CN108854591A - 一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种以单宁酸‑钛为分离层的复合纳滤膜及其制备方法，涉及膜技术领域。一种以单宁酸‑钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，包括：将基膜浸入到含有单宁酸的水溶液中；加入金属钛盐，在基膜上原位生成单宁酸‑钛交联功能表层，得到复合纳滤膜。此方法通过在多孔支撑膜上一步沉积形成单宁酸‑钛分离表层，最终获得性能优异的复合纳滤膜。制备方法操作简便，条件温和，成本低廉，环境友好。一种以单宁酸‑钛为分离层的复合纳滤膜，由上述方法制成。该复合纳滤膜具有优秀的分离功能、抗污染性能及抗菌活性。

Description

一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种膜技术领域，且特别涉及以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
高性能纳滤膜的制备与性能优化是纳滤膜分离技术的核心。复合法是目前应用最广泛最有效的纳滤膜的制备方法。该方法一般是在多孔的支撑基膜上复合一层具有纳米级孔径的超薄表层。由于表层和支撑层可以由不同材料制成的，因此可以分别选用适当的表层和支撑层，使之在选择性、渗透性、化学和热稳定性等方面得到最优化的性能。目前，界面聚合法是最常见的制备复合纳滤膜的方法，它通过两种活性单体在水相与油相的界面处反应而在支撑基膜上形成超薄致密分离表层。但是仍存在一些问题，例如，所使用的单体小分子及有机溶剂对环境及生物体有害，在使用过程中易受污染，膜的渗透性较小且操作压力较大能耗高。
单宁酸是一种来源于植物组织的天然多酚衍生物，价格低廉且环境友好。单宁酸带有丰富的儿茶酚基团等功能基团，既能与多种基材之间具有强粘附性，又能与多种过渡金属离子发生螯合作用。目前已有报道利用单宁酸与金属离子(Fe3+,Cu2+,Co2+,Ni+,Ag+)的螯合作用，形成简单的单宁酸-金属离子螯合物表面功能层。
发明内容
本发明的一目的在于提供一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法。此方法通过在多孔支撑膜上一步沉积形成单宁酸-钛分离表层，最终获得性能优异的复合纳滤膜。制备方法操作简便，条件温和，成本低廉，环境友好。
本发明的另一目的在于提供一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜。该复合纳滤膜包括多孔支撑膜及覆盖在所述基膜上的单宁酸-钛功能表层。该单宁酸-钛功能层是以单宁酸-钛离子的螯合物及二氧化钛为二元无机交联点的特殊网络结构，结构均匀且稳定，同时该复合纳滤膜具有优秀的分离功能、抗污染性能及抗菌活性。
本发明提出一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，将基膜浸入到含有单宁酸的水溶液中；
S2，加入金属钛盐，在基膜上原位生成单宁酸-钛交联功能表层，得到复合纳滤膜。
本发明提出一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜，由上述制备方法制成。
本发明提供的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜及其制备方法的有益效果是：
与现有技术相比，单宁酸与金属钛盐可在常温水溶液中生成具有强黏附性的单宁酸-钛二元交联网络结构，从而在多孔基膜上构建结构稳定的复合纳滤膜。单宁酸具有大量儿茶酚基团等功能基团，不仅能黏附在基膜上，而且能与钛盐形成单宁酸-钛螯合物。使用的金属钛盐不同于其它金属盐类，不仅能与单宁酸发生螯合作用，而且能形成二氧化钛。因而，通过该技术可以获得单宁酸-钛离子的螯合物及二氧化钛为二元无机交联点的特殊网络结构，构建单宁酸-钛功能分离表层。该功能层具有很高的亲水性，可以提高膜表面的亲水性，增强水的渗透性，也有利于膜的抗污染性能；其次，通过调节单宁酸/钛盐的投料比和沉积时间，可以得到致密的表层，有利于纳滤选择性的优化；该表层结构稳定，与基膜之间也有较强黏附性，所得复合膜的性能稳定。整个制备过程条件温和，操作简便，成本低廉，环境友好。所得到的纳滤复合膜对染料有很高的截留率，例如甲基蓝截留率为96.8％及刚果红截留率为97.2％，具有工业生产和商业应用的前景。特别地，该纳滤膜同时对氯化钠具有很高的通过率(<12％)，在印染废水的处理及资源回收利用方面具有较大的应用潜力。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提出一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，将基膜浸入到含有单宁酸的水溶液中；
S2，加入金属钛盐，在基膜上原位生成单宁酸-钛交联功能表层，得到复合纳滤膜。
进一步地，在本发明较佳实施例中，基膜选自聚砜多孔膜、聚醚砜多孔膜、聚丙烯腈多孔膜、聚偏氟乙烯多孔膜中的一种。单宁酸的功能基团的黏附性使其适用于多种基膜。
进一步地，在本发明较佳实施例中，单宁酸水溶液中，单宁酸的浓度为0.1～50mmol/L。
进一步地，在本发明较佳实施例中，金属钛盐选自四氯化钛、三氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、四正丁醇钛、钛酸异丙酯、异丙氧基氯化钛、异丙醇钛中的一种。
进一步地，在本发明较佳实施例中，单宁酸与钛盐的投料摩尔比比为50/1～1/30。通过调控单宁酸/钛盐的投料摩尔比，能够调控交联网络的致密度，提高复合膜的分离性能。
进一步地，在本发明较佳实施例中，S2步骤中，沉积时间为0.1～48h。进一步地，沉积时间为1～15h，反应温度为≤100℃。优选地，反应温度为室温～100℃。需要说明的是，室温为15～25℃。适宜的沉积时间和反应温度，能够增强单宁酸-钛表层的致密性和稳定性。
本发明实施例还提出一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜，由上述制备方法制成。该复合纳滤膜包括多孔支撑膜及覆盖在所述基膜上的单宁酸-钛功能表层。该单宁酸-钛功能层是以单宁酸-钛离子的螯合物及二氧化钛为二元无机交联点的特殊网络结构，结构均匀且稳定，同时该复合纳滤膜具有优秀的分离功能、抗污染性能及抗菌活性。
以下结合具体实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
首先将聚砜基膜直接浸入到含有10.5mmol/L单宁酸水溶液中；加入10.5mmol/L四氯化钛(即单宁酸/钛盐的投料摩尔比为1/1)，室温下反应9h，最终在聚砜基膜上原位沉积生成单宁酸-钛功能表层，得到复合纳滤膜。用去离子水漂洗数次后，制得的复合膜保存在水中。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于，反应时间为1h。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于，反应时间为5h。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于，加入1.05mmol/L四氯化钛，即单宁酸/钛盐的投料摩尔比为10/1。
对比例1
聚砜基膜
试验例1
将实施例1～4制得的复合膜以及对比例1保存在水中，在5mmol/L的硫酸钠水溶液、操作压力为0.2MPa条件下测试其截留性能。结果如表1所示。
试验例2
将实施例1～4制得的复合膜以及对比例1洗净、烘干，利用接触角测试仪测量膜表面静态接触角，以分析其亲水性。结果如表1所示。
试验例3
测定实施例1制得的复合纳滤膜的对甲基蓝及刚果红的截留性能。可以看到，复合膜对甲基蓝截留率和刚果红的截留率分别高达96.8％和97.2％，过滤前后效果显著。
表1样品的性能测试表
在0.2MPa低操作压力下，实施例1的复合膜的水通量为19L/m2h，硫酸钠截留率为70.3％。参照对比例1的性能，通过一步沉积法成功在基膜上构建单宁酸-钛功能表层，复合膜实现纳滤的分离功能。膜的接触角仅为39.1o，说明表面亲水性好，有利于膜的渗透性和抗污染性。
在相同的投料比下，随着沉积反应时间的延长，所得到的单宁酸-钛功能表层越来越致密越厚，水通量逐渐降低，硫酸钠截留性能显著提高，膜表面亲水性也得到提高。在相同的沉积时间下，随着单宁酸/钛盐的投料摩尔比的增加，所得到的单宁酸-钛功能表层变得更致密，截留性能有所提高。采用适宜的投料比和沉积时间，能够有效调控复合纳滤膜的性能，产品的性能更为优良。
综上，本发明提供的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，通过在多孔支撑膜上一步沉积形成单宁酸-钛分离表层，制备方法操作简便，条件温和，成本低廉，环境友好，最终获得性能优异的复合纳滤膜。同时该复合纳滤膜具有优秀的分离功能、抗污染性能及抗菌活性。

Claims (10)

1.一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将基膜浸入到单宁酸的水溶液中；
S2，加入金属钛盐，在所述基膜上原位沉积生成单宁酸-钛交联功能表层，得到复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述基膜为多孔膜。
3.根据权利要求1或2所述的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述基膜选自聚砜多孔膜、聚醚砜多孔膜、聚丙烯腈多孔膜、聚偏氟乙烯多孔膜中的任一种。
4.根据权利要求1所述的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述单宁酸水溶液中，单宁酸的浓度为0.1～50mmol/L。
5.根据权利要求1所述的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述金属钛盐选自四氯化钛、三氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、四正丁醇钛、钛酸异丙酯、异丙氧基氯化钛、异丙醇钛中的任一种。
6.根据权利要求1所述的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述单宁酸与所述钛盐的投料摩尔比为50/1～1/30。
7.根据权利要求1所述的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，S2步骤中，沉积时间为0.1～48h。
8.根据权利要求7所述的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，S2步骤中，反应温度≤100℃。
9.一种以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制成。
10.根据权利要求9所述的以单宁酸-钛为分离层的复合纳滤膜，其特征在于，所述单宁酸-钛分离层是以单宁酸-钛离子的螯合物及二氧化钛为二元无机交联点的网络结构。
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