CN109399683B - 一种pvc汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种pvc汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的制备方法，按以下步骤进行：(1)将石灰石煅烧破碎制成细粒；加入热水进行消化；(2)过筛制成乳液；(3)加水稀释后，在温度≤30℃时，置于微泡式超微细碳酸钙合成反应器内；(4)搅拌时通入混合气体；电导率第一次下降至谷底后回升时，加入晶体触变化改性剂；电导率回升至初始值时静置；再搅拌时通气至pH为7；(5)置于反应釜加热保温后。加入表面触变化改性剂搅拌均匀；(6)过滤烘干破碎。本发明的方法获得的产品在粘度相同情况下，能够有效提高胶制品的屈服值。

Description

一种PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
目前大多数汽车底涂胶为PVC塑溶胶产品，主要组成成分是基料、填料、增塑剂、胶粘剂和其他辅助材料。PVC汽车底涂胶要求抗石击性能好，施工黏度相对低、屈服值高，这样才可以在施工过程中既容易喷涂，喷涂后还可以保持自身形态不流淌。
纳米碳酸钙作为汽车底涂胶中常用的一种填料，不仅能够降低成本还能改善汽车底涂胶的流变特性；评价纳米碳酸钙用于PVC汽车胶对制成胶的粘度与屈服值的影响，可以采用检测纳米碳酸钙与增塑剂(DOP)混合糊状乳液的粘度和屈服值进行表征；现有的普通纳米碳酸钙产品，往往粘度适中的屈服值低，屈服值高的粘度又太大。如50g普通纳米碳酸钙与70gDOP混溶后采用哈克粘度计对糊状乳液进行检测，其宾汉粘度一般为700～1200mPa·s、屈服值200～500Pa。
由于胶黏剂等工业领域的需要，国内外已有一些关于降低粘度提高屈服值的碳酸钙产品或研究成果发表；这些成果，有的采用低分子量的脂肪酸如月桂酸、豆蔻酸等对碳酸钙颗粒表面进行处理，以得到低粘度碳酸钙产品；有的采用高分子量的脂肪酸如棕榈酸、硬脂酸等对碳酸钙表面进行处理，以得到高触变性碳酸钙产品；有的采用低分子量和高分子量脂肪酸按规定比例混合对碳酸钙表面进行处理，以得到粘度和屈服值介于二者之间的碳酸钙产品。然而，随着胶黏剂工业的发展，以及对胶黏剂产品性能要求的进一步提高，这些碳酸钙产品的不足被暴露出来，已有的产品已经无法满足PVC底涂胶的需求；需要有粘度更低、屈服值更高，并且制备胶黏剂粘结力、成膜机械强度更高的碳酸钙。
发明内容
本发明的目的是提供一种PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的制备方法，通过碳化反应过程中加入改性剂以及静态反应，再继续碳化反应时再用改性剂进行表面处理，使纳米碳酸钙具有易于分散的性能，在用于PVC汽车底涂胶时，在粘度适中的情况下赋予汽车底涂胶更高的屈服值，良好的力学性能以及优异的施工性能。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将石灰石于800～1000℃条件下煅烧成氧化钙，然后破碎至粒径≤20mm，制成氧化钙细粒料；向氧化钙细粒料中加入温度95～100℃的热水进行消化，制成消化料浆；其中热水加入量为氧化钙细粉料质量的3～6倍；
2、将消化料浆趁热过400目筛除去粗颗粒及杂质，制成氢氧化钙乳液；
3、采用微泡式超微细碳酸钙合成反应器作为合成反应设备；将氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度在6～9％，制成稀释乳液；在稀释乳液温度降低至≤30℃时，置于合成反应设备内；
4、在搅拌条件下向稀释乳液中通入混合气体进行合成；合成时在线检测稀释乳液的电导率和pH值；当稀释乳液的电导率第一次下降至谷底，再进行回升时，向稀释乳液中加入晶体触变化改性剂，加入量按晶体触变化改性剂占氧化钙细粉料总质量的0.5～1％；所述的晶体触变化改性剂选用对甲苯亚磺酸钠、苯磺酸钠、木质素磺酸钠或二乙基硫代氨基甲酸钠；当稀释乳液的电导率回升至开始进行合成时的数值时，停止通入混合气体并停止搅拌，使稀释乳液静置30～50min；再在搅拌条件下向稀释乳液中通入混合气体进行合成，直至稀释乳液的pH值降低至7时停止反应，获得反应料浆；所述的混合气体中二氧化碳的体积百分比为30～80％，其余为空气；
5、将反应料浆置于反应釜内，加热至90～120℃静置保温20～30min，然后加入表面触变化改性剂搅拌均匀进行湿法改性处理，获得改性料浆；其中表面触变化改性剂占反应料浆中的碳酸钙总质量2～6％；所述的表面触变化改性剂选用改性椰子油、改性橄榄油或改性花生油；
6、将改性料浆过滤后烘干去除水分，将团聚的部分破碎，制成PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙。
上述的PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的粒度D50≤100nm，比表面积为30～130m2/g。
本发明的方法中，进行合成时加入晶体触变化改性剂进行一次改性处理，然后反应料浆中的碳酸钙颗粒在静置保温过程中进行碳酸钙颗粒表面自主修饰，再加入表面触变化改性剂进行二次改性处理使纳米碳酸钙具有易于分散的性能；PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙与DOP按质量比5:7混合后制成糊状乳液；经哈克粘度计测定测定，糊状乳液的宾汉粘度在700～1200mPa·s时，屈服值800～1100Pa，即在粘度相同情况下能够有效提高胶制品的屈服值。
具体实施方式
本发明实施例中采用的水为去离子水。
本发明实施例中采用的微泡式超微细碳酸钙合成反应器为公开号CN 204434303U的专利中的微泡式超微细碳酸钙合成反应器。
本发明实施例中采用的对甲苯亚磺酸钠、苯磺酸钠、木质素磺酸钠和二乙基硫代氨基甲酸钠为市购产品。
本发明实施例中采用的改性椰子油、改性橄榄油或改性花生油为市购产品。
本发明实施例中采用的DOP(邻苯二甲酸二辛酯)为市购产品。
本发明实施例中稀释至质量浓度6～9％是指氢氧化钙的质量浓度在6～9％。
实施例1
1、将石灰石于950℃条件下煅烧成氧化钙，然后破碎至粒径≤20mm，制成氧化钙细粒料；向氧化钙细粒料中加入温度95℃的热水进行消化，制成消化料浆；其中热水加入量为氧化钙细粉料质量的3倍；
2、将消化料浆趁热过400目筛除去粗颗粒及杂质，制成氢氧化钙乳液；
3、采用微泡式超微细碳酸钙合成反应器作为合成反应设备；将氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度6％，制成稀释乳液；在稀释乳液温度降低至30℃时，置于合成反应设备内；
4、在搅拌条件下向稀释乳液中通入混合气体进行合成；合成时在线检测稀释乳液的电导率和pH值；当稀释乳液的电导率第一次下降至谷底，再进行回升时，向稀释乳液中加入晶体触变化改性剂，加入量按晶体触变化改性剂占氧化钙细粉料总质量的0.5％；晶体触变化改性剂为对甲苯亚磺酸钠；当稀释乳液的电导率回升至开始进行合成时的数值时，停止通入混合气体并停止搅拌，使稀释乳液静置30min；再在搅拌条件下向稀释乳液中通入混合气体进行合成，直至稀释乳液的pH值降低至7时停止反应，获得反应料浆；所述的混合气体中二氧化碳的体积百分比为30％，其余为空气；
其中开始进行合成时稀释乳液的电导率为7.7ms/cm，第一次下降到谷底时电导率为4.1ms/cm，电导率达到4.1ms/cm后，开始向7.7ms/cm回升时，加入晶体触变化改性剂；
5、将反应料浆置于反应釜内，加热至90℃静置保温30min，然后加入表面触变化改性剂搅拌均匀进行湿法改性处理，获得改性料浆；其中表面触变化改性剂占反应料浆中的碳酸钙总质量2％；表面触变化改性剂为改性椰子油；
6、将改性料浆过滤后烘干去除水分，将团聚的部分破碎，制成PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙，其粒度D50＝92nm，比表面积为30m2/g；
PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙50g与70gDOP混合后，糊状乳液经哈克粘度计测定其宾汉粘度为938mPa·s时，屈服强度867Pa。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将石灰石于900℃条件下煅烧成氧化钙；向氧化钙细粒料中加入温度97℃的热水进行消化；其中热水加入量为氧化钙细粉料质量的4倍；
(2)将氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度7％；稀释乳液温度降低至29℃时，置于合成反应设备内；
(3)晶体触变化改性剂的加入量按晶体触变化改性剂占氧化钙细粉料总质量的0.6％；晶体触变化改性剂为苯磺酸钠；稀释乳液静置时间40min；混合气体中二氧化碳的体积百分比为40％；
开始进行合成时稀释乳液的电导率为7.7ms/cm，第一次下降到谷底时电导率为3.9ms/cm，电导率达到3.9ms/cm后，开始向7.7ms/cm回升时，加入晶体触变化改性剂；
(4)将反应料浆加热至100℃静置保温25min，加入的表面触变化改性剂占反应料浆中的碳酸钙总质量3％；表面触变化改性剂为改性橄榄油；
(5)PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙，其粒度D50＝95nm，比表面积为90m2/g；
PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙50g与70gDOP混合后，糊状乳液经哈克粘度计测定其宾汉粘度为973mPa·s时，屈服值为1023Pa。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将石灰石于800℃条件下煅烧成氧化钙；向氧化钙细粒料中加入温度99℃的热水进行消化；其中热水加入量为氧化钙细粉料质量的5倍；
(2)将氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度8％；稀释乳液温度降低至28℃时，置于合成反应设备内；
(3)晶体触变化改性剂的加入量按晶体触变化改性剂占氧化钙细粉料总质量的0.8％；晶体触变化改性剂为木质素磺酸钠；稀释乳液静置时间45min；混合气体中二氧化碳的体积百分比为60％；
开始进行合成时稀释乳液的电导率为7.7ms/cm，第一次下降到谷底时电导率为3.5ms/cm，电导率达到3.5ms/cm后，开始向7.7ms/cm回升时，加入晶体触变化改性剂；
(4)将反应料浆加热至110℃静置保温25min，加入的表面触变化改性剂占反应料浆中的碳酸钙总质量4％；表面触变化改性剂为改性橄榄油；
(5)PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙，其粒度D50＝94nm，比表面积为100m2/g；
PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙50g与70gDOP混合后，糊状乳液经哈克粘度计测定其宾汉粘度为864mPa·s时，屈服值为882Pa。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将石灰石于1000℃条件下煅烧成氧化钙；向氧化钙细粒料中加入温度100℃的热水进行消化；其中热水加入量为氧化钙细粉料质量的6倍；
(2)将氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度9％；稀释乳液温度降低至27℃时，置于合成反应设备内；
(3)晶体触变化改性剂的加入量按晶体触变化改性剂占氧化钙细粉料总质量的1％；晶体触变化改性剂为二乙基硫代氨基甲酸钠；稀释乳液静置时间50min；混合气体中二氧化碳的体积百分比为80％；
开始进行合成时稀释乳液的电导率为7.7ms/cm，第一次下降到谷底时电导率为2.6ms/cm，电导率达到2.6ms/cm后，开始向7.7ms/cm回升时，加入晶体触变化改性剂；
(4)将反应料浆加热至120℃静置保温20min，加入的表面触变化改性剂占反应料浆中的碳酸钙总质量6％；表面触变化改性剂为改性花生油；
(5)PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙，其粒度D50＝100nm，比表面积为130m2/g；
PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙50g与70gDOP混合后，糊状乳液经哈克粘度计测定其宾汉粘度为910mPa·s时，屈服值为987Pa。

Claims (2)

1.一种PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将石灰石于800~1000℃条件下煅烧成氧化钙，然后破碎至粒径≤20mm，制成氧化钙细粉料；向氧化钙细粉料中加入温度95~100℃的热水进行消化，制成消化料浆；其中热水加入量为氧化钙细粉料质量的3~6倍；
（2）将消化料浆趁热过400目筛除去粗颗粒及杂质，制成氢氧化钙乳液；
（3）采用微泡式超微细碳酸钙合成反应器作为合成反应设备；将氢氧化钙乳液加水稀释至质量浓度在6~9%，制成稀释乳液；在稀释乳液温度降低至≤30℃时，置于合成反应设备内；
（4）在搅拌条件下向稀释乳液中通入混合气体进行合成；合成时在线检测稀释乳液的电导率和pH值；当稀释乳液的电导率第一次下降至谷底，再进行回升时，向稀释乳液中加入晶体触变化改性剂，加入量按晶体触变化改性剂占氧化钙细粉料总质量的0.5~1%；所述的晶体触变化改性剂选用对甲苯亚磺酸钠、苯磺酸钠、木质素磺酸钠或二乙基硫代氨基甲酸钠；当稀释乳液的电导率回升至开始进行合成时的数值时，停止通入混合气体并停止搅拌，使稀释乳液静置30~50min；再在搅拌条件下向稀释乳液中通入混合气体进行合成，直至稀释乳液的pH值降低至7时停止反应，获得反应料浆；所述的混合气体中二氧化碳的体积百分比为30~80%，其余为空气；
（5）将反应料浆置于反应釜内，加热至90~120℃静置保温20~30min，然后加入表面触变化改性剂搅拌均匀进行湿法改性处理，获得改性料浆；其中表面触变化改性剂占反应料浆中的碳酸钙总质量2~6%；所述的表面触变化改性剂选用改性椰子油、改性橄榄油或改性花生油；
（6）将改性料浆过滤后烘干去除水分，将团聚的部分破碎，制成PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于所述的PVC汽车底涂胶屈服增强用纳米碳酸钙的粒度D50≤100nm，比表面积为30~130m2/g。
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