与实施例1一致，所制备的纤维强度基本不变，干强4.03cN/dtex，湿强2.24cN/dtex，原纤化等级为1，抗菌效果的持久性大幅度下降，持久性差，水洗100次抑菌损失率为13％左右。
对比例3
采用具有代表性的实施例1，将共混步骤去掉，直接将步骤1的纤维素溶解液进行纺丝，其余均与实施例1一致，所制备的纤维原纤化现象严重，原纤化等级为3，表面出现大量原纤，而实施例1中的纤维表面光滑、平整、致密。
植物提取物上的活性基团与纤维素分子上活跃的伯羟基产生交联作用，形成稳定的化学键结构，化学键结构的增加促使原纤间的横向结合力增强，减少了微纤的产生，使纤维表面光滑、平整、致密；而姜提取物的适量加入，其有效成分6-姜酚等活性基团与纤维素分子上的仲羟基产生少量的交联反应，使纤维素分子的侧应力增强，纤维素分子之间横向和纵向呈现互补趋势，使纤维原纤化程度降低的同时，机械性能良好，增强了天丝纤维的实用性，摩擦后不易起球，在纺织过程中有效提高了纱线和面料的品质。
对比例4
采用具有代表性的实施例1，将姜提取物占纤维的比重增加到2％wt，其余均与实施例1一致，所制备的纤维干强2.6cN/dtex，湿强1.58cN/dtex，这是由于当姜提取物添加过多，姜提取物的比重超过1.5wt％时，其有效成分6-姜酚等活性基团与纤维素分子上的仲羟基产生的交联作用增多，使纤维素分子间的作用力处于一个不平衡的状态，使纤维的机械性能显著下降，经过多次的实验，姜提取物的最佳比重为纤维的0.75-1.5％wt。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种姜提取物纤维，其特征在于，所述纤维中姜提取物的含量为0.75-1.5％wt；
所述姜提取物纤维的制备方法包括纤维素溶解液的制备、植物提取物溶液的配制、姜提取物溶液的配制、共混和纺丝；
所述共混，将植物提取物溶液加入到纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的HNO3溶液调节pH至5.5-6，升温至50-65℃，加入硝酸铈铵超声反应30-40min，接着升温至75-85℃，再加入次亚磷酸钠超声反应8-12min，加入表面活性剂继续超声反应4-7min，超声反应的超声频率为180-220kHz；调节pH至中性，加入姜提取物溶液，温度调至50-55℃，加入结合剂继续搅拌反应20-30min，搅拌速率150-200r/min，得到纺丝原液。
2.根据权利要求1所述的一种姜提取物纤维，其特征在于，所述纤维素溶解液的制备包括纤维素浆粕的溶胀、酶解和溶解。
3.根据权利要求1所述的一种姜提取物纤维，其特征在于，所述植物提取物溶液的配制，将植物提取物粉碎至100-150目，浸于6-8倍的乙醇溶液中，50-60℃下搅拌15-20min，搅拌速率100-200r/min，得到植物提取物溶液；
所述乙醇溶液的浓度为85-97％。
4.根据权利要求1所述的一种姜提取物纤维，其特征在于，所述植物提取物溶液中的植物提取物为绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物；
所述绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物的比例为3-5:2:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种姜提取物纤维，其特征在于，所述植物提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的13-16％；所述硝酸铈铵的加入量为纤维素溶解液的0.8-1.4％；所述次亚磷酸钠的浓度为30-50g/L，加入量为纤维素溶解液的0.5-1％；所述表面活性剂的加入量为纤维素溶解液的0.6-0.8％；
所述表面活性剂为JFC渗透剂、聚氧乙烯十八烷基胺、脂肪酸聚氧乙烯酯的一种或多种；
所述姜提取物溶液的加入量为纤维素溶解液的6-9％。
6.根据权利要求1所述的一种姜提取物纤维，其特征在于，所述结合剂的组份为羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇，加入量为纤维素溶解液的0.7-1.2％。
7.根据权利要求6所述的一种姜提取物纤维，其特征在于，所述羟丙基纤维素、胶原、羧甲基壳聚糖和丙三醇的比例为1-3:4-5:4-5:10-16。
8.根据权利要求1所述的一种姜提取物纤维，其特征在于，所述纺丝，将纺丝原液经凝固浴纺丝成型，其中气隙长度6-8cm，喷丝板孔数100-150孔，纺丝速度为65-80m/min，凝固浴为浓度10-14％的NMMO溶液，温度为10-15℃。
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