KR20160090167A - 수처리막 코팅재 및 상기 수처리막 코팅재로 코팅된 수처리막 - Google Patents

수처리막 코팅재 및 상기 수처리막 코팅재로 코팅된 수처리막 Download PDF

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Abstract

수처리막 코팅재 및 상기 수처리막 코팅재로 코팅된 수처리막이 제공된다. 상기 수처리막은, 고분자 분리막 및 상기 고분자 분리막 표면에 금속과 폴리페놀의 배위 화합물로 형성된 코팅막을 포함한다. 상기 금속은 철, 바나듐, 크롬, 가돌리늄, 구리, 및 카드뮴 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 폴리페놀은 탄닌산, 갈산, 피로갈롤, EGCG(epigallocatechin gallate), ECG(epicatechin gallate), 및 EGC(epigallocatechin) 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.

Description

수처리막 코팅재 및 상기 수처리막 코팅재로 코팅된 수처리막{COATING MATERIAL FOR WATER TREATMENT MEMBRANE AND WATER TREATMENT MEMBRANE COATED WITH THE SAME}
본 발명은 수처리막 코팅재 및 상기 수처리막 코팅재로 코팅된 수처리막에 관한 것이다.
깨끗하고 신선한 물 생산을 위해 폐수 처리, 음식, 화학, 및 바이오 산업 등에서 막 여과 공정이 널리 사용되고 있다. 상기 막 여과 공정은 낮은 에너지 소비, 낮은 조작 온도, 및 고효율과 같은 장점에도 불구하고 여전히 막 성능 관점에서 개선되어야 할 문제점들을 가지고 있다. 예를 들어, 단백질과 기름과 같은 물 내 물질들에 의한 막 파울링(membrane fouling)은 막 여과의 주요 결점들 중 하나로서, 여과에 필요한 에너지의 증가와 수투과 감소를 야기한다.
또, 물 내 활성 미생물의 존재로 인해 막 표면에 형성되는 바이오 필름도 또한 물 플럭스와 막의 내구성을 저하시킨다. 물 내 중금속 이온을 분리하기 위해 막의 표면 기공 크기를 작게 함에 따라 물 투과 플럭스도 감소하게 되므로, 물 플럭스의 감소 없이 중금속 이온의 효과적인 제거가 막 여과에 주요 관심사가 되어 왔다.
막 표면이 막의 단점을 극복하는데 중용한 역할을 수행하기 때문에, 막 성능을 향상시키기 위해 블렌딩(blending), 표면 코팅, 표면 그래프팅(surface grafting)과 같은 표면 개질(surface modification)이 상당한 관심을 받아 왔다. 막 표면에 안티파울링, 안티박테리아, 바이오 필름 방지 및 중금속 제거 성질들 중 어느 하나를 부여하기 위한 표면 개질에 관한 연구가 많이 이루어져 왔으나, 다기능 성질을 제공하기 위한 표면 개질에 관한 연구는 활발히 이루어지고 있지 않다. 표면 개질 방법은 긴 개질 시간, 복잡한 화학 공정, 복합적인 개질 단계들, 및 고비용 등의 한계가 있다. 따라서, 여과 막에 대한 간단한 다기능 표면 개질 방법의 개발이 필요하다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 간단한 방법으로 빠르게 수처리막을 코팅할 수 있는 수처리막 코팅재를 제공한다.
본 발명은 수처리막의 표면에 다기능성을 부여할 수 있는 수처리막 코팅재를 제공한다.
본 발명은 상기 수처리막 코팅재로 코팅된 수처리막을 제공한다.
본 발명은 다기능성 표면을 갖는 수처리막을 제공한다.
본 발명의 다른 목적들은 다음의 상세한 설명과 첨부한 도면으로부터 명확해 질 것이다.
본 발명의 실시예들에 따른 수처리막 코팅재는, 수처리막의 표면을 코팅하는 코팅재로서 금속과 폴리페놀의 배위 화합물을 포함한다.
상기 금속은 철(Fe), 바나듐(V), 크롬(Cr), 가돌리늄(Gd), 구리(Cu), 및 카드뮴(Cd) 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 폴리페놀은 탄닌산(tannic acid, TA), 갈산(gallic acid, GA), 피로갈롤(pyrogallol), EGCG(epigallocatechin gallate), ECG(epicatechin gallate), 및 EGC(epigallocatechin) 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 수처리막은, 고분자 분리막 및 상기 고분자 분리막 표면에 금속과 폴리페놀의 배위 화합물로 형성된 코팅막을 포함한다.
상기 금속은 철, 바나듐, 크롬, 가돌리늄, 구리, 및 카드뮴 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 폴리페놀은 탄닌산, 갈산, 피로갈롤, EGCG(epigallocatechin gallate), ECG(epicatechin gallate), 및 EGC(epigallocatechin) 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 고분자 분리막은 폴리(에테르술폰)(poly(ethersulfone)) 막일 수 있다.
상기 코팅막은, 상기 고분자 분리막을 폴리페놀 용액에 넣은 후 상기 폴리페놀 용액에 염화 금속 용액을 제공하여 혼합 용액을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 형성될 수 있다.
상기 혼합 용액의 pH는 8 ~ 10으로 조절될 수 있다.
상기 혼합 용액 내에서 상기 염화 금속의 농도는 0.02 ~ 0.2 mg/mL일 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 금속과 폴리페놀의 배위 화합물이 수처리막의 표면에 간단한 방법으로 빠르게 코팅될 수 있다. 상기 배위 화합물에 의해 코팅된 수처리막은 코팅 전의 수투과도를 유지하면서 안티파울링성, 항균성, 중금속 제거 등 다기능성을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 수처리막의 형성 방법을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막의 수투과도를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막의 산소/탄소 비(O/C ratio)를 나타내는 그래프이다.
도 4a는 비코팅 PES 분리막 표면의 SEM 이미지를 나타내고, 도 4b 및 도 4c는 본 발명의 실시예들에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막 표면의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 수투과도의 변화를 비교한 그래프이다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 표면과 파울런트와의 상호작용 힘을 비교한 그래프이다.
도 7a는 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 미생물 수용액 여과 동안 수투과도의 변화를 비교한 그래프이고, 도 7b 및 도 7c는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 CLSM(confocal laser scanning microscopy) 이미지를 나타낸다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 중금속 제거율을 비교한 그래프이다.
이하, 실시예들을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예들을 통해 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서, 이하의 실시예들에 의하여 본 발명이 제한되어서는 안 된다.
본 발명의 실시예들에 따른 수처리막 코팅재는 금속과 폴리페놀의 배위 화합물을 포함한다. 상기 금속은, 예를 들어, 철(Fe), 바나듐(V), 크롬(Cr), 가돌리늄(Gd), 구리(Cu), 및 카드뮴(Cd) 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으며, 이에 한정되지 않고 폴리페놀과 결합하여 배위 화합물을 형성할 수 있는 금속을 포함할 수 있다. 상기 폴리페놀은, 예를 들어, 탄닌산(tannic acid, TA), 갈산(gallic acid, GA), 피로갈롤(pyrogallol), EGCG(epigallocatechin gallate), ECG(epicatechin gallate), 및 EGC(epigallocatechin) 중에서 선택된 하나 이상을 포함할 수 있으며, 이에 한정되지 않고 금속과 결합하여 배위 화합물을 형성할 수 있는 폴리페놀을 포함할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 수처리막의 형성 방법을 나타낸다.
도 1을 참조하면, 수처리용 고분자 분리막(11)을 메탄올에 10분 동안 넣어서 활성화시킨다. 고분자 분리막(11)은, 예를 들어, 폴리(에테르술폰)(poly(ethersulfone), PES) 막일 수 있다. 활성화된 고분자 분리막(11)은 탈이온수(DI water)로 여러 번 세정될 수 있다.
고분자 분리막(11)을 수조(100) 내에 배치한다. 수조(100) 내에 탄닌산 수용액을 넣고 소용돌이 기계(vortex machine)로 60초 동안 혼합한다. 이어서, 수조(100) 내에 삼염화철(FeCl3) 수용액을 넣고, 다시 소용돌이 기계로 60초 동안 혼합한다. 상기 용액에 1.0M NaOH 용액을 첨가하여 pH를 9.5로 조절한다. 이에 의해 고분자 분리막(11)의 표면이 3가 철 이온(16)과 탄닌산(17)의 배위 화합물(15)(TA-FeⅢ)로 코팅된 수처리막(10)(TA-FeⅢ 코팅 수처리막)이 형성된다. 수처리막(10)은 물로 세정되고 질소 흐름 하에서 건조된다. 코팅 용액의 컬러 변화는 TA-FeⅢ(15)의 형성에 기인하고, 고분자 분리막(11) 표면의 컬러 변화는 고분자 분리막(11) 표면이 TA-FeⅢ(15)로 코팅되었다는 것을 나타낸다. 영역 A는 고분자 분리막(11) 표면에 코팅된 TA-FeⅢ(15)를 확대하여 보여준다.
본 실시예에서 철과 탄닌산을 사용하여 수처리막을 코팅하였으나, 이에 한정되지 않고 상기 철 대신에 바나듐, 크롬, 가돌리늄, 구리, 카드뮴 등이 사용될 수 있고, 상기 탄닌산 대신에 갈산, 피로갈롤, EGCG(epigallocatechin gallate), ECG(epicatechin gallate), EGC(epigallocatechin) 등이 사용될 수 있다.
이와 같이 본 발명의 실시예들에 따른 수처리막 코팅재는 간단한 방법으로 빠르게 고분자 분리막 표면에 코팅될 수 있고, 이에 의해 본 발명의 실시예들에 따른 수처리막이 간단한 방법으로 형성될 수 있다.
[실시예]
탄닌산 농도를 0.4 mg/mL로 유지하고, 삼염화철의 농도를 0.02 ~ 0.2 mg/mL의 범위에서 변화시키면서 PES 막 표면을 TA-FeⅢ으로 코팅하여 TA-FeⅢ 코팅 수처리막을 형성하였다. TA-FeⅢ 코팅막의 두께는 삼염화철의 농도에 의존하는 것으로 나타났다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막의 수투과도를 나타내는 그래프이다. 상기 수투과도는 수처리막의 기공 크기와 친수성이 클수록 증가할 수 있다. 도 2를 참조하면, 삼염화철의 농도가 적어 3가 철 이온이 적은 경우 TA-FeⅢ 코팅막이 얇게 형성되어 기공 크기의 변화는 크지 않으면서 친수성이 증가하게 되어 수투과도는 변화가 없거나 증가할 수 있다. 그러나, 삼염화철의 농도가 커서 3가 철 이온이 많은 경우 TA-FeⅢ 코팅막이 두껍게 형성되고 기공이 TA-FeⅢ 코팅막에 의해 막혀 수투과도는 감소할 수 있다. TA-FeⅢ 코팅막을 형성하기 위한 삼염화철의 농도는 0.02 ~ 0.2 mg/mL인 것이 바람직하고, 0.04 ~ 0.1 mg/mL인 것이 더 바람직하고, 0.06mg/mL인 것이 가장 바람직하다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막의 산소/탄소 비(O/C ratio)를 나타내는 그래프이다. 도 3을 참조하면, 탄닌산은 PES보다 산소 대 탄소(O/C)의 원자 비가 더 크기 때문에 삼염화철의 농도가 커져서 TA-FeⅢ 코팅막이 더욱 두껍게 형성됨에 따라 수처리막의 표면에서 산소 함량(산소/탄소 비)이 증가할 수 있다. 또, 탄닌산의 함량이 증가함에 따라 친수성이 증가하여 수처리막 표면에서 물의 접촉각이 감소할 수 있다.
도 4a는 비코팅 PES 분리막 표면의 SEM 이미지를 나타내고, 도 4b 및 도 4c는 본 발명의 실시예들에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막 표면의 SEM 이미지를 나타낸다. 도 4b는 삼염화철의 농도를 0.06mg/mL으로 하여 TA-FeⅢ으로 코팅된 표면의 이미지이고, 도 4c는 삼염화철의 농도를 0.2mg/mL으로 하여 TA-FeⅢ으로 코팅된 표면의 이미지이다. 도 4a 내지 도 4c를 참조하면, 삼염화철의 농도가 증가함에 따라 TA-FeⅢ 코팅막의 두께가 커지고 이에 의해 기공의 크기가 감소함을 알 수 있다.
[수처리막의 기능성 분석]
삼염화철의 농도를 0.06mg/mL으로 하여 PES 막 표면을 TA-FeⅢ으로 코팅하여 형성된 TA-FeⅢ 코팅 수처리막(도면에서 TA-FeⅢ 0.06으로 표시됨)과 비코팅 PES 막(도면에서 Bare PES로 표시됨)의 기능성을 비교 분석하였다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 수투과도의 변화를 비교한 그래프이다. 도 5a는 파울런트(foulant)로서 소혈청 알부민(bovine albumin serum) 단백질을 함유하는 수용액을 여과하였을 때 수투과도의 변화를 나타내고, 도 5b는 파울런트로서 콩기름(soybean oil)을 함유하는 수용액을 여과하였을 때 수투과도의 변화를 나타낸다.
도 5a 및 도 5b를 참조하면, 비코팅 PES 막은 그 표면이 소혈청 알부민 단백질과 콩기름으로 오염이 되서 수투과도가 급격히 감소하는 반면, TA-FeⅢ 코팅 수처리막은 단백질과 기름에 의한 막 오염이 적어 비코팅 PES 막에 비해 높은 수투과도를 유지한다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 표면과 파울런트와의 상호작용 힘을 비교한 그래프이다. 도 6a는 AFM 팁(atomic force microscope tip)을 소혈청 알부민 단백질로 개질한 후 막 표면과의 상호작용 힘을 측정한 값을 나타내고, 도 6b는 AFM 팁을 콩기름으로 개질한 후 막 표면과의 상호작용 힘을 측정한 값을 나타낸다.
도 6a 및 6b를 참조하면, 비코팅 PES 막은 큰 풀-오프 힘(pull-off force)에서 나타나는 바와 같이 소혈청 알부민 단백질 및 콩기름과 큰 상호작용 힘을 나타내며, 이는 비코팅 PES 막 표면이 소혈청 알부민 단백질 및 콩기름으로 많이 오염되었음을 나타낸다. 그러나, TA-FeⅢ 코팅 수처리막은 소혈청 알부민 단백질 및 콩기름과 매우 작은 상호작용 힘을 나타내며, 이는 TA-FeⅢ 코팅 수처리막 표면이 비코팅 PES 막 표면에 비하여 소혈청 알부민 단백질 및 콩기름에 의해 오염되지 않음을 나타낸다. 즉, 소혈청 알부민 단백질과 오일/물 에멀젼 여과에서 상호작용 힘은 막의 파울링 성향을 나타내는데, TA-FeⅢ 코팅 수처리막 표면에서의 파울런트와 TA-FeⅢ 코팅막 간 매우 작은 상호작용 힘은 TA-FeⅢ 코팅 수처리막이 파울런트에 대하여 우수한 안티파울링 성질을 가짐을 의미한다.
도 7a는 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 미생물 수용액 여과 동안 수투과도의 변화를 비교한 그래프이고, 도 7b 및 도 7c는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 CLSM(confocal laser scanning microscopy) 이미지를 나타내며, 초록색 점은 활성이 있는 미생물을 나타내고, 붉은색 점은 활성이 없는 미생물을 나타낸다.
도 7a 내지 도 7c를 참조하면, 미생물인 녹농균(Pseudomonas aeruginosa)을 포함하는 수용액을 여과하였을 때 활성이 있는 녹농균들이 비코팅 PES 막 표면에 많이 쌓여서 여과 시간이 경과함에 따라 수투과도가 급격하게 감소하는 것으로 나타난다. 그러나, TA-FeⅢ 코팅 수처리막은 탄닌산이 가지고 있는 항균성이 여과 중에 작용하여 막 표면에 붙은 녹농균들의 활성이 억제되어 비코팅 PES 막에 비하여 매우 높은 수투과도를 유지한다. 즉, TA-FeⅢ 코팅 수처리막은 그 표면에 형성된 TA-FeⅢ 코팅막에 의해 항균성을 가질 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 TA-FeⅢ 코팅 수처리막과 비코팅 PES 막의 중금속 제거율을 비교한 그래프이다.
도 8을 참조하면, 비코팅 PES 막을 이용하여 10ppm의 중금속을 함유하는 용액을 여과하는 경우 중금속이 흡착되어 제거되는 비율이 6%보다 낮게 나타났지만 TA-FeⅢ 코팅 수처리막을 이용하여 여과하는 경우 중금속이 흡착되어 제거되는 비율이 78%보다 높게 나타났다. 종래에 중금속을 제거하기 위해서는 중금속을 흡착할 수 있는 물질을 도입하거나 중금속을 제거할 수 있을 정도로 기공이 매우 작은 나노필터 막을 사용하였는데, 중금속 흡착물을 도입하는 과정이 매우 복잡할 뿐만 아니라 어려웠고, 나노필터 막을 사용하는 경우에는 수투과도가 낮아 여과 효율이 좋이 않았다. 그러나, TA-FeⅢ 코팅 수처리막은 수투과도를 유지하면서 중금속을 제거할 수 있다.
이제까지 본 발명에 대한 구체적인 실시예들을 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려 되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
10 : 수처리막 11 : 고분자 분리막
15 : 배위 화합물 16 : 철 이온(금속 이온)
17 : 탄닌산(폴리페놀) 100 : 수조

Claims (10)

  1. 수처리막의 표면을 코팅하는 코팅재로서,
    금속과 폴리페놀의 배위 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 수처리막 코팅재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속은 철(Fe), 바나듐(V), 크롬(Cr), 가돌리늄(Gd), 구리(Cu), 및 카드뮴(Cd) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 수처리막 코팅재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리페놀은 탄닌산(tannic acid, TA), 갈산(gallic acid, GA), 피로갈롤(pyrogallol), EGCG(epigallocatechin gallate), ECG(epicatechin gallate), 및 EGC(epigallocatechin) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 수처리막 코팅재.
  4. 고분자 분리막; 및
    상기 고분자 분리막 표면에 금속과 폴리페놀의 배위 화합물로 형성된 코팅막을 포함하는 수처리막.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 금속은 철(Fe), 바나듐(V), 크롬(Cr), 가돌리늄(Gd), 구리(Cu), 및 카드뮴(Cd) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 수처리막.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 폴리페놀은 탄닌산(tannic acid, TA), 갈산(gallic acid, GA), 피로갈롤(pyrogallol), EGCG(epigallocatechin gallate), ECG(epicatechin gallate), 및 EGC(epigallocatechin) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 수처리막.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 고분자 분리막은 폴리(에테르술폰)(poly(ethersulfone)) 막인 것을 특징으로 하는 수처리막.
  8. 제 4 항에 있어서,
    상기 코팅막은,
    상기 고분자 분리막을 폴리페놀 용액에 넣은 후 상기 폴리페놀 용액에 염화 금속 용액을 제공하여 혼합 용액을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 수처리막.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 혼합 용액의 pH는 8 ~ 10으로 조절되는 것을 특징으로 하는 수처리막.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 혼합 용액 내에서 상기 염화 금속의 농도는 0.02 ~ 0.2 mg/mL인 것을 특징으로 하는 수처리막.
KR1020150010114A 2015-01-21 2015-01-21 수처리막 코팅재 및 상기 수처리막 코팅재로 코팅된 수처리막 KR101928133B1 (ko)

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