CN103556235A - 一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺 - Google Patents

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孙永连
朱波
陈保磊
李丽丽
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Abstract

一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，以聚合度400～1300的纤维素浆粕为原料，经活化步骤、失活步骤和压榨步骤后，再将其与浓缩后含水量为15wt%～25wt%的NMMO溶液在预混合器中混合，并加入稳定剂和抗氧化剂，然后投入到溶解釜中在真空状态下搅拌进行溶解步骤，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一、透明的纺丝原液。本发明用纤维素酶对纤维素浆粕进行短时间的活化处理，可以破坏氢键、降低结晶度，使纤维素分子链变得疏松，NMMO分子易于渗入纤维素分子内部，缩短溶解时间，提高了生产效率并降低能耗。此外，由于溶解时间的降低，NMMO和纤维素的热降解相应减少，保证了所制得纤维的质量，提高了NMMO的回收率。

Description

一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺。
背景技术
纤维素纤维具有强度高、染色性好、纺纱性能好以及产业用途广等优势，因此，近年来全世界对纤维素纤维的市场需求量在持续增加。目前纤维素纤维的主要生产工艺仍然是传统的粘胶工艺，我国是世界上最大的粘胶纤维生产国，约占全球产量的47%。但是，粘胶纤维在生产过程中放出CS2和H2S等有毒气体和含锌废水，对空气和水造成污染。因此，目前西方发达国家纷纷开发无污染的纤维素溶剂体系，并逐渐淘汰粘胶纤维的生产工艺。
NMMO/H2O是目前应用较广的一种纤维素溶剂。用该体系溶剂生产纤维素纤维，具有无毒、溶剂易回收、无污染、用水少等特点，但是目前普遍采用的方法是直接用NMMO/H2O溶剂直接溶解纤维素浆粕，耗时时间长，同时提高了能耗。发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其减少溶解时间，降低能耗，从而消除上述背景技术中缺陷。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，以聚合度400～1300的纤维素浆粕为原料，经活化步骤、失活步骤和压榨步骤后，再将其与浓缩后含水量为15wt%～25wt%的NMMO溶液在预混合器中混合，并加入稳定剂和抗氧化剂，然后投入到溶解釜中在真空状态下搅拌进行溶解步骤，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一、透明的纺丝原液。
作为一种改进，所述纤维素浆粕为聚合度400～1300的棉浆或木浆。
作为一种改进，所述活化步骤中，将纤维素浆粕粉碎至粒径小于10cm×10cm，加入去离子水中进行溶胀，加入纤维素酶，并用甲酸调节pH值为4～6之间，在40～60℃下保温40～100分钟，并持续搅拌，搅拌轴转速为300～400r/min。
作为进一步的改进，所述活化步骤中，纤维素浆粕与纤维素酶的质量比为1：0.0045～1：0.0055；纤维素浆粕与去离子水质量比为1：15～1:25。
作为一种进一步的改进，所述纤维素酶为酸性纤维素酶。
作为一种改进，所述失活步骤中，加入NaOH调节pH到9.5～11之间，并在与所述活化步骤相同水浴条件下持续搅拌6～15min。
作为一种改进，所述压榨步骤中，将纤维素浆粕压至含水率为45wt%～60wt%。
本发明中，所述含水量为15wt%～25wt%的NMMO溶液是将50wt%的NMMO溶液加入到蒸发器中，减压蒸馏制成。
作为一种改进，所述含水量为15wt%～25wt%NMMO溶液的质量为纤维素浆粕干重的6～8倍。
作为一种改进，所述稳定剂为没食子酸丙酯，抗氧化剂为羟胺。
作为一种改进，所述溶解步骤中，采用的真空度为-5×104～-10×104Pa，加热温度为85～120℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。
所述纺丝原液体系中纤维素含量为10wt%～15wt%，NMMO含量为74wt%～78wt%，水含量为8wt%～12wt%。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
纤维素是由D-吡喃式葡萄糖通过β-1,4糖苷键相互连接起来的线性高聚物，纤维素大分子中的每个葡萄糖基环均具有三个醇羟基，使纤维素分子间以及分子内具有极强的氢键作用。这时的纤维素一方面具有结晶度高、物化性能稳定、玻璃化转变温度较高的特性；另一方面，极强的氢键和较高的结晶度使得纤维素难以溶解。传统的直接溶解法完全依靠NMMO逐步渗入高聚物内部，将氢键、晶体结构破坏，使纤维素浆粕溶解。大量氢键和高结晶度大大增加了溶解时间。
发明人对此进行了大量反复的实验，发现：用纤维素酶对纤维素浆粕进行短时间的活化处理，可以破坏氢键、降低结晶度，使纤维素分子链变得疏松，NMMO分子易于渗入纤维素分子内部，缩短溶解时间，提高了生产效率并降低能耗。此外，由于溶解时间的降低，NMMO和纤维素的热降解相应减少，保证了所制得纤维的质量，提高了NMMO的回收率。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，选择聚合度400的棉浆为原料，依序进行如下步骤进行：
（1）活化步骤：将干重为200g的棉浆粉碎粒径小于10cm×10cm加入3L去离子水中进行溶胀，加入0.9g酸性纤维素酶，并用甲酸调节pH值为4，在40℃下保温40分钟，并持续搅拌，搅拌轴转速为300r/min；
（2）失活步骤：加入NaOH调节pH到9.5，并在与所述活化步骤相同水浴条件下持续搅拌6min；
（3）压榨步骤：将棉浆压至含水率为45wt%；
（4）溶解步骤：将1200g50wt%的NMMO溶液加入到蒸发器中，减压蒸馏制成含水量为15wt%的NMMO溶液，将棉浆与NMMO溶液在预混合器中混合，并加入稳定剂0.5g没食子酸丙酯和抗氧化剂1ml浓度为50wt%的羟胺，然后投入到溶解釜中在真空状态下进行搅拌溶解步骤并持续抽真空，采用的真空度为-5×104Pa，加热温度为85℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。
得到的纺丝原液体系中纤维素含量为10wt%，NMMO含量为78wt%，水含量为12wt%。
实施例2
一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，选择聚合度1300的木浆为原料，依序进行如下步骤进行：
（1）活化步骤：将干重500g木浆粉碎粒径小于10cm×10cm加入12.5L去离子水中进行溶胀，加入2.75g酸性纤维素酶，并用甲酸调节pH值为6，在60℃下保温100分钟，并持续搅拌，搅拌轴转速为400r/min；
（2）失活步骤：加入NaOH调节pH到11，并在与所述活化步骤相同水浴条件下持续搅拌15min；
（3）压榨步骤：将纤维素浆粕压至含水率为60wt%；
（4）溶解步骤：将4000g50wt%的NMMO溶液加入到蒸发器中，减压蒸馏制成含水量为25wt%的NMMO溶液，将纤维素浆粕与NMMO溶液在预混合器中混合，并加入稳定剂0.5g没食子酸丙酯和抗氧化剂2ml浓度为50wt%羟胺，然后投入到溶解釜中在真空状态下进行搅拌溶解步骤并持续抽真空，采用的真空度为-10×104Pa，加热温度为120℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。
得到的纺丝原液体系中纤维素含量为15wt%，NMMO含量为75wt%，水含量为10wt%。
实施例3
一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，选择聚合度1000的棉浆为原料，依序进行如下步骤进行：
（1）活化步骤：将干重400g棉浆粉碎粒径小于10cm×10cm加入8L去离子水中进行溶胀，加入2g酸性纤维素酶，并用甲酸调节pH值为4.5，在50℃下保温70分钟，并持续搅拌，搅拌轴转速为350r/min；
（2）失活步骤：加入NaOH调节pH到10，并在与所述活化步骤相同水浴条件下持续搅拌10min；
（3）压榨步骤：将纤维素浆粕压至含水率为50wt%；
（4）溶解步骤：将2800g50wt%的NMMO溶液加入到蒸发器中，减压蒸馏制成含水量为20wt%的NMMO溶液，将纤维素浆粕与NMMO溶液在预混合器中混合，并加入稳定剂0.4g没食子酸丙酯和抗氧化剂1.2ml浓度为50wt%羟胺，然后投入到溶解釜中在真空状态下进行搅拌溶解步骤并持续抽真空，采用的真空度为-8×104Pa，加热温度为100℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。
得到的纺丝原液体系中纤维素含量为13wt%，NMMO含量为77wt%，水含量为10wt%。
实施例4
一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，选择聚合度1200的纤维素浆粕为原料，依序进行如下步骤进行：
（1）活化步骤：将干重1kg的纤维素浆粕粉碎粒径小于10cm×10cm加入18L去离子水中进行溶胀，加入5.3g酸性纤维素酶，并用甲酸调节pH值为5.0，在55℃下保温80分钟，并持续搅拌，搅拌轴转速为360r/min；
（2）失活步骤：加入NaOH调节pH到10.5，并在与所述活化步骤相同水浴条件下持续搅拌12min；
（3）压榨步骤：将纤维素浆粕压至含水率为55wt%；
（4）溶解步骤：将6500g50wt%的NMMO溶液加入到蒸发器中，减压蒸馏制成含水量为20wt%的NMMO溶液，将纤维素浆粕与NMMO溶液在预混合器中混合，并加入稳定剂1g没食子酸丙酯和抗氧化剂5ml浓度为50wt%羟胺溶液，然后投入到溶解釜中在真空状态下进行搅拌溶解步骤并持续抽真空，采用的真空度为-9×104Pa，加热温度为115℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。
得到的纺丝原液体系中纤维素含量为15wt%，NMMO含量为75wt%，水含量为10wt%。
实施例5
一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，选择聚合度1300的纤维素浆粕为原料，依序进行如下步骤进行：
（1）活化步骤：将干重500g的纤维素浆粕粉碎粒径小于10cm×10cm加入7.5L去离子水中进行溶胀，加入2.75g酸性纤维素酶，并用甲酸调节pH值为4，在60℃下保温100分钟，并持续搅拌，搅拌轴转速为400r/min；
（2）失活步骤：加入NaOH调节pH到11，并在与所述活化步骤相同水浴条件下持续搅拌6min；
（3）压榨步骤：将纤维素浆粕压至含水率为60wt%；
（4）溶解步骤：将3000g50wt%的NMMO溶液加入到蒸发器中，减压蒸馏制成含水量为25wt%的NMMO溶液，将纤维素浆粕与NMMO溶液在预混合器中混合，并加入稳定剂0.3g没食子酸丙酯和抗氧化剂4ml浓度为50wt%羟胺溶液，然后投入到溶解釜中在真空状态下进行搅拌溶解步骤并持续抽真空，采用的真空度为-5×104Pa，加热温度为120℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。
得到的纺丝原液体系中纤维素含量为14wt%，NMMO含量为74wt%，水含量为12wt%。
对比实施例I
一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，选择聚合度为600的纤维素浆粕为原料，依序进行如下步骤：
将500g纤维素浆粕和6000g50wt%的NMMO溶液混合均匀加入到蒸发器中，在真空状态下进行搅拌溶解步骤并持续抽真空，采用的真空度为-5×104Pa，加热温度为100℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。
得到的纺丝原液体系中纤维素含量为12.6wt%，NMMO含量为75.8wt%，水含量为11.6wt%。
对比实施例II
一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，选择聚合度为1000的木浆为原料，依序进行如下步骤：
（1）预处理步骤：将800g木浆用粉碎为2cm×2cm的浆粕小片，在减压状态下（减压至-7×104Pa）和50℃下平衡8小时。得到的浆粕小片含水率为2%；
（2）溶剂浓缩步骤：将9300g50wt%的NMMO溶液在蒸发器中减压蒸馏至6000g，含水量等于22.5%，真空度为-5×104Pa，温度为80℃；
（3）溶解步骤：将预处理的纤维素浆粕和浓缩的溶剂混合加入到蒸发器中，在真空状态下进行搅拌溶解步骤并持续抽真空，采用的真空度为-8×104Pa，加热温度为90℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。
得到的纺丝原液体系中纤维素含量为13wt%，NMMO含量为75wt%，水含量为12wt%。
对比实施例Ⅲ
一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，选择聚合度为800的棉浆为原料，依序进行如下步骤：
（1）NMMO溶液浓缩步骤：将2000g50wt%的NMMO溶液在蒸发器中减压蒸馏至1250g，含水量等于20%，真空度为-8×104Pa，温度为85℃。
（2）溶剂配制步骤：将1000g二甲基亚砜与浓缩后的NMMO溶液在溶解釜中混合，并加入2g热稳定剂。
（3）溶解步骤：将300g纤维素浆粕加入到溶解釜中搅拌、浸润30分钟得到糊状物。在90℃下加热溶解，并以400r/min的速度搅拌，直至制得均一透明的纺丝原液。
得到的纺丝原液体系中纤维素含量为13wt%，NMMO含量为75wt%，水含量为12wt%。
将实施例1-5以及对比实施例I-III所用的时间以及能耗（折算为电能）列表如下：
Figure BDA0000403181340000071
从上表可以看出，实施例1-5与对比实施例I-Ⅲ制备的纺丝原液体系中纤维素含量、NMMO含量以及水含量基本相同，但是实施例1-5比实施例I-Ⅲ耗时和耗能大大减少，而且实施例1-5不需要采用有毒的溶剂，这在大规模的工业化生产中非常实用，本技术方案具有显著的有益效果。
本发明不局限于上述具体实施方式，一切基于本发明的技术构思，所作出的结构上的改进，均落入本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：以聚合度400～1300的纤维素浆粕为原料，经活化步骤、失活步骤和压榨步骤后，再将其与浓缩后含水量为15wt%～25wt%的NMMO溶液在预混合器中混合，并加入稳定剂和抗氧化剂，然后投入到溶解釜中在真空状态下搅拌进行溶解步骤，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一、透明的纺丝原液。
2.如权利要求1所述的一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：所述纤维素浆粕为聚合度400～1300的棉浆或木浆。
3.如权利要求1所述的一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：所述活化步骤中，将纤维素浆粕粉碎至粒径小于10cm×10cm，加入去离子水中进行溶胀，加入纤维素酶，并用甲酸调节pH值为4～6之间，在40～60℃下保温40～100分钟，并持续搅拌，搅拌轴转速为300～400r/min。
4.如权利要求3所述的一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：所述活化步骤中，纤维素浆粕与纤维素酶的质量比为1：0.0045～1：0.0055；纤维素浆粕与去离子水质量比为1：15～1:25。
5.如权利要求4所述的一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：所述纤维素酶为酸性纤维素酶。
6.如权利要求1所述的一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：所述失活步骤中，加入NaOH调节pH到9.5～11之间，并在与所述活化步骤相同水浴条件下持续搅拌6～15min。
7.如权利要求1所述的一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：所述压榨步骤中，将纤维素浆粕压至含水率为45wt%～60wt%。
8.如权利要求1所述的一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：所述含水量为15wt%～25wt%NMMO溶液的质量为纤维素浆粕干重的6～8倍。
9.如权利要求1所述的一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：所述稳定剂为没食子酸丙酯，抗氧化剂为羟胺。
10.如权利要求1所述的一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于：所述溶解步骤中，采用的真空度为-5×104～-10×104Pa，加热温度为85～120℃，用真空泵抽出多余水分，直至制得均一透明的纺丝原液。
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