CN105795480A - 一种荞麦中黄酮的提取分析方法及其应用 - Google Patents
一种荞麦中黄酮的提取分析方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种荞麦中黄铜的提取分析方法及其应用，属于食品工程技术领域，包括一种荞麦中黄酮的提取分析方法和荞麦饮料的制作、人参荞麦饼干的制作以及荞麦八宝粥的制作；取荞麦捣碎，分离荞麦仁、荞麦皮；分别取20g的荞麦、荞麦仁和荞麦皮，进行粉碎后过60目筛；将过筛后的荞麦、荞麦仁、荞麦皮分别置于锥形瓶中，向锥形瓶中加6倍量水，煎煮2次，每次2小时，合并水煎液，加95％乙醇，将浓度调节至70％，静置24小时后过滤，收集滤液，定容至2000ml获得供试品溶液。本发明将荞麦仁、荞麦皮中的黄酮提取后，添加人参皂苷、木糖醇、枸杞香精、柠檬酸等组成，可化血管,改善微循环,改善机体血管平滑肌的收缩和舒张功能。
Description
技术领域
本发明属于食品工程技术领域，特别是涉及到一种荞麦黄酮的提取及应用。
背景技术
糖尿病是一种由于体内胰岛素分泌相对或绝对不足而引起的糖代谢紊乱为主要特征的全身性疾病。1980年的流行病学资料显示,我国糖尿病的患病率约为0.67％,而到2008年,经调查分析,估算我国大于20岁成年人糖尿病患病率达到9.7％。基于我国13亿的人口基数，加上糖尿病这么高的患病率,短短30年,我国或已成为世界上糖尿病第一大国。随着生活水平的提高、人口老龄化和生活方式的改变以及诊断技术的进步，糖尿病的发病率在逐年上升，预计到2025年达到3亿人，成为继心血管和恶性肿瘤之后的第三大非传染病，严重危害人类健康和社会发展。糖尿病号称是继恶性肿瘤、心血管疾病之后的第三大健康杀手正严重威胁着我国国民的健康。
随着生活水平的日益提高,人们对粮谷类食物不仅仅限于小麦与水稻等单一食品,而对过去认为是粗粮的食物又有了新的认识,并且对其营养价值和食疗功能也有了新的研究,并达到了较高的水平。
荞麦(buckwheat)又名乌麦、花麦或三角麦，系蓼科(polygon-naeae)、荞麦属(Fagopyrum)双子叶一年生或多年生宿根性植物，具有抗氧化、降血糖、降血脂、抗肿瘤等多种药理活性，其主要活性物质为黄酮类化合物。
哈尔滨医科大学公共卫生学院一项调查表明,主食荞麦地区的人群,其血糖水平和糖尿病患病率明显低于不食用荞麦地区的人群。其中,主食荞麦的居民高血糖水平(即高于正常值的血糖水平)的检出率为1.6％；而非主食荞麦的人群,高血糖的检出率为7.33％,后者高于前者近4倍。主食荞麦和不食用荞麦地区的糖尿病患病率也相差约1倍,前者为1.88％,后者为3.84％。这一结论提示,荞麦作为有效降低糖尿病发生的杂粮作物,应该更多地出现在老百姓的餐桌上。
荞麦黄酮治疗心脑血管病的主要有效成分为芸香甙、桑色素、槲皮素、莰菲醇。其他各种成分与心脑血管病的治疗关联不大。荞麦中富含的生物类黄酮主要成分是芦丁,又名VP,其主要功效是软化血管,改善微循环,其中的槲皮素和桑色素等能够改善机体血管平滑肌的收缩和舒张功能；镁对心肌活动有良好调节作用,可使心脏节律及心奋传导减缓,增加心肌供血量,有利心脏舒张和休息。荞麦粉中含有的一些微量元素(如镁、铁、铜、钾等)对于心血管具有保护作用。
因此，从荞麦中提取黄酮类化合物作为保健食品或药品的原料具有较好前景。目前，从荞麦中提取黄酮类化合物的研究多以荞籽粒和苦荞壳为原料，而荞麦壳中的黄酮含量高于荞籽粒，且荞麦壳属于废物再利用。因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种荞麦中黄铜的提取分析方法及其应用，将荞麦仁、荞麦皮中的黄酮提取后，添加人参皂苷、木糖醇、枸杞香精、柠檬酸等组成，可化血管,改善微循环,改善机体血管平滑肌的收缩和舒张功能。
一种荞麦中黄酮的提取分析方法，其特征是：包括以下步骤，
步骤一、黄酮的提取
取荞麦捣碎，分离荞麦仁、荞麦皮；分别取荞麦20g、荞麦仁20g、荞麦皮20g，进行粉碎后过60目筛；将过筛后的荞麦、荞麦仁、荞麦皮分别置于锥形瓶中，向锥形瓶中加6倍量水，煎煮2次，每次2小时，合并水煎液，加95％乙醇，将浓度调节至70％，静置24小时后过滤，收集滤液，定容至2000ml获得供试品溶液；
步骤二、制备标准曲线
称取120℃干燥恒重的芦丁标准品6.0mg，加浓度为70％的乙醇溶液进行溶解，定容至50ml容量瓶中混合，制成浓度为0.12mg/ml的标准器溶液；分别取标准品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml置于25ml容量瓶中，分别加水至5ml，填加浓度为5％的亚硝酸钠1.0ml混合后静置6min；分别加入10％的硝酸铝溶液1.0ml混合后静置6min；分别加入4％的氢氧化钠溶液10ml混合后静置l5min，平行试剂空白；分别放置于510nm波长处，测定吸光度；
步骤三、样品含量测定
取所述步骤一获得的荞麦供试品溶液3ml、荞麦仁供试品溶液3ml、荞麦皮供试品溶液1ml，置于25ml容量瓶中，分别加水至5ml，加5％亚硝酸钠1.0ml混合后放置6min；加入浓度为10％的硝酸铝1.0ml混合后静置6min；加入浓度为4％的氢氧化钠溶液l0ml混合后静置l5min，平行试剂空白；分别放置于510nm波长处，测定吸光度。
一种荞麦中黄酮的应用，其特征是：包括荞麦饮料的制作、人参荞麦饼干的制作以及荞麦八宝粥的制作；
荞麦饮料的制作
步骤一、取甜荞麦皮，加入10～20倍量的PH＝9的碳酸钠水溶液，进行超声提取3次，每次提取时间为10min～50min，离心后取上清液；
步骤二、将所述步骤一获得的离心液浓缩至原来体积的1/2，用10％的盐酸调节至PH＝4，将调节后的浓缩液，静止放置12h～48h,离心后取沉淀物；
步骤三、取所述步骤二获得的沉淀物，放于减压干燥箱中，在40℃～60℃10Pa～30Pa的条件下，干燥8h～12h，获得荞麦黄酮；
步骤四、取所述步骤三获得的荞麦黄酮50mg～80mg，加入0.1mol/L的碳酸钾溶液，进行超声溶解10min～30min后，获得荞麦黄酮完全溶解液；
步骤五、取所述步骤四中获得的荞麦黄酮完全溶解液，人参3g～6g，另取木糖醇5g～15g、碳酸钾5mg～10mg、柠檬酸0.05g～0.2g、枸杞香精0.5ml～1.5ml、甜蜜素0.1g～0.4g，加纯净水1000ml后混合获得混合液；
步骤六、将所述步骤五获得的混合溶液，经150μm半透膜进行膜过滤，灭菌，即得荞麦饮料；
人参荞麦饼干的制作
步骤一、饼干中各配方比例为：荞麦面粉15％～40％、白面粉30％～60％、大豆油8％～12％、泡打粉2％～4％、小苏打1％～2％、葡萄糖酸-δ-内酯1％～3％、食盐0.1％～0.4％、木糖醇10％～16％、水25％～30％、人参提取液3％～6％；
步骤二、按所述步骤一的比例，将荞麦面粉、白面粉、小苏打、葡萄糖酸-δ-内酯、泡打粉混合均匀；
步骤三、将所述步骤一比例下的木糖醇、食盐加入到所述步骤一比例下40℃～50℃的水中溶解，获得糖水溶液；
步骤四、将所述步骤一中比例的大豆油加入所述步骤二中已预混好的面粉中混合,将步骤三得到的糖水加入面粉中混合并调制成面团。
步骤五、将所述步骤四中得到的面团静置30min；
步骤六、将所述步骤五中的面团进行辊轧；辊轧时多次折叠并旋转90°,需辊轧10次～15次,至面团辊轧成厚度一致的面饼；
步骤七、将所述步骤六得到的面饼用饼干模具制成饼坯,整齐摆放在涂好油的烤盘内，置于200℃烤箱中、烘烤6min～15min；
步骤八、将烘烤后的饼干取出，自然冷却至室温；将饼干装入真空袋中用抽真空封口机封口；
荞麦八宝粥的制作
步骤一、八宝粥中各比例为：荞麦米50％～70％、绿豆5％～20％、玉米碴5％～10％、黑米5％～10％、山楂1％～5％、山药1％～10％、枸杞1％～10％、茯苓1％～10％；
步骤二、将所述步骤一中的材料去除杂质后清洗备用；
步骤三、将所述步骤二中清洗后的材料，按所述步骤一中的比例置于水中，浸泡2h～4h；
步骤四、将所述步骤三中浸泡后的材料按照材料与水为1：20的比例加入水，按1g/kg加入D-异抗坏血酸钠，按2g/kg加入磷酸钠符合剂，蒸煮10min～30min，停火后焖10min，继续蒸煮10min～30min；
步骤五、将步骤四中蒸煮好的材料，搅拌后称定重量，按照40g/kg加入木糖醇后；在110℃～120℃的条件下进行杀菌，成品包装。
所述人参荞麦饼干制作中的荞麦面粉包括荞麦面粉和荞麦皮，且其份数比为7:3。
所述荞麦八宝粥的制作中所述磷酸钠符合剂的成分为焦磷酸钠与三聚磷酸钠的等比混合液。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种荞麦中黄铜的提取分析方法及其应用，将荞麦仁、荞麦皮中的黄酮提取后，添加人参皂苷、木糖醇、枸杞香精、柠檬酸等组成，可化血管,改善微循环,改善机体血管平滑肌的收缩和舒张功能。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明一种荞麦中黄酮的提取分析方法流程示意图。
图2为本发明一种荞麦中黄酮的应用荞麦饮料的制作流程示意图。
图3为本发明一种荞麦中黄酮的应用人参荞麦饼干的制作流程示意图。
图4为本发明一种荞麦中黄酮的应用荞麦八宝粥的制作流程示意图。
具体实施方式
一种荞麦中黄铜的提取分析方法及其应用，其中荞麦中黄酮的提取分析方法如图1所示。
实施例1：荞麦、荞麦仁、荞麦皮中黄酮的提取工艺及含量的测定
步骤一、黄酮的提取：取同一批荞麦捣碎，分离荞麦仁、荞麦皮。分别取荞麦、荞麦仁、荞麦皮各20g，粉碎，过60目筛。将荞麦、荞麦仁、荞麦皮分别置锥形瓶中，加6倍量水，煎煮2次，每次2小时。合并水煎液，加95％乙醇，使其浓度至70％，静置24小时。过滤，收集滤液，定容至2000ml即得。
步骤二、标准曲线制备：精密称取120℃干燥恒重的芦丁标准品6.0mg，加70％乙醇溶解，定容至50ml容量瓶中，摇匀，制成浓度为0.12mg/ml的标准器溶液。分别取标准品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml于25ml容量瓶中，各加水至5ml，精密加5％亚硝酸钠1.0ml，摇匀，放置6min；加10％硝酸铝1.0ml，摇匀，放置6min；加4％的氢氧化钠l0ml，摇匀，放置l5min，平行试剂空白。于510nm波长处，测定吸光度。
步骤三：样品含量测定。精密吸取荞麦供试品溶液3ml、荞麦仁供试品溶液3ml、荞麦皮供试品溶液1ml，于25ml容量瓶中，各加水至5ml，精密加5％亚硝酸钠1.0ml，摇匀，放置6min；加10％硝酸铝1.0ml，摇匀，放置6min；加4％氢氧化钠l0ml，摇匀，放置l5min，平行试剂空白。于510nm波长处，测定吸光度。
结果如下表所示：
| 编号 | 浓度(mg/ml) | 读数值 |
| 标样1 | 0.004 | 0.0473 |
| 标样2 | 0.008 | 0.0978 |
| 标样3 | 0.012 | 0.1394 |
| 标样4 | 0.016 | 0.1836 |
| 标样5 | 0.020 | 0.2218 |
其中，回归方程：y＝10.87x+0.0075；相关系数：r＝0.9989
根据以上数据，计算得各部分黄酮含量如下：荞麦10.00mg/g；荞麦仁6.67mg/g；荞麦皮20.00mg/g。
由以上数据可以看出：荞麦各部分均含有丰富的黄酮类成分，其中荞麦皮的黄酮含量最高，约为荞麦仁的3倍，为荞麦的2倍。
实施例2：荞麦饮料的制作，如图2所示，
荞麦黄酮的提取：
步骤一、取甜荞麦皮，用15倍量的碳酸钠水溶液(PH＝9)，超声提取3次，每次30min，离心，取上清液；
步骤二、将步骤一所得的离心液浓缩至原来体积的1/2，用10％的盐酸调PH＝4，将调完后的浓缩液，放冷，静止48h,离心，取沉淀物；
步骤三、取步骤二所得的沉淀物，放于减压干燥箱中，40℃减压干燥，得荞麦黄酮。
荞麦饮料的制备：
步骤一、取荞麦黄酮60mg，用碳酸钾(0.1mol/L)溶液，超声10min，至荞麦黄酮全部溶解。
步骤二、取步骤一中所得的荞麦黄酮溶液，人参6g，另取木糖醇15g、碳酸钾10mg、柠檬酸0.2g、枸杞香精0.5ml，甜蜜素0.4g，加纯净水1000ml，混合均匀；
步骤三、将步骤二所得的混合溶液，于150μm半透膜进行膜过滤，灭菌，即得荞麦饮料。
实施例3：人参荞麦饼干的制作，如图3所示，
步骤一、饼干中各配方比例如下：荞麦面粉84g(包括荞麦面粉和荞麦皮，比例为7:3)、白面粉42g、大豆油15g、泡打粉2.56g、小苏打1.25g、葡萄糖酸-δ-内酯1.6g、食盐0.5g、木糖醇20g、水33.75g、人参提取液8g。
步骤二、按步骤一比例，将荞麦面粉、白面粉、小苏打、葡萄糖酸-δ-内酯、泡打粉混合均匀。
步骤三、将步骤一比例下的木糖醇、食盐加入到步骤一比例下的热水中溶解，得到糖水溶液。
步骤四、将步骤一中比例的大豆油加入步骤二中已预混好的面粉中混合均匀,再将步骤三得到的糖水加入面粉中混合均匀并调制成团。
步骤五、将步骤四中得到的面团静置30min。
步骤六、将步骤六中的面团进行辊轧。辊轧时多次折叠并旋转90°,需辊轧10多次,直至面团成厚薄均匀、形态平整、表面光滑和质地细腻的面饼。
步骤七、将步骤六得到的面饼，用饼干模具制成不同形状的动物图案饼坯,整齐摆放在涂好油的烤盘内。
步骤八、于200℃烤箱中、烘烤15min。
步骤九、将烤好的饼干缓慢冷却至室温。最后将饼干装入真空袋中用抽真空封口机封口。
实施例4：荞麦八宝粥的制作，如图4所示，
步骤一、八宝粥中各比例如下：荞麦米60g、绿豆9g、玉米碴5g、黑米5g、山楂3g、山药6g、枸杞6g、茯苓6g。
步骤二、将步骤一中材料去除杂质后，清洗干净，备用。
步骤三、将步骤二中清洗干净的材料，按步骤一中比例置于水中，浸泡3h，使材料软化。
步骤四、将步骤三中浸泡***的材料按照1：20的比例加入饮用水。按1g/kg加入D-异抗坏血酸钠，按2g/kg加入磷酸钠符合剂(焦磷酸钠与4三聚磷酸钠等比混合)，蒸煮20分钟，停火再焖10分钟，继续蒸煮20分钟即可。
步骤五、将步骤四中蒸煮好的材料，搅拌均匀，称定重量，按照40g/kg加入木糖醇，混匀。
步骤六、高温杀菌，成品包装，即得。
Claims (4)
1.一种荞麦中黄酮的提取分析方法，其特征是：包括以下步骤，
步骤一、黄酮的提取
取荞麦捣碎，分离荞麦仁、荞麦皮；分别取荞麦20g、荞麦仁20g、荞麦皮20g，进行粉碎后过60目筛；将过筛后的荞麦、荞麦仁、荞麦皮分别置于锥形瓶中，向锥形瓶中加6倍量水，煎煮2次，每次2小时，合并水煎液，加95％乙醇，将浓度调节至70％，静置24小时后过滤，收集滤液，定容至2000ml获得供试品溶液；
步骤二、制备标准曲线
称取120℃干燥恒重的芦丁标准品6.0mg，加浓度为70％的乙醇溶液进行溶解，定容至50ml容量瓶中混合，制成浓度为0.12mg/ml的标准器溶液；分别取标准品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml置于25ml容量瓶中，分别加水至5ml，填加浓度为5％的亚硝酸钠1.0ml混合后静置6min；分别加入10％的硝酸铝溶液1.0ml混合后静置6min；分别加入4％的氢氧化钠溶液10ml混合后静置l5min，平行试剂空白；分别放置于510nm波长处，测定吸光度；
步骤三、样品含量测定
取所述步骤一获得的荞麦供试品溶液3ml、荞麦仁供试品溶液3ml、荞麦皮供试品溶液1ml，置于25ml容量瓶中，分别加水至5ml，加5％亚硝酸钠1.0ml混合后放置6min；加入浓度为10％的硝酸铝1.0ml混合后静置6min；加入浓度为4％的氢氧化钠溶液l0ml混合后静置l5min，平行试剂空白；分别放置于510nm波长处，测定吸光度。
2.一种荞麦中黄酮的应用，其特征是：包括荞麦饮料的制作、人参荞麦饼干的制作以及荞麦八宝粥的制作；
荞麦饮料的制作
步骤一、取甜荞麦皮，加入10～20倍量的PH＝9的碳酸钠水溶液，进行超声提取3次，每次提取时间为10min～50min，离心后取上清液；
步骤二、将所述步骤一获得的离心液浓缩至原来体积的1/2，用10％的盐酸调节至PH＝4，将调节后的浓缩液，静止放置12h～48h,离心后取沉淀物；
步骤三、取所述步骤二获得的沉淀物，放于减压干燥箱中，在40℃～60℃10Pa～30Pa的条件下，干燥8h～12h，获得荞麦黄酮；
步骤四、取所述步骤三获得的荞麦黄酮50mg～80mg，加入0.1mol/L的碳酸钾溶液，进行超声溶解10min～30min后，获得荞麦黄酮完全溶解液；
步骤五、取所述步骤四中获得的荞麦黄酮完全溶解液，人参3g～6g，另取木糖醇5g～15g、碳酸钾5mg～10mg、柠檬酸0.05g～0.2g、枸杞香精0.5ml～1.5ml、甜蜜素0.1g～0.4g，加纯净水1000ml后混合获得混合液；
步骤六、将所述步骤五获得的混合溶液，经150μm半透膜进行膜过滤，灭菌，即得荞麦饮料；
人参荞麦饼干的制作
步骤一、饼干中各配方比例为：荞麦面粉15％～40％、白面粉30％～60％、大豆油8％～12％、泡打粉2％～4％、小苏打1％～2％、葡萄糖酸-δ-内酯1％～3％、食盐0.1％～0.4％、木糖醇10％～16％、水25％～30％、人参提取液3％～6％；
步骤二、按所述步骤一的比例，将荞麦面粉、白面粉、小苏打、葡萄糖酸-δ-内酯、泡打粉混合均匀；
步骤三、将所述步骤一比例下的木糖醇、食盐加入到所述步骤一比例下40℃～50℃的水中溶解，获得糖水溶液；
步骤四、将所述步骤一中比例的大豆油加入所述步骤二中已预混好的面粉中混合,将步骤三得到的糖水加入面粉中混合并调制成面团。
步骤五、将所述步骤四中得到的面团静置30min；
步骤六、将所述步骤五中的面团进行辊轧；辊轧时多次折叠并旋转90°,需辊轧10次～15次,至面团辊轧成厚度一致的面饼；
步骤七、将所述步骤六得到的面饼用饼干模具制成饼坯,整齐摆放在涂好油的烤盘内，置于200℃烤箱中、烘烤6min～15min；
步骤八、将烘烤后的饼干取出，自然冷却至室温；将饼干装入真空袋中用抽真空封口机封口；
荞麦八宝粥的制作
步骤一、八宝粥中各比例为：荞麦米50％～70％、绿豆5％～20％、玉米碴5％～10％、黑米5％～10％、山楂1％～5％、山药1％～10％、枸杞1％～10％、茯苓1％～10％；
步骤二、将所述步骤一中的材料去除杂质后清洗备用；
步骤三、将所述步骤二中清洗后的材料，按所述步骤一中的比例置于水中，浸泡2h～4h；
步骤四、将所述步骤三中浸泡后的材料按照材料与水为1：20的比例加入水，按1g/kg加入D-异抗坏血酸钠，按2g/kg加入磷酸钠符合剂，蒸煮10min～30min，停火后焖10min，继续蒸煮10min～30min；
步骤五、将步骤四中蒸煮好的材料，搅拌后称定重量，按照40g/kg加入木糖醇后；在110℃～120℃的条件下进行杀菌，成品包装。
3.根据权利要求1所述的一种荞麦中黄酮的应用，其特征是：所述人参荞麦饼干制作中的荞麦面粉包括荞麦面粉和荞麦皮，且其份数比为7:3。
4.根据权利要求1所述的一种荞麦中黄酮的应用，其特征是：所述荞麦八宝粥的制作中所述磷酸钠符合剂的成分为焦磷酸钠与三聚磷酸钠的等比混合液。
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