CN109179471B - 一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及轻质碳酸钙技术领域，具体公开一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将氧化钙与水反应得到Ca(OH)2浆料；将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气进行碳化反应，且在碳化过程中加入聚羧酸盐类分散剂进行一次包覆，当反应体系pH为6.5‑7.5时停止碳化，得到熟料浆；将熟料浆浓缩至波美度为18‑22′Be，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂，采取涡轮式搅拌器进行二次包覆，得到料浆；将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。本发明得到的轻质碳酸钙为纺锤状晶型，粒径达到1.4μm，单分散率达到56％，沉降容积比达到70％以上。

Description

一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及轻质碳酸钙技术领域，尤其涉及一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
轻质碳酸钙一般是由石灰石经过煅烧、乳化、碳酸化得到是提纯碳酸钙。由于经过了有石灰石分解、石灰乳化、碳酸化三个相变过程，产品的纯度、密度、视比容、活性、吸附性、折光率、白度、杂质含量等指标较之石灰石(碳酸钙)有了很大的不同，尤其的表观密度很小，所以叫轻质碳酸钙。它是塑料、橡胶、造纸、涂料、密封材料、油墨等领域重要的填料或添加剂，目前全国的用量在600万吨上下。
大多数涂料、油墨中都含有一定比例的轻质碳酸钙，作为白色颜填料使用，它可以部分代替昂贵的钛白粉等其它材料。由于轻质碳酸钙的真比重大约在2.70左右，颗粒较大，团聚现象又比较严重，使其沉降性大。尽管在涂料配方和生产工艺中采用了各种措施，但在贮藏及使用过程中仍因轻质碳酸钙填料的沉降而带来许多问题，降低了涂料的可保存性，影响施工和产品质量。目前，国内外大多采用分散剂、增稠剂、抗沉降剂或纤维素醚、气相二氧化硅、膨润土之类的触变剂来减低其沉降性。但这些添加剂往往因价格昂贵，用量大，效果不理想或通用性不广而受到限制。
发明内容
针对现有轻质碳酸钙的沉降性大的问题，本发明提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤a、将氧化钙与水反应制得Ca(OH)2浆料；
步骤b、将所述Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气进行碳化，并在碳化过程中加入聚羧酸盐类分散剂进行一次包覆，当反应体系pH为6.5-7.5时停止碳化，得熟料浆；
步骤c、将所述熟料浆浓缩至波美度为18-22′Be，在搅拌条件下，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，得料浆；
步骤d、将所述料浆脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
相对于现有技术，本发明提供的制备方法具有以下优势：
(1)本发明得到的轻质碳酸钙为纺锤状晶型，粒径达到1.4μm，单分散率达到56％，沉降容积比达到70％以上；
(2)本发明通过聚羧酸盐类分散剂的包覆作用，最大限度地降低细微颗粒的团聚，得到高分散的活化碳酸钙粉体；
(3)本发明采取两次包覆，在碳化反应阶段一次包覆时，加入的分散剂量比较少，在体系中的浓度较低，它们优先包覆那些粒径相对较大的颗粒，对新生成的晶核和细微颗粒影响不大，它们可以继续长大一些，由于较大颗粒已经被包覆，新产物不易与其团聚，即使有团聚现象，也是比较容易解聚的“软团聚”，在后续的粉碎过程安全可以被破碎，所以在碳化阶段先加入的分散剂既有利于阻止最早形成的颗粒过分长大，又不影响后续新形成产物晶核的生长，效果良好；在熟料浆浓缩后在加入较大量的分散剂，并通过涡轮式搅拌器的强力搅拌，可以有效地实现包覆和阻止再团聚的现象，并使其拥长久保持高分散的性能，加入涂料后具有明显的有抗沉淀作用。
具体的，优选地，步骤b和步骤c中，聚羧酸盐类分散剂的总包覆量为：氧化钙干基的质量的0.4-0.8％。
优选地，步骤b中，一次包覆时加入聚羧酸盐类分散剂总量的30-35％。
优选地，步骤c中，二次包覆时加入聚羧酸盐类分散剂总量的65-70％。
优选地，步骤b，将聚羧酸盐类分散剂配成质量浓度为10-20％的溶液，将聚羧酸盐类分散剂与窑气同时通过反应窑底部的通气孔进入反应窑。
优选地，步骤c，将聚羧酸盐类分散剂配成质量浓度为10-20％的溶液，将聚羧酸盐类分散剂于氮气同时通过反应窑底部的通气孔进入反应窑。
分散剂以溶液的形式，利用窑气或氮气的气流将聚羧酸盐类分散剂溶液从底部通入，使得分散剂在溶液中的分散性更好，且窑气从底部进入使得碳化反应进行更加充分。
优选地，步骤c中，采用涡轮式搅拌器，搅拌速率为500-800rpm，搅拌时间15-25min。
随着搅拌时间的延长，碳酸钙的平均粒径减小，单分散程度增加，这是因为涡轮式搅拌器的强力搅拌是一个再分散和破碎的过程，此过程中那些碳化后期和浓缩过程中产生的团聚颗粒可以被“打碎”，而在分散剂存在下可以保持单分散状态，因此产品的平均粒径降低，单分散性提高。但是，当搅拌时间超过25min时，搅拌时间过长，碳酸钙颗粒之间出现了再团聚，产物平均粒径增加，单分散程度反而降低，且过度搅拌使颗粒粉碎的同时也降低了分散剂的包覆效果，那些原被包覆的颗粒出现“脱皮”现象，导致颗粒之间出现较严重的团聚。
优选地，所述步骤b中碳化反应温度为25-30℃，窑气流量为14-18L/h·LCa(OH)2乳液。
优选地，所述步骤b中窑气中CO2体积含量为25-31％。优选窑气中CO2体积含量为29-31％。
随着窑气中CO2含量的增加，CaCO3粒径逐渐减小，而单分散程度逐渐增加，碳酸钙的粒径可以达到1.4μm以下甚至数百个纳米，产品单组分沉降高度达到70％以上。当CO2含量超过31％时，晶核过多，晶核团聚影响包覆效果，单分散率反而会下降，因此选择CO2体积含量为25-31％，优选为29-31％。
优选地，步骤b中，搅拌速度为300-500rpm。
优选地，所述Ca(OH)2浆料的平均粒径为1.8-2.3μm。
选择1.8-2.3μm的平均粒径，Ca(OH)2粒径小容易碳化形成更多的晶核和晶粒，这些晶粒被最先加入的分散剂包覆，形成较小的单分散的碳酸钙颗粒，同时小颗粒的碳酸钙被表面活性剂包覆，在后续的工序如继续碳酸化、浓缩、过滤分离、干燥、粉碎等中抗团聚能力较强，最后得到的碳酸钙颗粒细小。若是乳液中氢氧化钙颗粒比较大时，碳酸化过程相对缓慢，而且颗粒之间的碳酸化速率难以一致，不但容易形成“夹心型”的“假碳酸化”，而且碳酸化时间较长，导致产物之间二次团聚，产物粒径不一致，并导致包覆不均匀甚至出现包裸现象。
优选地，所述Ca(OH)2浆料的质量浓度为10-14％。
优选地，所述步骤a中将氧化钙与55-65℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在75-85℃下陈化22-26h，过200-300目筛得到Ca(OH)2浆料。
消化反应过程中，存在以下两种情况的反应：一种是氧化钙颗粒表面水化生成氢氧化钙，氢氧化钙脱离氧化钙颗粒表面溶解到水中，当达到或超过溶解度时，并形成新的氢氧化钙晶核，晶核再逐步长大成氢氧化钙颗粒；另一情况是氧化钙表面水化形成的氢氧化钙并不脱离氧化钙表面，造成氧化钙表面被覆盖，但水分子可以穿过产物层进入颗粒内部和氧化钙反应，但这个过程比较缓慢。因此选择上述反应条件得到平均粒径为1.8-2.3μm的氢氧化钙。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明试验例1提供的碳酸钙的SEM照片；
图2是本发明试验例1提供的碳酸钙的XRD照片；
图3是本发明试验例2提供的碳酸钙的SEM照片；
图4是本发明试验例3提供的碳酸钙的SEM照片；
其中，图1中标号a-实施例1，标号b-实施例2，标号c-对比例1，标号d-对比例2；
图3中标号a-实施例3，标号b-实施例4，标号c-实施例5，标号d-实施例6；
图4中标号a-对比例7，标号b-实施例7，标号c-实施例1，标号d-实施例8。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在25℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28％，且在碳化过程中将16.5g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为10wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为20′Be，将聚羧酸盐类分散剂38.5g加水配成浓度为15wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以800rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
实施例2
本发明实施例提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与60Kg的65℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在75℃下陈化26h，过200目筛得到平均粒径为2.25μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为14wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在28℃条件下进行碳化反应，窑气流量为18L/h，且窑气中CO2体积含量为29％，且在碳化过程中加入16.5g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为15wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为20′Be，将聚羧酸盐类分散剂38.5g加水配成浓度为20wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以800rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
对比例1
本对比例提供一种轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将平均粒径为2.42μm浓度为12wt％的Ca(OH)2浆料，输送到反应窑中，通入窑气在25℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28％，且在碳化过程中将16.5g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为20wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7时停止碳化，得到熟料浆；
步骤b、将熟料浆浓缩至波美度为20′Be，将聚羧酸盐类分散剂38.5g加水配成浓度为10wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以800rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤c、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到轻质碳酸钙。
对比例2
本对比例提供一种轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将平均粒径为2.56μm浓度为12wt％的Ca(OH)2浆料，输送到反应窑中，通入窑气在25℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28％，且在碳化过程中加入16.5g聚羧酸盐类分散剂进行一次包覆，当反应体系pH为7时停止碳化，得到熟料浆；
步骤b、将熟料浆浓缩至波美度为20。Be，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂38.5g，采取涡轮式搅拌器以800rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤c、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到轻质碳酸钙。
试验例1
为了更好的说明本发明实施例提供的具有抗沉降性轻质碳酸钙的特性，下面将实施例1、2与对比例1、2制备的碳酸钙进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1 测试结果
Figure BDA0001815426620000081
从表1中可以明显看出，本发明实施例制备的碳酸钙单分散率高，且粒径小，粒径达到1.7μm，沉降容积比达到70％以上。
同时将实施例1、2与对比例1、2制备的碳酸钙进行扫描电镜分析，扫描电镜(SEM)照片如图1所示。从图1中可以看出，对比例1和对比例2的碳酸钙颗粒团聚严重。
同时将实施例1制备的碳酸钙进行XRD分析，XRD图谱如图2所示。从图2中可以看出，本发明制备的轻质碳酸钙结晶性能良好，无明显杂峰出现，表明碳酸钙产品稳定性很好，纯度高。
实施例3
本发明实施例提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与40Kg的55℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在85℃下陈化22h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在30℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为25％，且在碳化过程中将15.75g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为10wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7.5时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为22′Be，将聚羧酸盐类分散剂29.25g加水配成浓度为15wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以600rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
实施例4
本发明实施例提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在30℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为26.2％，且在碳化过程中将15.75g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为20wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7.5时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为22′Be，将聚羧酸盐类分散剂29.25g加水配成浓度为15wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以600rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
实施例5
本发明实施例提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在30℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28.0％，且在碳化过程中将15.75g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为10wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7.5时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为22′Be，将聚羧酸盐类分散剂29.25g加水配成浓度为15wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以600rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
实施例6
本发明实施例提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在30℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为30％，且在碳化过程中将15.75g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为15wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7.5时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为22′Be，将聚羧酸盐类分散剂29.25g加水配成浓度为20wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以600rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
对比例3
本发明实施例提供一种轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在30℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为31.3％，且在碳化过程中将15.75g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为10wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7.5时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为22′Be，将聚羧酸盐类分散剂29.25g加水配成浓度为15wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以600rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到轻质碳酸钙。
试验例2
为了更好的说明本发明实施例提供的具有抗沉降性轻质碳酸钙的特性，下面将实施例3-6与对比例3制备的碳酸钙进行性能测试，测试结果如表2所示。
表2测试结果
Figure BDA0001815426620000121
从表2中可以明显看出，本发明实施例制备的碳酸钙单分散率高，且粒径小，粒径达到1.6μm，沉降容积比达到70％以上。对比例3中窑气中CO2体积含量高，虽然粒径小，但是单分散率低，沉降容积比低。
同时将实施例3-6制备的碳酸钙进行扫描电镜分析，扫描电镜(SEM)照片如图3所示。从图3中可以看出，本发明制备的碳酸钙分散相对均匀，且粒径分布均匀。
对比例4
本发明实施例提供一种轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在30℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28％，且在碳化过程中将7.84g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为10wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7.5时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为22′Be，将聚羧酸盐类分散剂14.56g加水配成浓度为15wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以600rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到轻质碳酸钙。
对比例5
本发明实施例提供一种轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在30℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28％，且在碳化过程中将11.76g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为10wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7.5时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为22′Be，将聚羧酸盐类分散剂21.84g加水配成浓度为15wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以600rpm的速度搅拌20min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到轻质碳酸钙。
试验例3
为了更好的说明本发明实施例提供的具有抗沉降性轻质碳酸钙的特性，下面将实施例1、实施例5和对比例4-5制备的碳酸钙进行性能测试，测试结果如表3所示。
表3测试结果
Figure BDA0001815426620000141
从表3中可以明显看出，本发明实施例1、5制备的碳酸钙单分散率高，且粒径小，粒径达到1.7μm，沉降容积比达到70％以上。对比例4-5中分散剂含量加入量少，碳酸钙粒径大，单分散率低，沉降容积比低。
实施例7
本发明实施例提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在25℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28％，且在碳化过程中将16.5g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为10wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为20′Be，将聚羧酸盐类分散剂38.5g加水配成浓度为15wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以800rpm的速度搅拌15min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
实施例8
本发明实施例提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在25℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28％，且在碳化过程中将16.5g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为20wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为20′Be，将聚羧酸盐类分散剂38.5g加水配成浓度为10wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以800rpm的速度搅拌25min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
对比例6
本发明实施例提供一种轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在25℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28％，且在碳化过程中将16.5g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为15wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为20′Be，将聚羧酸盐类分散剂38.5g加水配成浓度为20wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以800rpm的速度搅拌5min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到轻质碳酸钙。
对比例7
本发明实施例提供一种轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将10Kg氧化钙与50Kg的60℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在80℃下陈化24h，过300目筛得到平均粒径为1.81μm的Ca(OH)2浆料，并调整浓度为12wt％；
步骤b、将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气在25℃条件下进行碳化反应，窑气流量为16L/h，且窑气中CO2体积含量为28％，且在碳化过程中将16.5g聚羧酸盐类分散剂加水配制成浓度为10wt％的溶液，将溶液与窑气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑进行一次包覆，当反应体系pH为7时停止碳化，得到熟料浆；
步骤c、将熟料浆浓缩至波美度为20′Be，将聚羧酸盐类分散剂38.5g加水配成浓度为15wt％的溶液与氮气通过反应窑底部的通气孔进入反应窑，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，采取涡轮式搅拌器以800rpm的速度搅拌30min进行二次包覆，得到料浆；
步骤d、将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到轻质碳酸钙。
试验例4
为了更好的说明本发明实施例提供的具有抗沉降性轻质碳酸钙的特性，下面将实施例1、实施例7-8和对比例6-7制备的碳酸钙进行性能测试，测试结果如表4所示。
表4测试结果
Figure BDA0001815426620000171
从表4中可以明显看出，本发明实施例1、实施例7-8制备的碳酸钙单分散率高，且粒径小，粒径达到1.7μm，沉降容积比达到70％以上。对比例7中虽然碳酸钙粒径小，单分散率低，沉降容积比低。
将同实施例1、实施例7-8与对比例6制备的碳酸钙进行扫描电镜分析，扫描电镜(SEM)照片如图4所示。从图4中可以看出，对比例6制备的碳酸钙颗粒团聚严重。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤a、将氧化钙与55-65℃的水反应制得Ca(OH)2浆料，并在75-85℃下陈化22-26h，所述Ca(OH)2浆料的平均粒径为1.8-2.3μm；
步骤b、将所述Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气进行碳化，并在碳化过程中加入聚羧酸盐类分散剂进行一次包覆，当反应体系pH为6.5-7.5时停止碳化，得熟料浆；
步骤c、将所述熟料浆浓缩至波美度为18-22′Be，在搅拌条件下，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，得料浆，采用涡轮式搅拌器，搅拌速率为500-800rpm，搅拌时间15-25min；
步骤b和步骤c中，聚羧酸盐类分散剂的总包覆量为：氧化钙干基的质量的0.4-0.8％，步骤b中，一次包覆时加入聚羧酸盐类分散剂总量的30-35％；步骤c中，二次包覆时加入聚羧酸盐类分散剂总量的65-70％；
步骤d、将所述料浆脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。
2.如权利要求1所述的具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤b，将聚羧酸盐类分散剂配成质量浓度为10-20％的溶液，将聚羧酸盐类分散剂与窑气同时通过反应窑底部的通气孔进入反应窑；和/或
步骤c，将聚羧酸盐类分散剂配成质量浓度为10-20％的溶液，将聚羧酸盐类分散剂于氮气同时通过反应窑底部的通气孔进入反应窑。
3.如权利要求1所述的具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤b中，反应窑内的温度为25-30℃，窑气流量为14-18L/h·LCa(OH)2乳液。
4.如权利要求3所述的具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤b中，窑气中CO2体积含量为25-31％。
5.如权利要求1所述的具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤b中，搅拌速度为300-500rpm。
6.如权利要求1所述的具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述Ca(OH)2浆料的质量浓度为10-14％。
7.如权利要求6所述的具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤a中将氧化钙与55-65℃的水进行反应，且氧化钙与水的质量比为1:4-6，消化反应结束后密封，并在75-85℃下陈化22-26h，过200-300目筛得到Ca(OH)2浆料。
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