CN106748652B - 一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法 - Google Patents

一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106748652B
CN106748652B CN201611256764.2A CN201611256764A CN106748652B CN 106748652 B CN106748652 B CN 106748652B CN 201611256764 A CN201611256764 A CN 201611256764A CN 106748652 B CN106748652 B CN 106748652B
Authority
CN
China
Prior art keywords
isopropanol
ppb
industrial
trace metal
detected out
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201611256764.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106748652A (zh
Inventor
周沛
方岩雄
王东
方萍
周楹梁
陈小舟
谭伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Fulltime Specialized Solvent & Reagent Co ltd
Guangdong University of Technology
Original Assignee
Anhui Fulltime Specialized Solvent & Reagent Co ltd
Guangdong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Fulltime Specialized Solvent & Reagent Co ltd, Guangdong University of Technology filed Critical Anhui Fulltime Specialized Solvent & Reagent Co ltd
Priority to CN201611256764.2A priority Critical patent/CN106748652B/zh
Publication of CN106748652A publication Critical patent/CN106748652A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106748652B publication Critical patent/CN106748652B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，旨在提供一种去除成本较低，操作简单，金属杂质离子易于控制的痕量金属杂质的去除方法；该方法是釆用经化学改性处理过的天然纤维作为异丙醇中痕量金属离子的吸附剂，然后料液在0.2‑1.0Mpa的压力，60‑150l/h的流速下通过阳离子交换柱进行离子交换，得到金属杂质离子含量小于0.1ppb的异丙醇；属于有机试剂提纯技术领域。

Description

一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法
技术领域
本发明是关于去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，具体涉及到，电子级异丙醇中金属离子的控制，属于有机试剂提纯技术领域。
背景技术
当今社会，随着大规模集成电路的迅速发展,对各种基础材料也提出了越来越高的要求,其中化学试剂的纯度直接影响集成电路的质量和成品率。超净高纯试剂主要用于芯片及硅圆片表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。现今半导体行业中，半导体器件的尺寸在不断地缩小，芯片中元件密度在不断地增加，元件间距离变得越来越小，甚至小到纳米级，在生产过程中极少量的微痕量杂质会导致半导体器件特定的缺陷，进而影响芯片的合格率。据此，国际半导体设备和材料协会(SEMI)制定规范了超净高纯试剂的国际标准，其中电子级异丙醇中金属离子含量要低于0.1ppb。
中国专利CN 103613486A公开了一种超纯异丙醇的制备方法，其中涉及到金属杂质离子的去除是通过加入金属离子络合剂乙二胺四乙酸二钠盐形成带电荷的螯合物，经电泳槽分离去除带电荷的阴、阳离子，然后通过阳离子交换树脂交换去除异丙醇中的金属杂质离子。这种方法操作繁琐，对设备要求较高，无法稳定控制产品质量。
中国专利CN100398502C也公开了一种超纯异丙醇的制备方法，其中涉及金属杂质离子的去除是通过多级连续化精馏、蒸馏的方式实现的。但是该方法去杂方法成本较高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用改性纤维素吸附剂与阳离子交换树脂结合的方法去除工业级异丙醇中金属杂质离子，以克服现有技术中成本较高，操作复杂，金属杂质离子难以控制的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，依次包括下述步骤：
1)在每升工业级异丙醇加入0.001-0.004克的改性纤维素，混匀得预处理料液；
2)在0.2-1.0Mpa的压力，60-150l/h的流速下将步骤1)预处理料液通过阳离子交换树脂进行离子交换，得到金属杂质离子含量小于0.1ppb的异丙醇。
进一步的，上述的一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，所述改性纤维素为磺酸基聚乙烯纤维、羧基聚乙烯纤维、磷酸基聚乙烯纤维中，磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、磷酸基苯乙烯纤维中的其中之一。
进一步的，上述的一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，所述的阳离子交换柱中的阳离子交换树脂是强酸性大孔径磺酸基聚苯乙烯阳离子交换树脂。
进一步的，上述的一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，所述的改性纤维素吸附剂直径在0.25～1.00μm之间，比表面积100～500m2/g。
因此本发明采用改性纤维素作为吸附剂，吸附混合异丙醇中的金属离子，可获得金属离子含量极低的电子化学品，使用后失效的吸附剂还可以再生重复使用。
本发明与现有技术相比较的优势：
1、采用改性纤维素吸附剂吸附混合异丙醇中的金属阳离子，然后料液经过阳离子交换树脂交换分离后，可进一步降低杂质金属离子含量，所得到的产品杂质金属离子含量可控制在0.1ppb以下。
2、本发明方法得到的产品杂质金属离子含量低，操作简单，质量稳定，符合SEMIC12标准的要求，适合工业化大批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步的说明，但所述实例不限制本发明的保护范围。
需要说明的是，本发明提供的技术方案中所采用的原料，除特殊说明外，均通过常规手段制备或者通过商业渠道购买。
实施例1
在常温、常压下，将0.1g磺酸基聚乙烯纤维加入到100L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.2Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在60L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。
实施例2
在常温、常压下，将0.2g磺酸基聚乙烯纤维加入到150L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.3Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在80L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。
实施例3
在常温、常压下，将0.5g磺酸基聚乙烯纤维加入到300L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.5Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在100L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。
实施例4
在常温、常压下，将0.8g磺酸基聚乙烯纤维加入到450L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.8Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在120L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。
实施例5
在常温、常压下，将1.00g磺酸基聚乙烯纤维加入到500L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在1.0Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在150L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。
实施例6
在常温、常压下，将0.5g磺酸基苯乙烯纤维加入到300L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.5Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在100L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。
实施例7
在常温、常压下，将0.8g磺酸基苯乙烯纤维加入到450L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.8Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在120L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。
实施例8
在常温、常压下，将1.00g磺酸基苯乙烯纤维加入到500L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在1.0Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在150L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。
表1高纯异丙醇金属离子
项目 单位 SEMI C12标准 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
铝(Al) PPb ﹤0.1 0.07 0.08 0.08 0.02
砷(As) PPb ﹤0.1 0.06 0.09 0.05 0.03
钡(Ba) PPb ﹤0.1 0.08 0.06 0.09 0.02
硼(B) PPb ﹤0.1 0.05 0.05 0.04 0.02
钙(Ca) PPb ﹤0.1 0.03 0.10 0.08 0.01
铜(Cu) PPb ﹤0.1 0.05 0.05 0.10 0.03
铁(Fe) PPb ﹤0.1 0.02 0.03 0.08 0.02
铅(Pb) PPb ﹤0.1 0.06 0.08 0.07 0.03
镁(Mg) PPb ﹤0.1 0.06 0.07 0.09 0.04
锰(Mn) PPb ﹤0.1 未检出 未检出 未检出 未检出
镍(Ni) PPb ﹤0.1 未检出 未检出 未检出 未检出
钾(K) PPb ﹤0.1 0.08 0.07 0.08 0.05
钠(Na) PPb ﹤0.1 0.06 0.06 0.08 0.03
锡(Sn) PPb ﹤0.1 未检出 未检出 未检出 未检出
钛(Ti) PPb ﹤0.1 未检出 未检出 未检出 未检出
锌(Zn) PPb ﹤0.1 0.05 0.07 0.06 0.03
表1续表高纯异丙醇金属离子
项目 单位 SEMI C12标准 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
铝(Al) PPb ﹤0.1 0.01 0.03 0.04 0.02
砷(As) PPb ﹤0.1 0.01 0.09 0.05 0.03
钡(Ba) PPb ﹤0.1 0.01 0.03 0.07 0.02
硼(B) PPb ﹤0.1 0.01 0.05 0.04 0.02
钙(Ca) PPb ﹤0.1 0.02 0.05 0.08 0.01
铜(Cu) PPb ﹤0.1 0.01 0.05 0.02 0.03
铁(Fe) PPb ﹤0.1 0.01 0.10 0.03 0.02
铅(Pb) PPb ﹤0.1 0.01 0.05 0.07 0.03
镁(Mg) PPb ﹤0.1 0.02 0.07 0.04 0.04
锰(Mn) PPb ﹤0.1 未检出 未检出 未检出 未检出
镍(Ni) PPb ﹤0.1 未检出 未检出 未检出 未检出
钾(K) PPb ﹤0.1 0.02 0.01 0.02 0.05
钠(Na) PPb ﹤0.1 0.05 0.09 0.08 0.03
锡(Sn) PPb ﹤0.1 未检出 未检出 未检出 未检出
钛(Ti) PPb ﹤0.1 未检出 未检出 未检出 未检出
锌(Zn) PPb ﹤0.1 0.02 0.07 0.06 0.03

Claims (2)

1.一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)在每升工业级异丙醇加入0.001-0.004克的磺酸基聚乙烯纤维，混匀得预处理料液；
2)在0.2-1.0Mpa的压力，60-150l/h的流速下将步骤1)预处理料液通过D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂进行离子交换，得到金属杂质离子含量小于0.1ppb的异丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，其特征在于：所述的磺酸基聚乙烯纤维直径为0.25～1.00μm，比表面积为100～500m2/g。
CN201611256764.2A 2016-12-30 2016-12-30 一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法 Active CN106748652B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611256764.2A CN106748652B (zh) 2016-12-30 2016-12-30 一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611256764.2A CN106748652B (zh) 2016-12-30 2016-12-30 一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106748652A CN106748652A (zh) 2017-05-31
CN106748652B true CN106748652B (zh) 2020-04-03

Family

ID=58953507

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611256764.2A Active CN106748652B (zh) 2016-12-30 2016-12-30 一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106748652B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115521191B (zh) * 2022-06-27 2023-12-22 江苏达诺尔科技股份有限公司 一种提纯异丙醇的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1431984A (zh) * 2000-06-02 2003-07-23 埃克森美孚化学专利公司 生产超高纯异丙醇的方法
CN102452897A (zh) * 2010-12-06 2012-05-16 江苏达诺尔半导体超纯科技有限公司 超高纯异丙醇的生产工艺
CN102898275A (zh) * 2012-11-05 2013-01-30 苏州晶瑞化学有限公司 一种高纯异丙醇的制备方法
CN103613486A (zh) * 2013-12-02 2014-03-05 上海化学试剂研究所有限公司 一种超纯异丙醇的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1431984A (zh) * 2000-06-02 2003-07-23 埃克森美孚化学专利公司 生产超高纯异丙醇的方法
CN102452897A (zh) * 2010-12-06 2012-05-16 江苏达诺尔半导体超纯科技有限公司 超高纯异丙醇的生产工艺
CN102898275A (zh) * 2012-11-05 2013-01-30 苏州晶瑞化学有限公司 一种高纯异丙醇的制备方法
CN103613486A (zh) * 2013-12-02 2014-03-05 上海化学试剂研究所有限公司 一种超纯异丙醇的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106748652A (zh) 2017-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5791262B2 (ja) 高純度ｎ−メチル−２−ピロリドンの製造方法
TWI440608B (zh) Preparation of Alkaline Aqueous Solution
CN110577195B (zh) 一种半导体级过氧化氢水溶液的制备方法
CN102485642B (zh) 超高纯过氧化氢的生产方法
CN113371683B (zh) 一种电子级双氧水生产方法
KR100198481B1 (ko) 전자산업용 과산화수소 정제방법
KR20160010832A (ko) 인산 용액 내 금속이온의 제거방법
CN103879964B (zh) 一种高纯盐酸的连续生产方法
WO2018192195A1 (zh) 一种半导体级丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法
CN114344932A (zh) 一种高纯电子级丙酮生产方法及装置
CN106748652B (zh) 一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法
CN112723316A (zh) 一种低温去除双氧水中toc的提纯方法
CN101531353B (zh) 一种用黄磷直接制取电子级磷酸的方法
CN102874757B (zh) 一种高纯盐酸的制备方法
CN113460969A (zh) 一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法
CN201240847Y (zh) 超高纯过氧化氢连续生产的装置
CN211688867U (zh) 一种无水电子级乙醇的制备装置
CN101671036B (zh) 一种高纯氟化铵的制备方法
CN113213507A (zh) 一种除去液氨中杂质离子的方法
CN109912636B (zh) 一种高纯正硅酸乙酯的生产方法
CN105621453A (zh) 一种超纯无硼氨水的制备方法
CN1439600A (zh) 高纯过氧化氢的制备方法
CN109850851B (zh) 一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法
JP4691276B2 (ja) 高純度ホウ素含有水の回収方法及びその装置
CN115010098A (zh) 一种高效制备超净高纯硫酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant