CN108004611A - 一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法，直接采用较低浓度的NMMO溶液粉碎纤维素浆粕、溶胀纤维素、溶解纤维素制取纺丝原液。采用该技术可以有效简化工艺流程，进而大幅度降低设备投资，节能降耗的同时降低生产成本。步骤简单、操作方便、实用性强。

Description

一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法
技术领域
本发明属于再生纤维素纤维技术领域，具体来讲涉及一种溶剂法纤维素纤维纺丝原液制备方法。
背景技术
再生纤维素纤维是以自然界中不断再生的植物资源生产而来的纤维，是一种可持续发展的再生资源。随着石油资源的日益匮乏，再生纤维素纤维由于优良的使用性能及可再生性，越发引起人们的高度重视。
再生纤维素纤维的发展总体上分为三个阶段，形成了三代产品。第一代是20世纪初为解决棉花短缺而面世的普通粘胶纤维。第二代是20世纪50年代开始实现工业化生产的高湿模量粘胶纤维，产品主要包括日本研发的虎木棉(Polynosic)，美国研发的变化型高湿模量纤维(HWM)以及奥地利Lenzing公司生产的Modal纤维。第三代产品是以20世纪90年代推出的短纤Tencel(天丝)、长丝Newcell为代表的溶剂法纤维素纤维。随着发达国家环保要求的日益严格及纤维生产成本的急剧增加，粘胶工艺生产的纤维素纤维在欧美日等国正逐渐停产，而具有短流程、绿色加工特性的溶剂法纤维素纤维则被加以推广；近年来国内随着环保成本的提高，很多粘胶企业瞄准了溶剂法纤维素纤维的生产，部分企业已经实现了溶剂法纤维素纤维的工业化生产。
目前溶剂法纤维素纤维纺丝原液的制备都是采用桨粕经过湿处理后与NMMO浓溶液混合，NMMO浓度一般大于80％。由此会产生两个问题，一是桨粕湿处理过程中会产生大量废水，导致生产成本提高；二是溶剂法纤维素纤维生产过程中，溶剂NMMO是循环重复使用的，然而从***中回收收集的NMMO溶液浓度一般低于28％，将NMMO溶液从低浓度蒸发浓缩到高浓度，需要蒸发出大量水，消耗大量能量。现在通用的蒸发浓缩设备都是多效蒸发器，尽管采用负压、二次蒸汽充分利用、余热利用等技术，仍需消耗大量蒸汽，同时在蒸发浓缩过程中NMMO会有少量的降解，溶剂的颜色会变深，进而导致生产纤维白度降低。
岳文涛关于《Lyocell纤维生产用溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)回收工艺和机理的研究》发现，在NMMO/纤维素体系中，酸性条件以及过高的温度不利于NMMO的稳定，浆液保温放置时间过长，将会增加NMMO的降解，也会加强纤维素的降解。没食子酸丙酯对体系稳定的最佳浓度是0.4wt％，其和NaOH结合使用作为稳定剂，既能提高体系的热稳定性，又能阻止NMMO和纤维素的降解。
中国专利CN1336451溶剂法生产纤维素纤维的纺丝原液制备工艺。将浆粕粉碎机粉碎的纤维粉末在真空度-9×104～-5×104Pa和30～50℃条件下干燥6～12h，使其含水率达2％～4％；将N-甲基吗啉氧化物(NMMO)水溶液在减压条件下蒸浓，使其含水量等于小于15％；将上述粉末和NMMO以一定比例在70～90℃条件下在混合器中搅拌10～30min，形成淡黄色糊状物，将该糊状物喂入螺杆长径比为1∶42～1∶52的双螺杆挤出机中溶解、脱泡3～15min后生成的淡棕色透明溶液即可供纺丝用。
但上述制备方法复杂，生产成本高。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法，直接采用较低浓度的NMMO溶液粉碎纤维素浆粕、溶胀纤维素、溶解纤维素制取纺丝原液。采用该技术可以有效简化工艺流程，进而大幅度降低设备投资，节能降耗的同时降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法，包括：
(1)配制含NaOH的NMMO溶液；
(2)将浆粕逐步投入上述含NaOH的NMMO溶液，混合均匀，得浆粥状混合物；
(3)将上述浆粥状混合物蒸发脱水使纤维素发生溶胀，再向溶胀后的纤维素混合物中加入稳定剂和抗氧化剂；混合均匀，得预混合物；
(4)将预混合物脱水、溶解、脱泡，即得纤维纺丝原液。
本申请研究发现：与现有的间接溶解法相比，经过预蒸馏使纤维素发生有效溶胀后，可以提高纤维素的溶解效率和溶解度，同时减少所生产纺丝原液中凝胶离子、延长纺丝原液过滤网使用时间、降低换网频率，提高生产效率和最终纤维素纤维产品质量。
优选的，步骤(1)中，干浆粕是指未经处理的浆粕原材料，浆粕形状是片型纤维素浆粕或者卷材型纤维素浆粕，浆粕种类来源是木桨粕、棉浆粕、竹浆粕、草浆粕、麻浆粕、玉米芯纤维素浆粕等生产纤维素纤维用桨粕。
优选的，混合物中纤维浆粕的含量(wt)为5％～12％，优选6％～8％。
优选的，步骤(1)中，NMMO溶液浓度(wt)为40％～70％，优选45％～55％。
与现有技术加入NaOH提高NMMO溶液稳定性不同，本发明加入NaOH的目的是加速溶剂NMMO对纤维素的浸润性。当NaOH在溶液中的含量小于0.01wt‰时，对溶剂NMMO对纤维素的浸润性的加速效果不明显，当NaOH在溶液中的含量大于0.1wt‰时，继续增加NaOH的用量对溶剂NMMO对纤维素的浸润性的提升不大，但易使纤维素产生少量降解，同时会导致纺丝原液颜色加深影响纤维白度。因此，本发明步骤(1)中，优选的NaOH在NMMO溶液中的含量(wt)为0.01‰～0.1‰，更优选0.03‰～0.08‰。
优选的，步骤(3)中，真空度为-90kpa～-99.9kpa，优选-92kpa～-95kpa，蒸发脱水温度为50℃～90℃，优选温度为65℃～75℃，蒸发浓缩后的混合物要达到静止30min表层无NMMO溶液析出，混合物成糊状，显微镜下观察发生溶胀纤维直径变大。
优选的，步骤(3)中，热稳定剂为没食子酸丙酯(PG)含量为纤维素重量的0.05‰～0.5‰，优选0.1‰～0.25‰；抗氧化剂为羟胺(HA)含量为纤维素重量的0.1‰～0.9‰，优选0.2‰～0.5‰；PG使用步骤(1)的NMMO溶液配制混合溶液，PG含量(wt)3‰～12‰，优选6‰～8‰；HA使用50％(wt)的水溶液，PG和HA都采用雾化喷淋的方式连续均匀的加入到纤维素溶胀后的混合物中，通过预混合装置搅拌混合得预混合物，预混合物温度维持在65℃～85℃，优选75℃～80℃。
本发明的溶解装置采用刮板式薄膜蒸发器，为竖式设备，物料有顶部进，脱水、溶解、脱泡一体化，纺丝原液从底部排出。
步骤(4)中将预混合物连续不断的输送至溶解装置中，真空度＞-0.975MPa；溶解装置的温度分区控制，温度分区大于四区，精确显示装置内物料温度；一区物料温度控制在70℃～90℃，二区物料温度控制在80℃～95℃，三区物料温度控制在85℃～100℃，四区物料温度控制在90℃～105℃；
加热介质可以选择饱和蒸汽、高温导热油、联苯-联苯醚等，优选饱和蒸汽。
本发明***研究发现：就预蒸馏脱水得到的预混合物而言，物料温度超过110℃时，降解速率快，聚合度较低，蒸汽利用率低。因此，本发明基于预蒸馏脱水得到的预混合物特定含水率和降解速率，经过大规模实验发现：采用四温区设置(一区物料温度控制在70℃～90℃，二区物料温度控制在80℃～95℃，三区物料温度控制在85℃～100℃，四区物料温度控制在90℃～105℃)，以保证预混合物下部1/5在降解，但不超过1/4(否则具有危险性)；实现了在较低温度下，纺丝原液的高质量、快速制备。
本发明还提供了任一上述的方法制备的纤维素纤维纺丝原液。
本发明还提供了任一所述的纤维素纤维纺丝原液在制备再生纤维素纤维中的应用。
本发明的有益效果
(1)本发明不需要对干浆粕进行粉碎，有效避免了干浆粕粉碎过程中产生粉尘带来安全隐患的问题。本发明使用的NMMO溶液浓度较低，降低了溶剂浓缩设备投资，同时由于NMMO溶液浓缩温度有效降低，避免了NMMO在蒸发浓缩过程中发生分解的现象。本发明不需对浆粕进行湿法处理，减少了废水排放量。
(2)本发明制备方法简单、生产效率高、实用性强，易于推广。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法，步骤如下：
(1)将干浆粕投入NMMO溶液中，在机械外力的作用下粉碎制成均一的纤维素/NMMO/H2O混合物；
(2)将上述混合物在真空条件下加热蒸发去除部分水分，使纤维素发生溶胀现象；
(3)向发生溶胀的纤维素混合中加入热稳定剂和抗氧化剂，充分混合形成均一稳定的预混合物；
(4)将预混合物脱水、脱泡，纤维素溶解形成均一稳定透明的纺丝原液。
本发明中，步骤(1)中干浆粕是指未经处理的浆粕原材料，浆粕形状可以是片型纤维素浆粕或者卷材型纤维素浆粕，浆粕种类来源可以是木桨粕、棉浆粕、竹浆粕、草浆粕、麻浆粕、玉米芯纤维素浆粕等生产纤维素纤维用桨粕。混合物语中纤维浆粕的含量(wt)为5％～12％，优选6％～8％。
本发明中，步骤(1)中NMMO溶液浓度(wt)为40％～70％，优选45％～55％，溶液中加入适量的NaOH以提高NMMO的稳定性，NaOH在溶液中的含量(wt)为0.01‰～0.1‰，优选0.03‰～0.08‰。
本发明中，步骤(1)中机械力是水力碎浆机提供的机械外力，使用水力碎浆机的优点是干浆粕不需要机械研磨粉碎，不会出现毛细纤维粉尘，杜绝生产中的安全隐患；水力碎浆机粉碎浆粕时的温度控制在45℃～70℃，优选50℃～60℃。
本发明中，步骤(2)中真空度为-90kpa～-99.9kpa，优选-92kpa～-95kpa，蒸发脱水温度为50℃～90℃，优选温度为65℃～75℃，在此范围内即可满足生产需求，又可降低对设备的要求，同时有利于设备的维护保养；蒸发浓缩后的混合物要达到静止30min表层无NMMO溶液析出，混合物成糊状，显微镜下观察发生溶胀纤维直径变大。
本发明中，步骤(3)中热稳定剂为没食子酸丙酯(PG)含量为纤维素重量的0.05‰～0.5‰，优选0.1‰～0.25‰；抗氧化剂为羟胺(HA)含量为纤维素重量的0.1‰～0.9‰，优选0.2‰～0.5‰；PG使用步骤(1)的NMMO溶液配制混合溶液，PG含量(wt)3‰～12‰，优选6‰～8‰；HA使用50％(wt)的水溶液，PG和HA都采用雾化喷淋的方式连续均匀的加入到纤维素溶胀后的混合物中，通过预混合装置搅拌混合得预混合物，预混合物温度维持在65℃～85℃，优选75℃～80℃。
本发明中，步骤(4)中将预混合物连续不断的输送至溶解装置中，真空度要＞-0.975MPa；溶解装置的温度要分区控制，温度分区要大于四区，要精确显示装置内物料温度；一区物料温度控制在70℃～90℃，优选80℃～85℃，二区物料温度控制在80℃～95℃，优选85℃～90℃，三区物料温度控制在85℃～100℃，优选90℃～95℃，四区物料温度控制在90℃～105℃，优选95℃～100℃；加热介质可以选择饱和蒸汽、高温导热油、联苯-联苯醚等，优选饱和蒸汽。
实施例1
一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法，步骤如下：
首先将45％(wt)的NMMO溶液加入水力碎桨设备中，加热温度为50℃；向NMMO溶液中加入32％(wt)的NaOH溶液，最终NaOH在混合液中含量为0.03‰；然后把聚合度为653、含水率6.21％(wt)的浆粕逐步投入NMMO溶液中，浆粕中纤维素绝干量与溶液中NMMO的质量比1:7.8配制混合物，混合搅拌30min，物料形成均一的浆粥状混合物，其中纤维素含量5.43％。将混合输送至真空蒸发装置中，真空度为-95KPa、温度为75℃，进行蒸发脱水使纤维素发生溶胀，此时混合物中纤维素含量9.4％。通过雾化喷淋的方式向溶胀后的纤维素混合物中加入50％(wt)HA水溶液和6‰(wt)PG混合液，HA和PG加入量分别为纤维素重量的0.2‰和0.1‰，充分搅拌混合后得预混合物。将预混合物通过浆粥输送泵输送至溶解装置，溶解装置采用饱和蒸汽加热，真空度为-0.98MPa，一至四区物料温度分别为81℃、85.5℃、92℃和96℃，脱水、溶解、脱泡制得纺丝原液，纺丝原液中纤维素含量9.9％，粘度3894Pa.s。
实施例2
一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法，步骤如下：
首先将50％(wt)的NMMO溶液加入水力碎桨设备中，加热温度为55℃；向NMMO溶液中加入32％(wt)的NaOH溶液，最终NaOH在混合液中含量为0.04‰；然后把聚合度为749、含水率6.15％(wt)的浆粕逐步投入NMMO溶液中，浆粕中纤维素绝干量与溶液中NMMO的质量比1:7.0配制混合物，混合搅拌35min，物料形成均一的浆粥状混合物，其中纤维素含量6.63％。将混合输送至真空蒸发装置中，真空度为-93KPa、温度为72℃，进行蒸发脱水使纤维素发生溶胀，此时混合物中纤维素含量10.36％。通过雾化喷淋的方式向溶胀后的纤维素混合物中加入50％(wt)HA水溶液和7‰(wt)PG混合液，HA和PG加入量分别为纤维素重量的0.25‰和0.15‰，充分搅拌混合后得预混合物。将预混合物通过浆粥输送泵输送至溶解装置，溶解装置采用饱和蒸汽加热，真空度为-0.98MPa，一至四区物料温度分别为81.5℃、87℃、93℃和96℃，脱水、溶解、脱泡制得纺丝原液，纺丝原液中纤维素含量10.95％，粘度11560Pa.s。
实施例3
一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法，步骤如下：
首先将55％(wt)的NMMO溶液加入水力碎桨设备中，加热温度为60℃；向NMMO溶液中加入32％(wt)的NaOH溶液，最终NaOH在混合液中含量为0.04‰；然后把聚合度为653、含水率6.21％(wt)的浆粕逐步投入NMMO溶液中，浆粕中纤维素绝干量与溶液中NMMO的质量比1:6.4配制混合物，混合搅拌40min，物料形成均一的浆粥状混合物，其中纤维素含量7.92％。将混合输送至真空蒸发装置中，真空度为-95KPa、温度为80℃，进行蒸发脱水使纤维素发生溶胀，此时混合物中纤维素含量11.30％。通过雾化喷淋的方式向溶胀后的纤维素混合物中加入50％(wt)HA水溶液和8‰(wt)PG混合液，HA和PG加入量分别为纤维素重量的0.3‰和0.2.5‰，充分搅拌混合后得预混合物。将预混合物通过浆粥输送泵输送至溶解装置，溶解装置采用饱和蒸汽加热，真空度为-0.98MPa，一至四区物料温度分别为82.5℃、87℃、94℃和99℃，脱水、溶解、脱泡制得纺丝原液，纺丝原液中纤维素含量12.1％，粘度14830Pa.s。
实施例4
一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法，步骤如下：
首先将60％(wt)的NMMO溶液加入水力碎桨设备中，加热温度为50℃；向NMMO溶液中加入32％(wt)的NaOH溶液，最终NaOH在混合液中含量为0.02‰；然后把聚合度为548、含水率6.08％(wt)的浆粕逐步投入NMMO溶液中，浆粕中纤维素绝干量与溶液中NMMO的质量比1:5.8配制混合物，混合搅拌45min，物料形成均一的浆粥状混合物，其中纤维素含量9.32％。将混合输送至真空蒸发装置中，真空度为-95KPa、温度为80℃，进行蒸发脱水使纤维素发生溶胀，此时混合物中纤维素含量12.2％。通过雾化喷淋的方式向溶胀后的纤维素混合物中加入50％(wt)HA水溶液和6.5‰(wt)PG混合液，HA和PG加入量分别为纤维素重量的0.15‰和0.1‰，充分搅拌混合后得预混合物。将预混合物通过浆粥输送泵输送至溶解装置，溶解装置采用饱和蒸汽加热，真空度为-0.98MPa，一至四区物料温度分别为82.5℃、87.5℃、92.5℃和96.5℃，脱水、溶解、脱泡制得纺丝原液，纺丝原液中纤维素含量12.9％，粘度16020Pa.s。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种使用干浆粕制备溶剂法纤维素纤维纺丝原液的方法，其特征在于，包括：
(1)配制NMMO溶液；
(2)将浆粕逐步投入上述含NaOH的NMMO溶液，混合均匀，得浆粥状混合物；
(3)将上述浆粥状混合物蒸发脱水使纤维素发生溶胀，再向溶胀后的纤维素混合物中加入稳定剂和抗氧化剂；混合均匀，得预混合物；
(4)将预混合物脱水、溶解、脱泡，即得纤维纺丝原液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，干浆粕是指未经处理的浆粕原材料，浆粕形状是片型纤维素浆粕或者卷材型纤维素浆粕，浆粕种类来源是木桨粕、棉浆粕、竹浆粕、草浆粕、麻浆粕、玉米芯纤维素浆粕等生产纤维素纤维用桨粕。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，浆粥状混合物中纤维浆粕的含量为5wt％～12wt％，优选6wt％～8wt％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，NMMO溶液浓度(wt)为40wt％～70wt％，优选45wt％～55wt％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，含NaOH的NMMO溶液中NaOH的含量为0.01wt‰～0.1wt‰，优选0.03wt‰～0.08wt‰。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，蒸发脱水的条件为：真空度为-90kpa～-99.9kpa，优选-92kpa～-95kpa，蒸发脱水温度为50℃～90℃，优选温度为65℃～75℃，蒸发浓缩后的混合物要达到静止30min表层无NMMO溶液析出，混合物成糊状，显微镜下观察发生溶胀纤维直径变大。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，热稳定剂为没食子酸丙酯(PG)含量为纤维素重量的0.05‰～0.5‰，优选0.1‰～0.25‰；抗氧化剂为羟胺(HA)含量为纤维素重量的0.1‰～0.9‰，优选0.2‰～0.5‰；PG使用步骤(1)的NMMO溶液配制混合溶液，PG含量(wt)3‰～12‰，优选6‰～8‰；HA使用50％(wt)的水溶液，PG和HA都采用雾化喷淋的方式连续均匀的加入到纤维素溶胀后的混合物中，通过预混合装置搅拌混合得预混合物，预混合物温度维持在65℃～85℃，优选75℃～80℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，预混合物的溶解装置为刮板式薄膜蒸发器，温度分区控制，温度分区大于四区，精确显示装置内物料温度；一区物料温度控制在70℃～90℃，二区物料温度控制在80℃～95℃，三区物料温度控制在85℃～100℃，四区物料温度控制在90℃～105℃；
加热介质可以选择饱和蒸汽、高温导热油、联苯-联苯醚等，优选饱和蒸汽。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的纤维素纤维纺丝原液。
10.权利要求9所述的纤维素纤维纺丝原液在制备再生纤维素纤维中的应用。
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