CN106928753A - 一种用于pvc汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种用于pvc汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，在质量浓度为10～20%的氢氧化钙悬浊液中搅拌加入聚丙烯酸‑聚丙烯酸钠，室温～100℃搅拌20～30min，然后以10～40L/h的速率通入含有二氧化碳的气体，继续搅拌反应到pH=7.0～7.5，停止加热，接着加入聚丙烯酸‑聚丙烯酸钠，继续搅拌30～50min，得到碳酸钙浆液；将碳酸钙浆液进行分离，液体回收用于氢氧化钙的配置，固体经过烘干，粉碎，包装即得改性碳酸钙微粉。本方法采用低分子量聚丙烯酸‑聚丙烯酸钠同时控制碳酸钙的形貌和进行改性，得到棒状碳酸钙微粉应用于PVC汽车底盘抗石击涂料，可赋予PVC增塑糊具有良好的触变性、屈服值、粘度等性能，方法简单，生产效率高、成本低。

Description

一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体是一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米/超细碳酸钙被广泛应用于橡胶、造纸、涂料、医药、化妆品等各个行业和部门，不同行业对碳酸钙的形态、粒径和表面性质等要求不同。因此合成形貌、结构可控的纳米碳酸钙材料是碳酸钙行业研究的热点之一,目前，借助于各种晶型控制剂，利用溶液合成的方法已经制备出形态、大小和结构可控的纳米碳酸钙，其中通过改变模板、添加剂制备了各种形貌、大小和晶型的球状球霰石碳酸钙、圆饼状球霰石型碳酸钙、纺锤形、球形和针状方解石型碳酸钙等。而为了加强碳酸钙在塑料、橡胶、涂料中的应用性能，采用各种改性剂如表面活性剂、硅烷、酯类、共聚物、无机物等对其改性的研究也有了报道。总体来说，是先通过添加形貌控制剂来制备不同形貌、颗粒大小和晶型的碳酸钙，然后采用不用改性剂对其进行改性，也就是说形貌控制和改性是分步进行的，形貌控制剂和改性剂为两种不同物质。
在棒状碳酸钙的制备方面，已有专利和文章报道。中国专利CN 103253693A一种棒状方解石型碳酸钙晶体的制备方法，涉及碳酸钙晶体的制备方法：一、将Ca(OH)2溶液置于恒温水浴锅中，在搅拌的情况下通入CO2气体；二、将一定浓度的PASP溶液加入到上述溶液中，反应一段时间后停止通入CO2气体；三、将所得样品先后分别用去离子水和无水乙醇洗涤，进行抽滤，然后在一定的恒温条件下真空干燥一段时间即得到碳酸钙晶体。中国专利CN105417569A公开了一种棒状纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：（1）煅烧：将方解石置于马弗炉中进行煅烧处理，得到氧化钙粉末；（2）消化反应：将步骤（1）中得到的氧化钙粉末冷却后，按一定固液比溶于去离子水中，搅拌配制成乳液；（3）碳化：向步骤（3）得到的乳液中加入一定量晶型控制剂硫酸钠，搅拌均匀后，置于冰水浴中，实时检测乳液的温度和pH值，再边搅拌边通入二氧化碳气体，待混合液的pH值为5.0以上时，加入一定量的分散剂聚乙二醇-聚乙烯醇，待pH值至中性时，停止通入二氧化碳，继续恒温搅拌30～60min；（4）干燥成型：将步骤（3）中得到的最终混合物减压抽滤、洗涤，真空干燥，得到所述棒状纳米碳酸钙。
关于纳米碳酸钙的改性方面，报道的改性剂有铝钛酸酯、硬脂酸、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、棕榈油或棕榈油与十二烷基硫酸钠的混合物或棕榈油与聚乙二醇的混合物、脂肪酸与二乙烯三胺五乙酸铁-钠络合物的混合皂化液等。而用于PVC汽车底盘抗石击涂料的碳酸钙改性报道不多。
中国专利CN 104403433 B公开了一种PVC防石击涂料专用沉淀碳酸钙的制备方法，工艺操作将石灰乳调至比重1.040～1.080，通入窑气流量为6～10m³/h，当反应液pH值降到7.0以下时，控制熟浆比表面积为16～40m2/g，在50～90℃加入复配表面处理剂进行包
覆，表面处理剂总加入量为碳酸钙干基的1.5～5.0%；将浆液压滤脱水，干燥，粉碎，包装，即得PVC抗石击涂料用沉淀碳酸钙产品。该方法制备的沉淀碳酸钙具有较低的吸湿性，有效控制填充PVC增塑糊的触变性、屈服值和黏度，提高了PVC增塑糊的流变稳定性。中国专利CN105885472A公开了一种汽车底漆用纳米碳酸钙的制备方法，将比表面积为20.0～30.0m2/g的碳酸钙浆液加热至70～90℃；向浆液中加入聚酰胺蜡和脂肪酸复配表面处理剂，恒温搅拌30～60min，得改性碳酸钙浆液；再按照常规方法经过压滤、干燥、粉碎、分级和包装，即得到纳米碳酸钙产品。
目前用于PVC汽车底盘抗石击涂料的碳酸钙的制备和改性是分开的，或使用的晶型控制剂、改性剂为不同物质，使得工艺流程流程较为复杂，生产效率低，成本高。因此如何寻找一种既能具有优异性能，又能集形貌控制和改性为一体的物质，且能缩短工艺流程、减少成本，对生产不同形貌的改性碳酸钙有积极的意义。
发明内容
本发明针对现有碳酸钙改性方法存在的不足，提供一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法。该方法通过采用低分子量聚丙烯酸-聚丙烯酸钠同时控制碳酸钙的形貌和性能，得到的棒状碳酸钙微粉应用于PVC汽车底盘抗石击涂料时，可赋予PVC增塑糊具有良好的触变性、屈服值、粘度、稳定性、耐腐蚀、抗氧化等性能。
为了实现以上目的，本发明是根据PVC高分子和碳酸钙分子结构特性，通过寻找既能进行形貌控制又能改性的物质，在制备棒状碳酸钙的同时进行改性，达到一步制备用于PVC汽车底盘抗石击涂料的改性棒状碳酸钙微粉的目的。
本发明采用的技术方案如下：
一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，包括合成-改性反应、过滤、烘干、粉碎工艺，具体操作步骤如下：
（1）配置质量浓度为10～20%的氢氧化钙悬浊液，搅拌状态下加入聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，在室温～100℃下搅拌20～30min，然后以10～40L/h的速率通入含有二氧化碳的气体，继续搅拌反应直到pH=7.0～7.5，停止加热，接着加入聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，继续搅拌30～50min，得到碳酸钙浆液；
（2）将碳酸钙浆液进行固液分离，分离后的液体回收用于氢氧化钙的配置，分离后的固体经过烘干，粉碎，包装，即得改性碳酸钙微粉。
优选的，以上步骤（1）中聚丙烯酸-聚丙烯酸钠第一次加入量为悬浊液中氢氧化钙干基重量的3～6%，第二次加入量为悬浊液中氢氧化钙干基重量的2～4%。
优选的，以上所述聚丙烯酸的分量为500～3000，聚丙烯酸钠的分子量为500～3000。
优选的，以上所述聚丙烯酸和聚丙烯酸钠的质量为1～10: 1000。
优选的，以上所述二氧化碳气体的含量为25～98%。
优选的，以上所述的烘干温度为70～90℃。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本方法通过采用低分子量聚丙烯酸-聚丙烯酸钠来控制碳酸钙的形貌和改性，不仅可以能使制备工艺简单化，提高生产效率，还能减少改性剂的用量，降低能耗，节省人工，废水还可以回收再利用，减少排放量，显著降低生产成本。
2、本方法制备得到的改性棒状碳酸钙微粉应用于PVC汽车底盘抗石击涂料时，可赋予PVC增塑糊具有良好的触变性、屈服值、粘度、稳定性等性能。
3、本方法制备工艺简单、操作容易、生产效率高、成本低，容易实现工业化生产，具有很好的经济效益、生态效率和社会效益。
附图说明
图1为本发明改性碳酸钙的制备方法的工艺流程图；
图2为实施例1改性碳酸钙微粉的扫面电镜图；
图3为实施例3改性碳酸钙微粉的扫面电镜图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
一、改性碳酸钙的制备
实施例1
一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，具体操作步骤如下：
（1）配置质量浓度为15%的氢氧化钙悬浊液，搅拌状态下加入氢氧化钙干基重量为5%的聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，在50℃下搅拌30min，然后以15L/h的速率通入含量为30%的二氧化碳的气体，继续搅拌反应直到pH=7.0，停止加热，接着加入氢氧化钙干基重量为3%聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，继续搅拌40min，得到碳酸钙浆液；其中聚丙烯酸-聚丙烯酸钠的质量比为10:1000，聚丙烯酸的分子量为500，聚丙烯酸钠的分子量为500；
（2）将碳酸钙浆液进行固液分离，分离后的液体回收用于氢氧化钙的配置，分离后的固体在80℃下烘干，粉碎，包装，即得改性碳酸钙微粉。
实施例2
一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，具体操作步骤如下：
（1）配置质量浓度为12%的氢氧化钙悬浊液，搅拌状态下加入氢氧化钙干基重量为4%的聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，在80℃下搅拌20min，然后以10L/h的速率通入含量为50%的二氧化碳的气体，继续搅拌反应直到pH=7.5，停止加热，接着加入氢氧化钙干基重量为2%聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，继续搅拌30min，得到碳酸钙浆液；其中聚丙烯酸-聚丙烯酸钠的质量比为5:1000，聚丙烯酸的分子量为1000，聚丙烯酸钠的分子量为1000；
（2）将碳酸钙浆液进行固液分离，分离后的液体回收用于氢氧化钙的配置，分离后的固体在90℃下烘干，粉碎，包装，即得改性碳酸钙微粉。
实施例3
一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，具体操作步骤如下：
（1）配置质量浓度为12%的氢氧化钙悬浊液，搅拌状态下加入氢氧化钙干基重量为6%的聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，在100℃下搅拌20min，然后以30L/h的速率通入含量为98%的二氧化碳的气体，继续搅拌反应直到pH=7.5，停止加热，接着加入氢氧化钙干基重量为4%聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，继续搅拌50min，得到碳酸钙浆液；其中聚丙烯酸-聚丙烯酸钠的质量比为1:1000，聚丙烯酸的分子量为3000，聚丙烯酸钠的分子量为3000；
（2）将碳酸钙浆液进行固液分离，分离后的液体回收用于氢氧化钙的配置，分离后的固体在70℃下烘干，粉碎，包装，即得改性碳酸钙微粉。
实施例4
一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，具体操作步骤如下：
（1）配置质量浓度为18%的氢氧化钙悬浊液，搅拌状态下加入氢氧化钙干基重量为3%的聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，在室温下搅拌30min，然后以40L/h的速率通入含量为90%的二氧化碳的气体，继续搅拌反应直到pH=7.0，停止加热，接着加入氢氧化钙干基重量为2%聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，继续搅拌40min，得到碳酸钙浆液；其中聚丙烯酸-聚丙烯酸钠的质量比为3:1000，聚丙烯酸的分子量为2000，聚丙烯酸钠的分子量为2000；
（2）将碳酸钙浆液进行固液分离，分离后的液体回收用于氢氧化钙的配置，分离后的固体在85℃下烘干，粉碎，包装，即得改性碳酸钙微粉。
实施例5
一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，具体操作步骤如下：
（1）配置质量浓度为10%的氢氧化钙悬浊液，搅拌状态下加入氢氧化钙干基重量为4%的聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，在80℃下搅拌20min，然后以20L/h的速率通入含量为70%的二氧化碳的气体，继续搅拌反应直到pH=7.5，停止加热，接着加入氢氧化钙干基重量为3%聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，继续搅拌40min，得到碳酸钙浆液；其中聚丙烯酸-聚丙烯酸钠的质量比为8:1000，聚丙烯酸的分子量为1000，聚丙烯酸钠的分子量为1000；
（2）将碳酸钙浆液进行固液分离，分离后的液体回收用于氢氧化钙的配置，分离后的固体在70℃下烘干，粉碎，包装，即得改性碳酸钙微粉。
二、改性碳酸钙的应用
为了验证本发明制得的改性碳酸钙微粉的性能，将采用纳米碳酸钙、未改性棒状碳酸钙与实施例1-5制备得到的产品作应用对比实验，应用于制备PVC汽车抗石击涂料，经过性能测定，其结果见表1。
PVC汽车底盘抗石击涂料的制备：按照质量比PVC糊树脂（C12/62V）:PVC糊掺混树脂（C65V）:纳米碳酸钙:邻苯二甲酸二辛酯：氧化钙=1:1:0.8:2.4:0.08，将各原料倒入搅拌罐中，使用玻璃棒慢慢搅拌至粉体完全浸润，然后在高速分散机以转速为2500r/min对样品进行强力搅拌5分钟。得到PVC增塑糊，样品在室温下放置24h后进行各项性能的测试。
应用实施例对比结果表
从上述结果可以看出，本方案实施例1-5得到的改性碳酸钙微粉制备的PVC涂料各项指标都超过了未改性棒状碳酸钙，基本达到纳米碳酸钙的技术指标。
本发明实施例1和实施例3得到的改性碳酸钙微粉经过扫描电镜检测，检测结果分别如图2和图3所示。从图中可以看出本发明得到的改性碳酸钙产品的形貌呈棒状晶体，颗粒大小比纳米尺度稍大，具有较大的长径比3000-5000nm:200-400nm，经低分子量聚合物改性后，与PVC树脂的相容性更好，因此制备的PVC涂料性能较佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括合成-改性反应、过滤、烘干、粉碎工艺，具体操作步骤如下：
（1）配置质量浓度为10～20%的氢氧化钙悬浊液，搅拌状态下加入聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，在室温～100℃下搅拌20～30min，然后以10～40L/h的速率通入含有二氧化碳的气体，继续搅拌反应直到pH=7.0～7.5，停止加热，接着加入聚丙烯酸-聚丙烯酸钠，继续搅拌30～50min，得到碳酸钙浆液；
（2）将碳酸钙浆液进行固液分离，分离后的液体回收用于氢氧化钙的配置，分离后的固体经过烘干，粉碎，包装，即得改性碳酸钙微粉。
2.根据权利要求1所述的用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中聚丙烯酸-聚丙烯酸钠第一次加入量为悬浊液中氢氧化钙干基重量的3～6%，第二次加入量为悬浊液中氢氧化钙干基重量的2～4%。
3.根据权利要求1或2所述的用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酸的分量为500～3000，聚丙烯酸钠中的聚丙烯酸分子量为500～3000。
4.根据权利要求1或2所述的用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯酸和聚丙烯酸钠的质量比为1～10:1000。
5.根据权利要求1所述的用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳气体的含量为25～98%。
6.根据权利要求1所述的用于PVC汽车底盘抗石击涂料改性碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的烘干温度为70～90℃。
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