CN105924423A - 一种合成胡椒醛的脱色还原方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工领域，提供一种合成胡椒醛的脱色还原方法，其特征在于，取胡椒醛氧化粗品100份，加入40～250份的水，加入碱搅拌直至PH值调为8～11，升温至40～90℃，再加入0.3～8份的水溶液还原脱色剂二氧化硫脲，反应1～5小时，反应结束后降温至35～50℃，静置分层1～3小时，收集下层有机相，上层水相排入污水处理***，还原脱色剂二氧化硫脲与氧化反应产生的副产物硝基化合物反应，把苯环上的硝基还原成硝酸根离子，硝基以离子的形式游离于水中，实现还原脱色。本发明能耗低，操作简单，无危险，更环保，对产品无破坏，最终实现将硝基化合物完全去除，使产品呈白色晶体状，无黄色。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，特别涉及一种合成胡椒醛的脱色还原方法。
背景技术
胡椒醛，又名3,4-亚甲基二氧苯甲醛；洋茉莉醛；3,4-(亚甲二氧基)苯甲醛；3,4-亚甲二氧苯甲醛；3,4-亚甲二氧基苯甲醛；胡椒甲醛；天芥菜精；广泛用于香水、香料、樱桃与香草味的调味剂。也可用于有机物的合成。
合成胡椒醛氧化大多采用硝酸氧化法，因为此法反应温和，操作简单，收率较高。但会伴随着副反应的发生，而产生微量的硝基化合物，正是这微量的硝基化合物会导致胡椒醛呈黄色。而着微量的硝基化合物通过精馏、重结晶是没法去除的。所以为保证产品质量必须要将副产物硝基化合物除掉，使硝基以离子的形式游离于水中。
发明内容
本发明的目的就是解决上述的技术问题，提供一种合成胡椒醛的脱色还原方法。
本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
一种合成胡椒醛的脱色还原方法，其特征在于，取胡椒醛氧化粗品100份，加入40～250份的水，加入碱搅拌直至PH值调为8～11，升温至40～90℃，再加入0.3～8份的水溶液还原脱色剂二氧化硫脲，反应1～5小时，反应结束后降温至35～50℃，静置分层1～3小时，收集下层有机相，上层水相排入污水处理***，还原脱色剂二氧化硫脲与氧化反应产生的副产物硝基化合物反应，把苯环上的硝基还原成硝酸根离子，硝基以离子的形式游离于水中，实现还原脱色。
进一步，所述有机相在-0.1MPa，140-145℃条件下收集馏份，收集物为脱色还原后的胡椒醛。
进一步，所述碱为氢氧化钠和碳酸钠。
本发明的有益效果是：本发明采用水溶性还原剂二氧化硫脲为还原脱色剂。对胡椒醛氧化粗品进行脱色还原处理。因为二氧化硫脲选择性高，不会与产品胡椒醛发生反应，只会与氧化反应产生的副产物硝基化合物反应，把苯环上的硝基还原成硝酸根离子，从而达到脱色还原的目的。本发明能耗低，操作简单，无危险，更环保，对产品无破坏，最终实现将硝基化合物完全去除，使产品呈白色晶体状，无黄色。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
一种合成胡椒醛的脱色还原方法，取胡椒醛氧化粗品100份，加入100份的水，加入碱搅拌直至PH值调为9，升温至50℃，再加入2份的水溶液还原脱色剂二氧化硫脲，反应3小时，反应结束后降温至45℃，静置分层1.5小时，收集下层有机相，上层水相排入污水处理***，还原脱色剂二氧化硫脲与氧化反应产生的副产物硝基化合物反应，把苯环上的硝基还原成硝酸根离子，硝基以离子的形式游离于水中，实现还原脱色。
所述有机相在-0.1MPa，140-145℃条件下收集馏份，收集物为脱色还原后的胡椒醛。所述碱为氢氧化钠和碳酸钠。
实施例2：
一种合成胡椒醛的脱色还原方法，取胡椒醛氧化粗品100份，加入200份的水，加入碱搅拌直至PH值调为10，升温至40～90℃，再加入5份的水溶液还原脱色剂二氧化硫脲，反应4小时，反应结束后降温至40℃，静置分层2小时，收集下层有机相，上层水相排入污水处理***，还原脱色剂二氧化硫脲与氧化反应产生的副产物硝基化合物反应，把苯环上的硝基还原成硝酸根离子，硝基以离子的形式游离于水中，实现还原脱色。
所述有机相在-0.1MPa，140-145℃条件下收集馏份，收集物为脱色还原后的胡椒醛。所述碱为碳酸钠。
实施例3：
一种合成胡椒醛的脱色还原方法，取胡椒醛氧化粗品100份，加入250份的水，加入碱搅拌直至PH值调为11，升温至90℃，再加入8份的水溶液还原脱色剂二氧化硫脲，反应5小时，反应结束后降温至50℃，静置分层3小时，收集下层有机相，上层水相排入污水处理***，还原脱色剂二氧化硫脲与氧化反应产生的副产物硝基化合物反应，把苯环上的硝基还原成硝酸根离子，硝基以离子的形式游离于水中，实现还原脱色。
所述有机相在-0.1MPa，140-145℃条件下收集馏份，收集物为脱色还原后的胡椒醛。所述碱为氢氧化钠。
本实施例只是本发明示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变化，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的配方及工艺，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本发明所作的等效变化与修改，都在本发明权利要求书的范围保护范围内。
Claims (3)
1.一种合成胡椒醛的脱色还原方法，其特征在于，取胡椒醛氧化粗品100份，加入40～250份的水，加入碱搅拌直至PH值调为8～11，升温至40～90℃，再加入0.3～8份的水溶液还原脱色剂二氧化硫脲，反应1～5小时，反应结束后降温至35～50℃，静置分层1～3小时，收集下层有机相，上层水相排入污水处理***，还原脱色剂二氧化硫脲与氧化反应产生的副产物硝基化合物反应，把苯环上的硝基还原成硝酸根离子，硝基以离子的形式游离于水中，实现还原脱色。
2.根据权利要求1所述的一种合成胡椒醛的脱色还原方法，其特征在于，所述有机相在-0.1MPa，140-145℃条件下收集馏份，收集物为脱色还原后的胡椒醛。
3.根据权利要求1所述的一种合成胡椒醛的脱色还原方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠和碳酸钠。
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| US20080028670A1 (en) * | 2006-08-02 | 2008-02-07 | General Electric Company | Silicone additives for compatalizing organic compounds with wax mixtures |
| CN101525311A (zh) * | 2009-04-21 | 2009-09-09 | 福州大学 | 一种含磺酸基团的二氧化硫脲衍生物及其制备方法 |
| CN102153537A (zh) * | 2011-02-22 | 2011-08-17 | 重庆德馨香料植物开发有限公司 | 洋茉莉醛脱色剂及洋茉莉醛的制备方法 |
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2016
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