CN107417280A - 一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，包括以下步骤：1、原料称量；2、配制浆料；3、粉体制备；4、脱粘烧结。其中，所述步骤1中所述B4C粉体粒径为0.1～1um，所述酚醛树脂残碳率为40～60wt%。本发明所述一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法完全以碳化硼为原料，不添加额外的粉体，用碳化硼球作为研磨介质，研磨粉碎后经100目筛子过筛，得到的粉体在平板机上以20‑100Mpa干压成型和/或150‑300MPa等静压成型,然后在常压Ar气气氛条件下进行烧结，所制备的常压烧结碳化硼陶瓷的密度为2.40‑2.50gcm‑3，抗弯强度为350‑450MPa，硬度为33‑35GPa。

Description

一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法
技术领域
本发明涉及B4C陶瓷领域，具体为一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法。
背景技术
B4C是仅次于金刚石和立方氮化硼的高硬材料，具有低密度、高模量和优良的高温性能，致密B4C陶瓷则主要应用其优秀机械性能用作机械部件和防护装甲。另外由于B元素具有非常高的中子吸收截面，B4C可以作为核反应堆减速元件或核反应器的防辐射部件。B4C是共价键很强的化合物，而且B4C的塑性差，晶界移动阻力很大，固态时表面张力很小，这些固有的特性决定了B4C是一种极难烧结的陶瓷材料。为了提高碳化硼陶瓷的烧结致密度和性能，通常采用热压烧结法和液相烧结法。热压烧结法是指在烧结过程中加载一定的压力，促进碳化硼烧结致密化。热压烧结法产量低，成本高，难以获得复杂形状的产品同时无法规模化生产。液相烧结法是指在B4C中添加适量Y2O3、Al2O3、La2O3 等低熔点稀土混合物，形成低共晶点，在烧结过程中，利用低熔点物质产生部分液相来促进烧结。液相烧结法所制碳化硼陶瓷的性能相对较差，且在高温下使用时会因出现液相析出而导致材料的性能急剧下降。常压烧结碳化硼陶瓷具有工艺成本低，能制备结构较复杂产品，适合规模化生产的突出优势，目前也有专利（CN102503429B）采用常压烧结制备B4C陶瓷，但是该方法需要的原料比较复杂，需要加入碳粉，碳化硅粉，不利于工业生产，同时过多的碳粉加入不利于B4C陶瓷抗氧化性。
目前还没有一种致密度高、原料简单、制作成本低的，完全以B4C粉体为原料，以酚醛树脂作为粘结剂，并以其裂解获得的C作为烧结助剂，减少添加物的数量，同时使烧结助剂得到均匀混合的常压烧结的B4C陶瓷制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种致密度高、原料简单、制作成本低的，完全以B4C粉体为原料，以酚醛树脂作为粘结剂，并以其裂解获得的C作为烧结助剂，减少添加物的数量，同时使烧结助剂得到均匀混合的常压烧结的B4C陶瓷制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，包括以下步骤：
1、原料称量，按重量比B4C：酚醛树脂=100:5～30的比例称量好B4C和酚醛树脂；
2、配制浆料，以水或酒精为溶剂，将步骤1中称量好的B4C粉体、酚醛树脂配成固含量为40～60wt%的浆料，以B4C球作为研磨球，混合均匀；
3、粉体制备，将步骤2中配制好的浆料经烘干、粉碎、过筛，或经喷雾造粒制得B4C粉体，控制喷雾造粒的平均粒径小于100μm；
4、脱粘烧结，将步骤3中制得的B4C粉体经干压和/或等静压成型后，经脱粘，然后在Ar气气氛下烧结，制备得到B4C微球。
其中，所述步骤1中所述B4C粉体粒径为0.1～1um，所述酚醛树脂残碳率为40～60wt%。
所述步骤2中所述研磨球B4C球用量为原料重量的1～5倍。
所述步骤2中的混合时间为24h。
所述步骤3中的烘干温度为60～80℃。
所述步骤3中的粉碎过筛过程选用100目的筛网。
所述步骤3中的喷雾造粒的出口温度为60～80℃。
所述步骤4中的干压压力为20~100Mpa。
所述步骤4中的等静压压力为150~300Mpa。
所述步骤4中的烧结温度为2100℃-2300℃，所述烧结保温时间为30min-90min。
本发明所述一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法完全以碳化硼为原料，不添加额外的粉体，用碳化硼球作为研磨介质，研磨粉碎后经100目筛子过筛，得到的粉体在平板机上以20-100Mpa干压成型和/或150-300MPa等静压成型,然后在常压Ar气气氛条件下进行烧结，所制备的常压烧结碳化硼陶瓷的密度为2.40-2.50gcm-3，抗弯强度为350-450MPa，硬度为33-35GPa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实例1
称取B4C粉体100g，酚醛树脂为5g，以水为溶剂将粉体配成固含量为45wt%的浆料，以B4C球150g为球磨介质，混合24h，然后在恒温箱中70℃烘干为止，然后研磨粉碎，再经过100目的筛子过筛后，得到的粉体在平板硫化机上16MPa压力成型，然后在150MPa压力下等静压，脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2100℃，保温时间为90min，即可得到B４C陶瓷，得到的B4C陶瓷密度为2.40gcm-3，抗弯强度为350MPa，硬度33GPa。
具体实例2
称取B4C粉体100g，酚醛树脂为10g，以酒精为溶剂将粉体配成固含量为60wt%的浆料，以B4C球200g为球磨介质，混合24h，经喷雾造粒，出口温度设置为65℃，得到的粉体在平板硫化机上50Mpa压力成型，然后在200MPa压力下等静压，脱粘后在常压Ar气气氛下烧结，烧结温度为2150℃，保温时间为60min，即可得到B４C陶瓷，得到的B4C陶瓷密度为2.50gcm-3，抗弯强度为450MPa，硬度35GPa。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，包括以下步骤：
一、原料称量，按重量比B4C：酚醛树脂=100:5～30的比例称量好B4C和酚醛树脂；
二、配制浆料，以水或酒精为溶剂，将步骤一中称量好的B4C粉体、酚醛树脂配成固含量为40～60wt%的浆料，以B4C球作为研磨球，混合均匀；
三、粉体制备，将步骤二中配制好的浆料经烘干、粉碎、过筛，或经喷雾造粒制得B4C粉体，控制喷雾造粒的平均粒径小于100μm；
四、脱粘烧结，将步骤三中制得的B4C粉体经干压和/或等静压成型后，经脱粘，然后在Ar气气氛下烧结，制备得到B4C微球。
2.根据权利要求1所述的一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤一中所述B4C粉体粒径为0.1～1um，所述酚醛树脂残碳率为40～60wt%。
3.根据权利要求1所述的一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤二中所述研磨球B4C球用量为原料重量的1～5倍。
4.根据权利要求1所述的一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤二中的混合时间为24h。
5.根据权利要求1所述的一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤三中的烘干温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤三中的粉碎过筛过程选用100目的筛网。
7.根据权利要求1所述的一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤三中的喷雾造粒的出口温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤四中的干压压力为20~100Mpa。
9.根据权利要求1所述的一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤四中的等静压压力为150~300Mpa。
10.根据权利要求1所述的一种常压烧结的碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于所述步骤四中的烧结温度为2100℃-2300℃，所述烧结保温时间为30min-90min。
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