CN116854996B - 一种纤维素混合浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维素组合物技术领域，具体的，涉及一种制备纤维用混合浆及其制备方法。由纤维素浆粕、NMMO溶液、羟胺、没食子酸丙酯、氢氧化钠、水组成；其中，纤维素浆粕、NMMO溶液的质量比为（9‑14）：（61‑76）；羟胺的质量为纤维素浆粕的0.5‰‑3‰，没食子酸丙酯的质量为纤维素浆粕的0.5‰‑3‰，氢氧化钠的质量为纤维素浆粕的0.2‰‑0.7‰。在制备过程中，纤维素浆粕不经过粉碎，直接与NMMO溶液混合进行制浆，可有效避免浆粕粉尘污染及燃爆等安全隐患，采用静止称重法对纤维素进行称重，保证了混合浆各物料的准确配比，减少了能耗与浆粕原料的损耗，提高了制浆效率与莱赛尔短纤维的产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素组合物技术领域，具体的，涉及一种制备纤维用混合浆及其制备方法。
背景技术
莱赛尔（Lyocell）纤维是以天然纤维素为原料，采用无毒且可回收的绿色NMMO溶剂进行封闭式溶解，通过干喷湿纺工艺制备而成再生纤维素纤维，整个生产过程形成闭环回收再循环***，无化学反应，几乎没有废物排放，对环境无污染，从原料到产品都具有生物可降解性，不仅节约石油资源，又符合环保要求，实现了再生纤维素纤维可持续发展。
莱赛尔纤维除了具有天然纤维本身的特性如吸湿性、透气性、舒适性、光泽性、可染色性和可生物降解性外，其力学性能好于粘胶纤维、Modal、棉。莱赛尔纤维具有棉的舒适性、涤纶的强度、粘胶纤维的悬垂性、蚕丝般的手感，优异的服用与纺织加工性能，使其在民用及产业领域都实现了多层面的应用。
莱赛尔纤维的生产流程为：纤维素浆粕→混合浆制备→纤维素溶解→纤维素/NMMO胶液→过滤→纺丝→丝束牵伸→水洗→切断→精练→烘干→莱赛尔短纤维成品，其中，混合浆制备是纤维素/NMMO胶液制备的关键环节，具体过程为：纤维素与NMMO溶液进行充分的混合，并在NMMO溶液中进行充分膨润、溶胀。混合均匀、充分溶胀的纤维素混合浆在溶解设备中进行溶解，进而获得溶解充分、均匀的纤维素/NMMO胶液。要生产优质的莱赛尔纤维，首先需要持续生产出稳定的优质胶液，需要制备含有纤维素、NMMO、水的混合浆。只有制备出混合均匀、充分溶胀的混合浆，才能生产出优质的胶液，进而生产出优质的莱赛尔纤维。
通常，纤维素混合浆的制备工艺分为湿法制浆工艺和干法制浆工艺。湿法制浆工艺为：纤维素浆粕与水混合，制备成纤维素浆粥，然后压榨除水、粉碎后与一定浓度的NMMO溶液混合，制备成纤维素混合浆。该方法工艺流程长，水电汽等能耗较大，物料配比波动，主要表现在：①对纤维素浆粥进行压榨，导致纤维素流失；②由于纤维素湿浆中含有45%-55%水分，与湿浆混合的NMMO溶液浓度高，故NMMO溶液蒸发浓缩耗汽量大，且工艺控制难度大，并由于NMMO溶液浓度的提高，造成温度增加，进而加剧了NMMO的分解；③粉碎后的湿纤维素在连续称重过程中，干扰因素较多，造成称重不准确，进而导致纤维素、NMMO、水三种原料配比不稳定。干法制浆工艺为：将干态的纤维素浆粕粉碎，然后与一定浓度的NMMO溶液混合，制备成工艺所需配比的纤维素混合浆。虽然干法制浆较湿法制浆省略了纤维素浆粥制备过程，降低了NMMO溶液浓度，减少了蒸汽消耗，但却增加了干浆粕的粉碎过程。而浆粕粉碎容易产生粉尘，污染环境，存在较大燃爆安全隐患；并且，纤维素浆粕粉碎料在连续称重过程中，存在称重不准确的问题，造成混合浆中纤维素、NMMO、水三种原料配比不稳定，进而影响生产的连续、稳定运行。
发明内容
基于上述现有技术的缺陷，本发明提供一种生产安全、环保且产品质量更优的纤维素混合浆制备方法。
为此，本发明提供一种纤维素混合浆，由纤维素浆粕、NMMO溶液、羟胺、没食子酸丙酯、氢氧化钠、水组成；
其中，纤维素浆粕、NMMO溶液的质量比为（9-14）：（61-76）；
羟胺的质量为纤维素浆粕的0.5‰-3‰，没食子酸丙酯的质量为纤维素浆粕的0.5‰-3‰，氢氧化钠的质量为纤维素浆粕的0.2‰-0.7‰。
本发明中，羟胺和没食子酸丙酯的主要作用是抑制体系中NMMO分解与纤维素降解，提高体系中物料的稳定性。
本发明中，氢氧化钠的作用是调节混合浆的pH值，抑制体系中NMMO分解与纤维素降解。
优选的，所述NMMO溶液的质量百分浓度为76%-80%。
优选的，水用于配制氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量百分数为3%-8%。
优选的，所述混合浆的pH值为7.5-8.0。
优选的，羟胺的质量为纤维素的0.7‰-1.0‰。
优选的，没食子酸丙酯的质量为纤维素的0.7‰-1.0‰。
优选的，氢氧化钠的质量为纤维素的0.4‰-0.6‰。
优选的，所述纤维素浆粕的聚合度为350-1000。
优选的，所述纤维素浆粕聚合度为450-600。
本发明进一步提供一种上述纤维素混合浆的制备方法，包括以下步骤：氢氧化钠与水混合，得到氢氧化钠溶液；NMMO溶液与羟胺、没食子酸丙酯混匀后，与不经过粉碎的整包纤维素浆粕进行混合，并喷淋加入氢氧化钠溶液，充入氮气，进行切割、碎浆、混合制浆，即得所述纤维素混合浆。
其中，纤维素与NMMO溶液在充氮条件下混合，主要是隔绝氧气，抑制NMMO的氧化分解与纤维素降解。
纤维素与NMMO溶液在密闭条件下进行混合，主要是防止混合过程中物料飞溅，避免物料与空气接触，造成物料水分的波动。
优选的，所述制备方法中，采用申请号为202123067165.5中的制浆机。
优选的，所述氮气的压力为0.01MPa。
优选的，所述制浆的温度为50-90℃，优选为60-70℃。
优选的，所述制浆的时间为60-150min，优选为100-130min。
本发明进一步提供一种莱赛尔短纤维的制备方法，包括以下步骤：上述纤维素混合浆进行胶液制备、过滤、胶液纺丝、丝束牵伸、水洗、切断、精练、烘干，即得。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的莱赛尔短纤维。
本发明的有益效果为：
1、本发明涉及一种新的干法制浆工艺，可以实现纤维素浆粕不经过粉碎，直接与一定浓度的NMMO溶液混合的制浆工艺，整包片状浆粕与纤维素溶剂在制浆机的转动与内部碎浆装置的作用下，制备的纤维素混合浆混合均匀，纤维素分散、溶胀充分，完全符合纤维素胶液制备的要求。该方法制备的混合浆在后序的溶解制胶中，纤维素溶解充分，制备的胶液中没有因纤维素溶胀不匀、不充分，造成纤维素溶解不充分而形成的“白芯”颗粒。较现行的粉碎后纤维素浆粕干法制浆相比，降低了能耗与浆粕原料的损耗，避免粉尘污染及燃爆等安全隐患。较现行的湿法制浆，省去了水力碎浆的浆粥制备过程，降低了NMMO溶液的浓度，减少了能耗与浆粕原料的损耗。
2、本发明对整包的桨板进行静止称重，较现行的碎浆干法制浆与湿法制浆的连续称重，计量的干扰因素少，准确性高，保证了混合浆各物料的准确配比，提高了莱赛尔纤维的产品质量。
3、本发明制浆过程中加入羟胺和没食子酸丙酯，可抑制体系中NMMO分解与纤维素降解，提高体系中物料的稳定性。加入氢氧化钠溶液，以调节混合浆的pH值，抑制体系中NMMO分解与纤维素降解。纤维素与NMMO溶液在充氮条件下混合，可隔绝氧气，抑制NMMO的氧化分解与纤维素降解。通过以上操作，共同发挥抑制NMMO的氧化分解与纤维素降解的作用，使得制备莱赛尔纤维的混合浆更加稳定，纤维素溶解更加完全，产品质量更优。
4、使用本发明提供的纤维素混合浆制备方法得到的莱赛尔短纤维，其干断裂强度≥3.80cN/dtex、湿断裂强度≥3.40cN/dtex、湿模量≥1.00cN/dtex/5%、干断裂强力变异系数≤10%、干断裂伸长率≥13.0%、线密度偏差率±1.0%、疵点≤5.0mg/100g、白度≥80.0%。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种纤维素混合浆，包括1600kg（聚合度447、含水6%）纤维素浆粕、76%的NMMO溶液13436kg、羟胺1.2kg、没食子酸丙酯1.2kg、氢氧化钠0.75kg，水14.29kg。
上述纤维素混合浆的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制5%氢氧化钠溶液：0.75kg氢氧化钠加14.29kg水，混合均匀；
（2）向76%的NMMO溶液中加入羟胺和没食子酸丙酯，混合均匀，备用：
（4）将不经过粉碎的整包纤维素浆粕投入到申请号为202123067165.5中所述的制浆机中，向制浆机中加入含有羟胺和没食子酸丙酯的NMMO溶液，再喷淋加入5%的氢氧化钠溶液，物料在充入0.01MPa的氮气的密闭的60℃制浆机中，通过制浆机的自转，利用其自身重力的摔打，与固定于设备上的齿板、齿翼进行切割、碎浆、混合120min，制备成工艺要求的粥状纤维素混合浆，所得混合浆的pH 为7.72。
本实施例进一步提供一种莱赛尔短纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述纤维素混合浆送往混合储罐进一步混合；
（2）纤维素/NMMO胶液的制备：将混合储罐内的纤维素混合浆泵入薄膜蒸发器，纤维素混合浆经薄膜蒸发器旋转的转子的刮板，使其在蒸发器内壁形成均匀薄层，于117℃、70mbar（绝压）条件下蒸发，脱除过量的水，NMMO浓度不断增高，纤维素溶解而形成纺丝胶液；
（3）过滤：将纺丝胶液在50bar压力下经过22μm过滤网，去除纺丝胶液中所含的固体杂质及凝胶粒子，提高胶液的纺丝可纺性；
（4）纺丝：将纺丝胶液输送至纺丝机，进行干喷湿纺，胶液通过纺丝泵送至喷丝板喷，由喷丝板挤压喷出胶液细流，胶液细流在气隙段经吹风冷却、拉伸取向后进入由NMMO溶液组成的纺丝浴（即凝固浴）中，胶液细流中的溶剂扩散到凝固浴中，胶液细流中的纤维素析出，再生成纤维丝束；其中，纺丝速度为42m/min，喷丝板孔径：0.08mm，气隙高度：25mm，测吹风压力：50mbar，测吹风温度：18℃，凝固浴：温度20℃、浓度20%；
（5）丝束牵伸：把纺丝机台各纺锭的纺制出的纤维丝束集束，通过卷绕牵伸机对丝束进行牵伸，牵伸倍数6.21，并于40℃进行初步水洗，去除丝束带有的NMMO；
（6）水洗、切断：丝束送到水洗机，于50℃水洗，去除丝束残留的NMMO，然后送到切断机，切成38mm的短纤维，送往精练处理；
（7）精练：短纤维送至精练机，纤维铺毛后，经过50℃水洗2次，压辊挤压，55℃1.0%油浴上油2次，压辊挤压，送往烘干机；
（8）烘干：湿纤维开松后烘干，去除纤维水分，即得回潮率13%的莱赛尔短纤维成品。
本实施例还提供一种上述制备方法制备得到的莱赛尔短纤维。
实施例2
本实施例提供一种纤维素混合浆，包括1200kg（聚合度494、含水6%）纤维素浆粕、79.2%的NMMO溶液8605kg、羟胺1.12kg、没食子酸丙酯1.02kg、氢氧化钠0.45kg、水14.59kg。
上述纤维素混合浆的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制3%氢氧化钠溶液：0.45kg氢氧化钠加14.59kg水，混合均匀；
（2）向NMMO溶液中加入羟胺和没食子酸丙酯，混合均匀，备用：
（3）将不经过粉碎的整包纤维素浆粕投入到申请号为202123067165.5中所述的制浆机中，向制浆机中加入含有羟胺和没食子酸丙酯的NMMO溶剂，再喷淋加入3%的氢氧化钠溶液，物料在充入0.01MPa氮气的密闭的65℃制浆机中，通过制浆机的自转，利用其自身重力的摔打，与固定于设备上的齿板、齿翼进行切割、碎浆、混合120min，制备成工艺要求的粥状纤维素混合浆，所得混合浆的pH 为7.63。
本实施例进一步提供一种莱赛尔短纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述纤维素混合浆送往混合储罐进一步混合；
（2）纤维素/NMMO胶液的制备：将混合储罐内的纤维素混合浆泵入薄膜蒸发器，纤维素混合浆经薄膜蒸发器旋转的转子的刮板，使其在蒸发器内壁形成均匀薄层，于95℃、40mbar（绝压）条件下蒸发，脱除过量的水，NMMO浓度不断增高，纤维素溶解而形成纺丝胶液；
（3）过滤：除纺丝胶液在45bar压力下经过25μm过滤网，去除纺丝胶液中所含的固体杂质及凝胶粒子，提高胶液的纺丝可纺性；
（4）纺丝：将纤维素/NMMO胶液输送至纺丝机，进行干喷湿纺。胶液通过纺丝泵送至喷丝板喷，由喷丝板挤压喷出胶液细流，胶液细流在气隙段经吹风冷却、拉伸取向后进入NMMO溶液组成的纺丝浴中。胶液细流中的溶剂扩散到凝固浴中，胶液细流中的纤维素析出，再生成纤维丝束；其中，纺丝速度为45m/min，喷丝板孔径为0.075mm，气隙高度为15mm，测吹风压力为40mbar，测吹风温度为15℃，凝固浴温度为18℃、浓度18%；
（5）丝束牵伸：把纺丝机台各纺锭的丝束集束，通过卷绕牵伸机对丝束进行牵伸，牵伸倍数6.00，并于35℃进行初步水洗，去除丝束带有的NMMO；
（6）水洗、切断：丝束送到水洗机，经过45℃水洗，去除丝束残留的NMMO，然后送到切断机，切成32mm的短纤维，送往精练处理；
（7）精练：短纤维送至精练机，纤维铺毛后，经过45℃水洗2次，压辊挤压，50℃0.6%油浴上油2次，压辊挤压，压后湿纤维开松后，送往烘干机；
（8）烘干：湿纤维开松后烘干，即得回潮率13%的莱赛尔短纤维成品。
本实施例还提供一种上述制备方法制备得到的莱赛尔短纤维。
实施例3
本实施例提供一种纤维素混合浆，包括1400kg（聚合度477、含水6%）纤维素浆粕、80%的NMMO溶液9990kg、羟胺1.18kg、没食子酸丙酯1.05kg、氢氧化钠0.79kg、水9.08kg。
上述纤维素混合浆的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制8%氢氧化钠溶液：0.79kg氢氧化钠加9.08kg水，混合均匀；
（2）向NMMO溶液中加入羟胺和没食子酸丙酯，混合均匀，备用：
（3）将不经过粉碎的整包纤维素浆粕投入到申请号为202123067165.5中所述的制浆机中，向制浆机中加入含有羟胺和没食子酸丙酯的NMMO溶液，再喷淋加入8%的氢氧化钠溶液，物料在充入0.01MPa氮气的密闭的70℃制浆机中，通过制浆机的自转，利用其自身重力的摔打，与固定于设备上的齿板、齿翼进行切割、碎浆、混合120min，制备成工艺要求的粥状纤维素混合浆，所得混合浆的pH 为8.0。
本实施例进一步提供一种莱赛尔短纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述纤维素混合浆送往混合储罐进一步混合；
（2）纤维素/NMMO胶液的制备：将混合储罐内的纤维素混合浆泵入薄膜蒸发器，纤维素混合浆经薄膜蒸发器旋转的转子的刮板，使其在蒸发器内壁形成均匀薄层，于110℃、60mbar（绝压）条件下蒸发，脱除过量的水，随着NMMO浓度不断增高，纤维素溶解而形成纺丝胶液；
（3）过滤：将纺丝胶液在55bar压力下经过20μm过滤网，去除纺丝胶液中所含的固体杂质及凝胶粒子，提高胶液的纺丝可纺性；
（4）纺丝：将纤维素/NMMO胶液输送至纺丝机，进行干喷湿纺。胶液通过纺丝泵送至喷丝板喷，由喷丝板挤压喷出胶液细流，胶液细流在气隙段经吹风冷却、拉伸取向后进入NMMO溶液组成的纺丝浴中。胶液细流中的溶剂扩散到凝固浴中，胶液细流中的纤维素析出，再生成纤维丝束；其中，纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径：0.085mm，气隙高度：30mm，测吹风压力：60mbar，测吹风温度：15℃，凝固浴：温度22℃、浓度20%；
（5）丝束牵伸：把纺丝机台各纺锭的丝束集束，通过卷绕牵伸机对丝束进行牵伸，牵伸倍数7.72，并于50℃进行初步水洗，去除丝束带有的NMMO；
（6）水洗、切断：丝束送到水洗机，经过55℃水，去除丝束残留的NMMO，然后送到切断机，切成76mm的短纤维，送往精练处理；
（7）精练：短纤维送至精练机，纤维铺毛后，经过55℃水洗2次，压辊挤压，60℃1.2%油浴上油2次，压辊挤压，压后湿纤维开松后，送往烘干机；
（8）烘干：湿纤维开松后烘干，即得回潮率13%的莱赛尔短纤维成品。
本实施例还提供一种上述制备方法制备得到的莱赛尔短纤维。
实施例4
本实施例提供一种纤维素混合浆，包括1800kg（聚合度450、含水6%）纤维素浆粕、79.6%的NMMO溶液13430、羟胺1.52kg、没食子酸丙酯1.69kg、氢氧化钠0.68kg、水12.86kg。
上述纤维素混合浆的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制5%氢氧化钠溶液：0.68kg氢氧化钠加12.86kg水，混合均匀；
（2）向NMMO溶液中加入羟胺和没食子酸丙酯，混合均匀，备用：
（3）将不经过粉碎的整包纤维素浆粕投入到申请号为202123067165.5中所述的制浆机中，向制浆机中加入含有羟胺和没食子酸丙酯的NMMO溶液，再喷淋加入5%的氢氧化钠溶液，物料在充入0.01MPa氮气的密闭的67℃制浆机中，通过制浆机的自转，利用其自身重力的摔打，与固定于设备上的齿板、齿翼进行切割、碎浆、混合110min，制备成工艺要求的粥状纤维素混合浆，所得混合浆的pH 为7.58。
本实施例进一步提供一种莱赛尔短纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述纤维素混合浆送往混合储罐进一步混合；
（2）纤维素/NMMO胶液的制备：将混合储罐内的纤维素混合浆泵入薄膜蒸发器，纤维素混合浆经薄膜蒸发器旋转的转子的刮板，使其在蒸发器内壁形成均匀薄层，于98℃、45mbar（绝压）条件下蒸发，脱除过量的水，随着NMMO浓度不断增高，纤维素溶解而形成纺丝胶液；
（3）过滤：除纺丝胶液在45bar压力下经过25μm过滤网，去除纺丝胶液中所含的固体杂质及凝胶粒子，提高胶液的纺丝可纺性。
（4）纺丝：将纤维素/NMMO胶液输送至纺丝机，进行干喷湿纺。胶液通过纺丝泵送至喷丝板喷，由喷丝板挤压喷出胶液细流，胶液细流在气隙段经吹风冷却、拉伸取向后进入NMMO溶液组成的纺丝浴中。胶液细流中的溶剂扩散到凝固浴中，胶液细流中的纤维素析出，再生成纤维丝束；其中，纺丝速度为38m/min，喷丝板孔径为0.07mm，气隙高度为25mm，测吹风压力为55mbar，测吹风温度为20℃，凝固浴温度为18℃、浓度23%；
（5）丝束牵伸：把纺丝机台各纺锭的丝束集束，通过卷绕牵伸机对丝束进行牵伸，牵伸倍数5.00，并于45℃进行初步水洗，去除丝束带有的NMMO；
（6）水洗、切断：丝束送到水洗机，经过50℃水洗，去除丝束残留的NMMO，然后送到切断机，切成42mm的短纤维，送往精练处理；
（7）精练：短纤维送至精练机，纤维铺毛后，经过45℃水洗2次，压辊挤压，50℃0.8%油浴上油2次，压辊挤压，压后湿纤维开松后，送往烘干机；
（8）烘干：湿纤维开松后烘干，即得回潮率13%的莱赛尔短纤维成品。
本实施例还提供一种上述制备方法制备得到的莱赛尔短纤维。
实施例5
本实施例提供一种纤维素混合浆，包括1500kg（聚合度507、含水6%）纤维素浆粕、77.6%的NMMO溶液12010kg、羟胺0.99kg、没食子酸丙酯0.99kg、氢氧化钠0.71 kg、水13.39kg。
上述纤维素混合浆的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制5%氢氧化钠溶液：0.71kg氢氧化钠加13.39kg水，混合均匀；
（2）向NMMO溶液中加入羟胺和没食子酸丙酯，混合均匀，备用：
（3）将不经过粉碎的纤维素浆粕投入到申请号为202123067165.5中所述的制浆机中，向制浆机中加入含有羟胺和没食子酸丙酯的NMMO溶液，再喷淋加入5%氢氧化钠溶液，纤物料在充入0.01MPa氮气的密闭的70℃制浆机中，通过制浆机的自转，利用其自身重力的摔打，与固定于设备上的齿板、齿翼进行切割、碎浆、混合115min，制备成工艺要求的粥状纤维素混合浆，所得混合浆的pH 为7.77。
本实施例进一步提供一种莱赛尔短纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述纤维素混合浆送往混合储罐进一步混合；
（2）纤维素/NMMO胶液的制备：将混合储罐内的纤维素混合浆泵入薄膜蒸发器，纤维素混合浆经薄膜蒸发器旋转的转子的刮板，使其在蒸发器内壁形成均匀薄层，于103℃、50mbar（绝压）条件下蒸发，脱除过量的水，NMMO浓度不断增高，纤维素溶解而形成纺丝胶液；
（3）过滤：将纺丝胶液在50bar压力下经过22μm过滤网，去除纺丝胶液中所含的固体杂质及凝胶粒子，提高胶液的纺丝可纺性；
（4）纺丝：将纺丝胶液输送至纺丝机，进行干喷湿纺，胶液通过纺丝泵送至喷丝板喷，由喷丝板挤压喷出胶液细流，胶液细流在气隙段经吹风冷却、拉伸取向后进入NMMO溶液组成的纺丝浴中，胶液细流中的溶剂扩散到凝固浴中，胶液细流中的纤维素析出，再生成纤维丝束；其中，纺丝速度为42m/min，喷丝板孔径：0.075mm，气隙高度：20mm，测吹风压力：50mbar，测吹风温度：18℃，凝固浴：温度20℃、浓度19%；
（5）丝束牵伸：把纺丝机台各纺锭的纺制出的纤维丝束集束，通过卷绕牵伸机对丝束进行牵伸，牵伸倍数5.59，并于40℃进行初步水洗，去除丝束带有的NMMO；
（6）水洗、切断：丝束送到水洗机，于48℃水洗，去除丝束残留的NMMO，然后送到切断机，切成38mm的短纤维，送往精练处理；
（7）精练：短纤维送至精练机，纤维铺毛后，经过50℃水洗2次，压辊挤压，55℃1.0%油浴上油2次，压辊挤压，压后湿纤维开松后，送往烘干机；
（8）烘干：湿纤维开松后烘干，即得回潮率13%的莱赛尔短纤维成品。
本实施例还提供一种上述制备方法制备得到的莱赛尔短纤维。
实施例6
本实施例提供一种纤维素混合浆，包括1600kg（聚合度596、含水6%）纤维素浆粕、79.5%的NMMO溶液11715kg、羟胺1.5kg、没食子酸丙酯1.05kg、氢氧化钠0.9 kg、水17.15kg。
上述纤维素混合浆的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制5%氢氧化钠溶液： 0.9kg氢氧化钠加17.15kg水，混合均匀；
（2）向NMMO溶液中加入羟胺和没食子酸丙酯，混合均匀，备用：
（3）将不经过粉碎的整包纤维素浆粕到申请号为202123067165.5中所述的制浆机中，向制浆机中加入含有羟胺和没食子酸丙酯的NMMO溶液，再喷淋加入5%氢氧化钠溶液，物料在充入0.01MPa氮气的密闭的70℃制浆机中，通过制浆机的自转，利用其自身重力的摔打，与固定于设备上的齿板、齿翼进行切割、碎浆、混合115min，制备成工艺要求的粥状纤维素混合浆，所得混合浆的pH 为7.86。
本实施例进一步提供一种莱赛尔短纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将上述纤维素混合浆送往混合储罐进一步混合；
（2）纤维素/NMMO胶液的制备：将混合储罐内的纤维素混合浆泵入薄膜蒸发器，纤维素混合浆经薄膜蒸发器旋转的转子的刮板，使其在蒸发器内壁形成均匀薄层，于107℃、55mbar（绝压）条件下蒸发，脱除过量的水，NMMO浓度不断增高，纤维素溶解而形成纺丝胶液；
（3）过滤：将纺丝胶液在50bar压力下经过22μm过滤网，去除纺丝胶液中所含的固体杂质及凝胶粒子，提高胶液的纺丝可纺性；
（4）纺丝：将纺丝胶液输送至纺丝机，进行干喷湿纺，胶液通过纺丝泵送至喷丝板喷，由喷丝板挤压喷出胶液细流，胶液细流在气隙段经吹风冷却、拉伸取向后进入NMMO溶液组成的纺丝浴中，胶液细流中的溶剂扩散到凝固浴中，胶液细流中的纤维素析出，再生成纤维丝束；其中，纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径：0.075mm，气隙高度：30mm，测吹风压力：50mbar，测吹风温度：18℃，凝固浴：温度20℃、浓度20%；
（5）丝束牵伸：把纺丝机台各纺锭的纺制出的纤维丝束集束，通过卷绕牵伸机对丝束进行牵伸，牵伸倍数7.29，并于40℃进行初步水洗，去除丝束带有的NMMO；
（6）水洗、切断：丝束送到水洗机，于50℃水洗，去除丝束残留的NMMO，然后送到切断机，切成52mm的短纤维，送往精练处理；
（7）精练：短纤维送至精练机，纤维铺毛后，经过50℃水洗2次，压辊挤压，55℃0.8%油浴上油2次，压辊挤压，压后湿纤维开松后，送往烘干机；
（8）烘干：湿纤维开松后，依次经过各烘干区进行烘干，去除纤维水分。各区烘干温度在120℃-80℃范围调整，即得回潮率13%的莱赛尔短纤维成品。
本实施例还提供一种上述制备方法制备得到的莱赛尔短纤维。
对比例1
本对比例提供一种纤维素混合浆，其与实施例1相比，区别仅在于省略氢氧化钠。
本对比例还提供一种莱赛尔短纤维，除采用上述纤维素混合浆外，其制备方法同实施例1。经测试，其疵点为7.4 mg/100g，白度为79.1%。
对比例2
本对比例提供一种纤维素混合浆，其组成与实施例1相同。制备方法的区别仅在于不向制浆机中充入氮气。
本对比例还提供一种莱赛尔短纤维，除采用上述纤维素混合浆外，其制备方法同实施例1。经测试，其疵点为7.9 mg/100g，白度为78.2%。
对比例3
本对比例提供一种纤维素混合浆，其组成与实施例1相同。制备方法的区别仅在于使用申请号为202021212741 .3中的混合机，该方法无法使得整包纤维素浆粕完全粉碎，无法获得均一的粥状纤维素混合浆。
实验例1
参照标准FZ/T 52019-2018《莱赛尔短纤维》对实施例1-6的莱赛尔短纤维性能进行测试，包括干断裂强度、湿断裂强度、湿模量、干断裂强力变异系数、干断裂伸长率、线密度偏差率、疵点和白度，结果见表1。
表1各实施例的莱赛尔短纤维的性能结果
| 纤维性能指标 | 干断裂强度/（cN/dtex） | 湿断裂强度/（cN/dtex） | 湿模量/（cN/dtex/5%） | 干断裂强力变异系数/% | 干断裂伸长率/% | 线密度偏差率/% | 疵点/（mg/100g） | 白度/% |
| 实施例1 | 3.96 | 3.59 | 1.12 | 5.9 | 14.6 | 0.3 | 4.0 | 87.2 |
| 实施例2 | 3.93 | 3.60 | 1.11 | 7.5 | 14.5 | 0.6 | 1.7 | 85.7 |
| 实施例3 | 4.14 | 3.80 | 1.25 | 5.9 | 13.2 | 0.7 | 2.3 | 88.3 |
| 实施例4 | 3.76 | 3.44 | 1.03 | 6.8 | 15.7 | 0.2 | 3.1 | 88.1 |
| 实施例5 | 3.86 | 3.54 | 1.07 | 5.8 | 15.3 | -0.6 | 4.1 | 86.5 |
| 实施例6 | 4.17 | 3.82 | 1.21 | 7.8 | 14.1 | 0.8 | 4.2 | 87.0 |
使用本发明提供的纤维素混合浆制备得到的莱赛尔短纤维，其干断裂强度>3.80cN/dtex、湿断裂强度>3.40cN/dtex、湿模量>1.00cN/dtex/5%、干断裂强力变异系数<10%、干断裂伸长率>13.0%、线密度偏差率±1.0%、疵点<5.0mg/100g、白度>80.0%，性能优异。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纤维素混合浆的制备方法，其特征在于，所述纤维素混合浆由纤维素浆粕、NMMO溶液、羟胺、没食子酸丙酯、氢氧化钠、水组成；
其中，纤维素浆粕、NMMO溶液的质量比为（9-14）：（61-76）；
羟胺的质量为纤维素浆粕的0.5‰-3‰，没食子酸丙酯的质量为纤维素浆粕的0.5‰-3‰，氢氧化钠的质量为纤维素浆粕的0.2‰-0.7‰；
所述制备方法包括以下步骤：氢氧化钠与水混合，得到氢氧化钠溶液；NMMO溶液与羟胺、没食子酸丙酯混匀后备用；将不经过粉碎的整包纤维素浆粕投入到制浆机中，向制浆机中加入含有羟胺和没食子酸丙酯的NMMO溶液，并喷淋氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量百分数为3%-8%，充入氮气，进行切割、碎浆、混合制浆，即得所述纤维素混合浆。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述 NMMO溶液的质量百分浓度为76%-80%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合浆的pH值为7.5-8.0。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素浆粕的聚合度为350-1000。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制浆的温度为50-90℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制浆的时间为60-150min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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