CN105776154A - 二硒化钨纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了二硒化钨纳米片的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括以下步骤：将硼氢化钠溶解于有机溶剂，相继加入硒粉和钨酸钠制得混合溶液；将所得混合溶液转移到反应釜中，在200℃～240℃下反应6～48小时；待反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，将其冷冻干燥后得到二硒化钨纳米片。本发明首次提出了一种通过溶剂热法一步合成二硒化钨纳米片的方法；本发明制备方法原料绿色环保、成本低、产率高、反应条件温和、可规模化生产；本发明制备的高结晶二硒化钨纳米片尺度大、层数少、分布均匀，具有高的比表面积，在催化、储能等领域有极高的应用前景。

Description

二硒化钨纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种二硒化钨(WSe2)纳米片的制备方法。
背景技术
近几年，人们对过渡金属硫化物的研究居多，并且取得了很大的成果，从目前公开文献来看主要原因在于，硫源广且大部分毒性较低，而水溶性硒化物均有毒，因此对过渡金属硫化物MS2(M＝Mo、W、Nb、Ta、Zr、Hf、Re、Pt)的制备方法及其性能研究的报道也较多，而涉及过渡金属硒化物MSe2(M＝Mo、W、Nb、Ta、Zr、Hf、Re、Pt)的相关研究较少，尤其是其形貌控制与应用研究方面。因此，很多学者已经将视线转向了过渡金属硒化物。
二硒化钨(WSe2)作为主要的过渡金属硒化物，是一种具有多种特殊性能的工程材料和功能材料。结构决定性质，性质反映结构是化学乃至自然界的基本规律。因此，纳米材料的基本研究思路也是通过调节纳米结构的尺寸。组分及形貌实现对性能的控制，最终实现功能性纳米器件的设计和合成。WSe2晶体具有类似MoS2的六方夹层状结构，每一WSe2分子层为两层Se原子层之间夹一层W原子层，W原子层与Se原子层之间以共价键连接，而邻近的WSe2层均以Se层隔开，间距较远，作用力为弱的范德华力。WSe2作为主要的过渡金属硒化物，耐高温，分解温度达850℃；耐酸碱和其他介质，稳定性好；具有良好的润滑性能，剪切强度低；此外还具有突出的其他性能：WSe2是抗磁性p型半导体材料，导带低(1.16eV)；WSe2是目前世界上导热率最低的材料，表示***中的热不易散失，换句话说，就是***的能量转换效率会更高，因此这个新材料的应用，将很有可能大幅度提高能源的使用效率。
二硒化钨(WSe2)在高温固体润滑、高效太阳能电池、新型储能材料、高性能绝热陶瓷材料以及下一代高性能晶体管等方面具有广泛的应用前景。例如：以WSe2纳米线作为新型镁离子电池负极材料(B.Liuetal.,ACSNano.,2013,7(9),8051-8058.)，展现出了WSe2良好的嵌镁与脱镁能力；JHuang等通过CVD成功制备WSe2单晶(JHuangetal.,ACSNano,2014,8(1),923-930),具有优异的电学性能。奥地利维也纳科技大学的研究人员首次开发出二硒化钨制作的二极管，根据实验显示，这种材料可以被用作超薄的软性太阳能电池。标准的太阳能电池大部分是由硅晶所制造的，十分笨重，而有机材料用于光电应用的退化程度较快，因此单原子层的二维结构具有巨大的结晶优势，其晶体结构更增加稳定性。
综上所述，制备高质量的WSe2及其复合材料意义重大。然而，WSe2的制备困难，制备工艺繁琐，成本高，因此，其应用也受到了很大限制。
专利初步检索显示有两项涉及二硒化钨纳米材料制备方法的申请：一个是申请号为201010572015.7的中国专利公开了一种使用固相法制备二硒化钨纳米片的方法，该方法以一定摩尔比的钨粉和硒粉混合均匀后，在氩气保护下，经过高温反应，冷却的到了二硒化钨纳米片。该方法需要在氩气保护下，在管式炉中进行，设备昂贵，而且反应温度高，为600℃～700℃。另一个是申请号为201210374547.9的中国专利公开了一种高取向性二硒化钨纳米线的制备方法，该方法采用两步反应法，首先以Na2WO4·2H2O和CH3CSNH2为反应溶质，以CTAB为络合剂，通过水热法制备出WO2纳米线，然后再将WO2纳米线用纯度为99.9％的硒粉在高温下进行硒化，获得取向性二硒化钨纳米线。该方法采用两步法，制备步骤繁琐，在WO2硒化过程中也需要在高纯氩保护下进行，且反应温度高，为600℃～900℃。
因为与石墨、MOS2具有天然矿物不同，WSe2只能通过人工合成的方法制备，由于合成二硒化钨所用的可溶性硒盐有毒，绿色合成方法单一，局限于W-Se的固相合成，现有的工艺普遍都需要在CVD管式炉中进行，设备昂贵，制备温度高，对反应气氛要求高，不利于大规模工业化生产。因此，WSe2的应用也受到了很大限制。
发明内容
本发明为了克服现有制备工艺存在的缺陷，提供一种以廉价的硒粉作为硒源，钨酸钠作为钨源，硼氢化钠作为还原剂，有机溶剂为反应溶剂，通过溶剂热法一步合成二硒化钨(WSe2)纳米片。本发明中的制备方法是一种新的高结晶二硒化钨(WSe2)纳米片的规模化合成工艺，具有工艺简单、原料易得、成本低、反应条件温和等优点。本发明制备出的二硒化钨纳米片具有结晶质量高，尺度大、层数少、比表面积高等优点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
二硒化钨纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将硼氢化钠溶解于有机溶剂中混合均匀，加入硒粉搅拌至完全溶解，再加入钨酸钠制得混合溶液；
步骤2：将步骤1所得的混合溶液转移到反应釜中，在温度范围为200℃～240℃的条件下反应6小时～48小时；
步骤3：待步骤2中反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，冷冻干燥24小时后得到二硒化钨纳米片。
优选地，所述步骤1中混合溶液中钨酸钠的浓度为0.0400mol/L～0.0667mol/L。
优选地，所述步骤1中硒粉和钨酸钠的摩尔比为2～2.3∶1。
优选地，所述步骤1中硼氢化钠和钨酸钠的摩尔比为3∶4～2∶1。
优选地，所述步骤1中有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙醇和二甲苯任一种。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
与现有制备方法相比，本发明采用一步合成法，本发明使用廉价的硒粉作为硒源，钨酸钠作为钨源，氢硼化钠作为还原助剂，通过溶剂热法一步合成二硒化钨(WSe2)纳米片。此方法工艺简单、原料绿色环保、成本低、反应条件温和。本发明所得二硒化钨(WSe2)纳米片具有很高的结晶质量，其尺度分布均一且具有高的比表面积，纳米片的厚度在10nm以下，可展望其在催化、储能以及摩擦学等领域有非常好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1产物的拉曼光谱图；
图2为实施例2产物的X射线衍射(XRD)图；
图3为实施例2产物的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4为实施例3产物的透射电子显微镜(TEM)图；
图5为实施例4产物的高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的描述：
实施例1：
步骤1：将0.1513g的硼氢化钠溶解于50mlN，N-二甲基甲酰胺中混合均匀，加入0.3632g的硒粉搅拌至完全溶解，再加入0.6597g钨酸钠制得混合溶液；
步骤2：将步骤1所得的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在温度为200℃的条件下反应48小时；
步骤3：待步骤2中反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，冷冻干燥24小时后得到二硒化钨纳米片。
图1为实施例1反应物在200℃的条件下反应48小时后产物的拉曼光谱图，由图可知，在249cm-1处出现了WSe2明显的拉曼特征峰E1 2g。
实施例2：
步骤1：将0.1135g的硼氢化钠溶解于50mlN，N-二甲基甲酰胺中混合均匀，加入0.3395g的硒粉搅拌至完全溶解，再加入0.6597g钨酸钠制得混合溶液；
步骤2：将步骤1所得的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在温度为220℃的条件下反应36小时；
步骤3：待步骤2中反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，冷冻干燥24小时后得到二硒化钨纳米片。
图2为实施2反应物在220℃的条件下反应36小时后产物的X射线衍射(XRD)图，由图可知产物为结晶较好的二硒化钨纳米片(WSe2)，且不存在任何杂相。
图3为实施例2反应物在220℃的条件下反应36小时后产物的扫描电子显微镜(SEM)图，其中，产物为由尺度超过500nm，厚度很薄的WSe2纳米片组成。
实施例3：
步骤1：将0.1135g的硼氢化钠溶解于80mlN，N-二甲基甲酰胺中混合均匀，加入0.6317g的硒粉搅拌至完全溶解，再加入1.3194g钨酸钠制得混合溶液；
步骤2：将步骤1所得的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，在温度为240℃的条件下反应24小时；
步骤3：待步骤2中反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，冷冻干燥24小时后得到二硒化钨纳米片。
图4为实施例3反应物在240℃的条件下反应24小时后产物的透射电子显微镜(TEM)图，由图可知，产物为类似于石墨烯的WSe2纳米薄片。
实施例4：
步骤1：将0.2270g的硼氢化钠溶解于60mlN，N-二甲基甲酰胺中混合均匀，加入0.6475g的硒粉搅拌至完全溶解，再加入1.3194g钨酸钠制得混合溶液；
步骤2：将步骤1所得的混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在温度为240℃的条件下反应6小时；
步骤3：待步骤2中反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，冷冻干燥24小时后得到二硒化钨纳米片。
图5为实施例4的反应物在240℃的条件下反应6小时后产物的高分辨扫描电子显微镜(HR-TEM)图，由图可以清楚的看到WSe2纳米片的0.68nm宽的层间距，并可看出图中WSe2纳米片约为5层。
实施例5：
步骤1：将0.1513g的硼氢化钠溶解于50ml乙醇中混合均匀，加入0.3632g的硒粉搅拌至完全溶解，再加入0.6597g钨酸钠制得混合溶液；
步骤2：将步骤1所得的混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在温度为240℃的条件下反应24小时；
步骤3：待步骤2中反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，冷冻干燥24小时后得到二硒化钨纳米片。
实施例6：
步骤1：将0.1513g的硼氢化钠溶解于50ml二甲苯中混合均匀，加入0.3632g的硒粉搅拌至完全溶解，再加入0.6597g钨酸钠制得混合溶液；
步骤2：将步骤1所得的混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，在温度为240℃的条件下反应48小时；
步骤3：待步骤2中反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，冷冻干燥24小时后得到二硒化钨纳米片。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.二硒化钨纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将硼氢化钠溶解于有机溶剂中混合均匀，加入硒粉搅拌至完全溶解，再加入钨酸钠制得混合溶液；
步骤2：将步骤1所得的混合溶液转移到反应釜中，在温度范围为200℃～240℃的条件下反应6～48小时；
步骤3：待步骤2中反应釜的温度自然冷却至室温后，通过抽滤收集黑色产物，并分别用去离子水和乙醇对产物进行洗涤，冷冻干燥24小时后得到二硒化钨纳米片。
2.根据权利要求1所述的二硒化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙醇和二甲苯任一种。
3.根据权利要求1所述的二硒化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合溶液中钨酸钠的浓度为0.0400mol/L～0.0667mol/L。
4.根据权利要求2所述的二硒化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硒粉和钨酸钠的摩尔比为2～2.3∶1。
5.根据权利要求2所述的二硒化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硼氢化钠和钨酸钠的摩尔比为3∶4～2∶1。
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