CN108083314A - 一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，将石灰石用天然气进行煅烧，加入消化水完成消化反应后，进行筛分、除杂、陈化，加入晶型控制剂并通入石灰窑窑气进行碳化，然后泵入均化罐中再次陈化，并通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行二次碳化反应，制得碳酸钙浆液；向碳酸钙浆液中加入改性剂并搅拌后，进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即制得米粒状轻质碳酸钙；通过本发明制备的轻质碳酸钙晶型为米粒状，长径为150～200nm，短径为30～50nm，BET比表面积为20～22m2/g，长径比小，比表面积高，分散性好，可用于食品、化妆品等的制造中，且工艺简单可行，成本低，价格便宜，有较好的经济效益。

Description

一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及轻质碳酸钙制备技术领域，尤其涉及一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种用量最大、用途最广的新型无机填料，由于原料广、价格低、白度高，广泛用作橡胶、塑料、造纸、密封胶粘剂、涂料、电线、电缆、油墨、电焊条、有机合成、冶金、玻璃、石棉工业、医药、食品、日化、饲料等行业的填充剂和添加剂，为白色粉体材料。
碳酸钙根据生产方法不同，分为两大类：以方解石、大理石、白垩、贝壳、石灰石等为原料经机械粉碎及超细研磨等制取的产品为重质量碳酸钙，用GCC表示；以石灰石为原料经煅烧、消化、碳化及后处理制得的产品称为轻质碳酸钙，用PCC表示；根据其表面改性与否分为非活性碳酸钙与活性碳酸钙，轻钙(PCC)与重钙(GCC)都有活性与非活性。活性钙根据改性方式的不同分为干法活性与湿法活性，湿法活性是指在溶液中进行活化处理的产品，干法活性是指采用物理方法进行表面活化处理的产品；根据其用途可以划分为橡胶用PCC、塑料用PCC、造纸用PCC、牙膏用PCC、药用PCC等等。
近年来，随着国内微细化及表面处理技术的进步，使PCC产品向专用化、精细化、功能化方向发展，更是拓展了应用领域，PCC用量越来越大。PCC的晶体形状有很多种，例如立方体、纺锤形、球形、链锁状、无定形等，不同的晶型有不同的用途，下面分别对各种晶体形状的碳酸钙进行详细分析说明。
一、立方形碳酸钙
国内外制备立方形超细碳酸钙的方法有两种，一种是氢氧化钙悬浮液连续进料的喷雾碳化法，另一种是氢氧化钙悬浮液的间歇碳化法。顾燕芳等人在“碳化法”制备纳米碳酸钙的过程中，在粒子生长阶段加入一定量的添加剂，控制不同的反应条件，可得到性能优良的立方型纳米粒子(粒径为10～100nm)，粒径大于100纳米时为纺锤状。
二、纺锤形碳酸钙
该法是在碳化前先将氢氧化钙悬浮液进行湿式磨碎活化处理，再进行碳化反应.制得的产品粒径为0.1～1.0微米。且在干燥过程中不产生二次凝集，分散性非常好。
三、球状超细碳酸钙
通常由钙盐与碳酸盐在浓碱性溶液中，经低温反应制得。因该产品不稳定所以在制备过程中要严格控制一些必要条件。
四、链锁状碳酸钙
链锁状碳酸钙由几个至几十个粒子，按一定方向结合而成。该产品可避免凝集现象，具有良好的分散性，加到基体中构成立体结构，可大大提高补强效果。其平均粒径一般为0.01～0.1微米，长径比为5～50。
五、无定形碳酸钙
无定形碳酸钙即非结晶碳酸钙，是一种新产品。同以往的结晶产品相比，其比表面积高达600m2/g，约为以往产品的20倍；比重1.6～2.5g/m3，比普通产品稍轻，水溶性极好，为普通产品的30倍，打破了碳酸钙难熔于水的概念。
六、米粒状碳酸钙
米粒状碳酸钙是近几年研究的新兴产物，因其外观跟米粒相似而得名。与常见的纺锤体碳酸钙相比，米粒状碳酸钙具有更小的长径比和更高的比表面积，分散性更佳，在食品和化妆品中具有巨大的应用潜力。但目前所公开的制备技术中，所获得的米粒状碳酸钙粒径较大，比表面较小，实则仅为纺锤体碳酸钙的一种升级替代品，更无法发挥其应用功效。
综上所述，目前所公布的轻质碳酸钙制备工艺技术中，尚无制备超细米粒状碳酸钙的相关报道，尤其是能够满足食品及化妆品行业中吸收性要求的米粒状碳酸钙。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可应用于食品、化妆品中的米粒状轻质碳酸钙的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤，
步骤一、取石灰石，用天然气进行煅烧，制得氧化钙；
步骤二、将氧化钙与消化水按质量比1:3～1:6的配比进行混合，混合好后置入消化釜中进行消化反应，消化反应完毕经300～400目的振动筛进行筛分，除杂后制得氢氧化钙***，将氢氧化钙***在陈化罐中陈化40小时以上；
步骤三、将陈化后的氢氧化钙***浓度调整为1～1.5mol/L，加入石灰石干基重量0.1～0.5％的晶型控制剂，温度调整至30～40℃；
步骤四、将步骤三中配制好的氢氧化钙***输送至碳化釜内进行碳化，使碳化釜的填充系数为0.80～0.85，通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行碳化反应，窑气流量为60～70m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～35％，当反应体系PH为6.5～7.5时停止碳化；
步骤五、将碳化后的氢氧化钙***泵入均化罐中陈化6～12小时，并通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行二次碳化反应，窑气流量为10～20m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～35％，当反应体系PH为6.5～7.5时停止碳化，制得碳酸钙浆液；
步骤六、向碳酸钙浆液中加入石灰石干基重量3～4％的改性剂，搅拌升温至80～90℃，搅拌30～60分钟；
步骤七、将步骤六的浆液依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即制得米粒状轻质碳酸钙，所述米粒状轻质碳酸钙的长径为150～200nm，短径为30～50nm，BET比表面积为20～22m2/g。
作为优选的技术方案，所述石灰石的外形尺寸为10～18cm，纯度以CaCO3的百分含量计≥99.0％，白度≥95.0。
作为优选的技术方案，所述消化水的PH值范围为6.0～8.0，所述消化水的使用温度为50～60℃。
作为优选的技术方案，所述晶型控制剂包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺的任意配比混合物。
作为对上述技术方案的改进，所述改性剂为食品级甘油单酯和甘油双酯的混合物，所述甘油单酯和所述甘油双酯的混合比例为1：3～1：5。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：通过本发明制备的轻质碳酸钙晶型为米粒状，长径为150～200nm，短径为30～50nm，BET比表面积为20～22m2/g，长径比小，比表面积高，分散性好，可用于食品、化妆品等的制造中，且工艺简单可行，成本低，价格便宜，有较好的经济效益。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：
图1是本发明实施例一生产的米粒状轻质碳酸钙的电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
实施例一：
一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤，
步骤一、取石灰石，用天然气进行煅烧，制得氧化钙；
步骤二、将氧化钙与消化水按质量比1:5的配比进行混合，混合好后置入消化釜中进行消化反应，消化反应完毕经320目的振动筛进行筛分，除杂后制得氢氧化钙***，将氢氧化钙***在陈化罐中陈化50小时；
步骤三、将陈化后的氢氧化钙***浓度调整为1.2mol/L，加入石灰石干基重量0.4％的晶型控制剂，温度调整至30℃；所述晶型控制剂包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺的混合物，乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺按2：2：1的比例混合。
步骤四、将步骤三中配制好的氢氧化钙***输送至50m3的不锈钢搅拌碳化釜内进行碳化，使碳化釜的填充系数为0.80，通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行碳化反应，窑气流量为60m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～32％，当反应体系PH为7时停止碳化；
步骤五、将碳化后的氢氧化钙***泵入均化罐中陈化6小时，并通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行二次碳化反应，窑气流量为10m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～32％，当反应体系PH为7时停止碳化，制得碳酸钙浆液；
步骤六、向碳酸钙浆液中加入石灰石干基重量3.5％的改性剂，搅拌升温至80℃，搅拌45分钟；所述改性剂为食品级甘油单酯和甘油双酯的混合物，所述甘油单酯和所述甘油双酯的混合比例为1：4。
步骤七、将步骤六的浆液依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即制得米粒状轻质碳酸钙，所述米粒状轻质碳酸钙的长径为150～200nm，短径为30～50nm，BET比表面积为20.15m2/g。
本实施例中所选石灰石的具体指标如表1所示：
表1
如图1所示为本实施例制得的米粒状轻质碳酸钙的电子显微镜照片。
本实施例中所选消化水的具体指标如表2所示：
表2
实施例二：
一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤，
步骤一、取石灰石，用天然气进行煅烧，制得氧化钙；
步骤二、将氧化钙与消化水按质量比1:5的配比进行混合，混合好后置入消化釜中进行消化反应，消化反应完毕经320目的振动筛进行筛分，除杂后制得氢氧化钙***，将氢氧化钙***在陈化罐中陈化45小时；
步骤三、将陈化后的氢氧化钙***浓度调整为1.5mol/L，加入石灰石干基重量0.5％的晶型控制剂，温度调整至33℃；所述晶型控制剂包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺的混合物，乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺按1：1：1的比例混合。
步骤四、将步骤三中配制好的氢氧化钙***输送至50m3的不锈钢搅拌碳化釜内进行碳化，使碳化釜的填充系数为0.80，通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行碳化反应，窑气流量为65m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～32％，当反应体系PH为7时停止碳化；
步骤五、将碳化后的氢氧化钙***泵入均化罐中陈化12小时，并通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行二次碳化反应，窑气流量为15m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～32％，当反应体系PH为7时停止碳化，制得碳酸钙浆液；
步骤六、向碳酸钙浆液中加入石灰石干基重量4％的改性剂，搅拌升温至85℃，搅拌50分钟；所述改性剂为食品级甘油单酯和甘油双酯的混合物，所述甘油单酯和所述甘油双酯的混合比例为1：3。
步骤七、将步骤六的浆液依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即制得米粒状轻质碳酸钙，所述米粒状轻质碳酸钙的长径为150～200nm，短径为30～50nm，BET比表面积为20.37m2/g。
本实施例中所选石灰石与所述消化水的具体指标与实施例一相似。
实施例三：
一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤，
步骤一、取石灰石，用天然气进行煅烧，制得氧化钙；
步骤二、将氧化钙与消化水按质量比1:5的配比进行混合，混合好后置入消化釜中进行消化反应，消化反应完毕经320目的振动筛进行筛分，除杂后制得氢氧化钙***，将氢氧化钙***在陈化罐中陈化60小时；
步骤三、将陈化后的氢氧化钙***浓度调整为1mol/L，加入石灰石干基重量0.3％的晶型控制剂，温度调整至32℃；所述晶型控制剂包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺的混合物，乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺按1：3：2的比例混合。
步骤四、将步骤三中配制好的氢氧化钙***输送至50m3的不锈钢搅拌碳化釜内进行碳化，使碳化釜的填充系数为0.80，通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行碳化反应，窑气流量为70m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～32％，当反应体系PH为7时停止碳化；
步骤五、将碳化后的氢氧化钙***泵入均化罐中陈化8小时，并通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行二次碳化反应，窑气流量为20m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～32％，当反应体系PH为7时停止碳化，制得碳酸钙浆液；
步骤六、向碳酸钙浆液中加入石灰石干基重量3.8％的改性剂，搅拌升温至90℃，搅拌30分钟；所述改性剂为食品级甘油单酯和甘油双酯的混合物，所述甘油单酯和所述甘油双酯的混合比例为1：5。
步骤七、将步骤六的浆液依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即制得米粒状轻质碳酸钙，所述米粒状轻质碳酸钙的长径为150～200nm，短径为30～50nm，BET比表面积为21.52m2/g。
本实施例中所选石灰石与所述消化水的具体指标与实施例一相似。实施例一、实施例二和实施例三通过控制工艺参数制备的米粒状轻质碳酸钙具体技术指标如表3所示：
表3
通过本发明制备的轻质碳酸钙晶型为米粒状，长径为150～200nm，短径为30～50nm，BET比表面积为20～22m2/g，长径比小，比表面积高，分散性好，可用于食品、化妆品等的制造中，且工艺简单可行，成本低，价格便宜，有较好的经济效益。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一、取石灰石，用天然气进行煅烧，制得氧化钙；
步骤二、将氧化钙与消化水按质量比1:3～1:6的配比进行混合，混合好后置入消化釜中进行消化反应，消化反应完毕经300～400目的振动筛进行筛分，除杂后制得氢氧化钙***，将氢氧化钙***在陈化罐中陈化40小时以上；
步骤三、将陈化后的氢氧化钙***浓度调整为1～1.5mol/L，加入石灰石干基重量0.1～0.5％的晶型控制剂，温度调整至30～40℃；
步骤四、将步骤三中配制好的氢氧化钙***输送至碳化釜内进行碳化，使碳化釜的填充系数为0.80～0.85，通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行碳化反应，窑气流量为60～70m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～35％，当反应体系PH为6.5～7.5时停止碳化；
步骤五、将碳化后的氢氧化钙***泵入均化罐中陈化6～12小时，并通入净化、冷却、压缩后的石灰窑窑气进行二次碳化反应，窑气流量为10～20m3/min，其中二氧化碳体积含量为30～35％，当反应体系PH为6.5～7.5时停止碳化，制得碳酸钙浆液；
步骤六、向碳酸钙浆液中加入石灰石干基重量3～4％的改性剂，搅拌升温至80～90℃，搅拌30～60分钟；
步骤七、将步骤六的浆液依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即制得米粒状轻质碳酸钙，所述米粒状轻质碳酸钙的长径为150～200nm，短径为30～50nm，BET比表面积为20～22m2/g。
2.如权利要求1所述的一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述石灰石的外形尺寸为10～18cm，纯度以CaCO3的百分含量计≥99.0％，白度≥95.0。
3.如权利要求1所述的一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述消化水的PH值范围为6.0～8.0，所述消化水的使用温度为50～60℃。
4.如权利要求1所述的一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶型控制剂包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺的任意配比混合物。
5.如权利要求1所述的一种米粒状轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述改性剂为食品级甘油单酯和甘油双酯的混合物，所述甘油单酯和所述甘油双酯的混合比例为1：3～1：5。
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