CN107190361A - 一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料及其制备方法，步骤如下：(1)配制聚丙烯腈纺丝溶液；(2)制备聚丙烯腈纳米纤维；(3)对聚丙烯腈纳米纤维进行预氧化处理；(4)制备氧化石墨烯分散液；(5)将氧化聚丙烯腈纳米纤维浸泡于氧化石墨烯分散液中进行自组装，得到氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维；(6)将氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维进行高温碳化，得到石墨烯/碳纳米纤维复合材料；(7)在石墨烯/碳纳米纤维复合材料表面生长硒化钨纳米片，得到硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料。本发明制备过程简单，易于操作，所用原料成本低廉、环境友好。

Description

一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能化碳纳米纤维领域，具体涉及一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在95％以上的新型纤维材料，其质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。同时，碳纤维良好的导电导热性能使其在新一代能量存储与转换领域具有广泛的应用前景。
静电纺丝技术作为一种方便、低成本的纳米纤维制备技术，可以制备比表面积大、孔隙率高的纳米纤维无纺布材料。通过对静电纺聚合物纳米纤维，如聚丙烯腈或聚酰亚胺纳米纤维，进行碳化和石墨化处理，可以得到碳纳米纤维无纺布材料。相比传统碳纤维布，静电纺碳纳米纤维具有更低的密度和更高的比表面积，但是受限于较低的碳化温度和较小的纤维微观直径，静电纺碳纳米纤维通常力学强度较差，导电性较低。另外，随着越来越多的研究者将电纺纳米纤维材料应用于新型储能材料，电纺碳纳米纤维较低的电化学活性也严重地制约了其性能表现。因此，寻找一种经济有效的方法来增强静电纺碳纤维的导电性和电化学活性仍颇具挑战性。
石墨烯是一种典型的二维纳米碳材料，由碳原子以sp2杂化排列、紧密堆积而成的蜂窝晶格结构，因其具有密度小、比表面积大、载流子迁移速率大及电导率高等优点而成为化学、物理、材料等学科领域的研究热点。氧化石墨烯边缘具有大量的羧基、羟基等含氧基团，经超声处理很容易实现其在水溶液中的均匀分散。更重要的是，这些官能团还能和静电纺聚合物纳米纤维表面的基团相互作用，形成有效键合。因此，我们期望用这种水分散性良好且环境友好的氧化石墨烯通过其与静电纺纳米纤维表面的相互作用力来实现两者的复合，最终经过一步碳化以得到石墨烯均匀包覆的碳纳米纤维，然后通过简单的溶剂热反应将具有优异电化学活性的硒化钨纳米片上载于石墨烯功能化的碳纳米纤维上，同时增强电纺纳米纤维材料的导电性和电化学活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种经济有效的方法来增强静电纺碳纤维的导电性和电化学活性。
本发明利用氧化石墨烯和氧化聚丙烯腈纳米纤维之间的氢键作用力，通过简单的自组装方法结合高温碳化技术，制备得到新型的石墨烯功能化的碳纳米纤维。
本发明通过简便的溶剂热法，在石墨烯功能化的碳纳米纤维上均匀上载了硒化钨纳米片，最终构筑了一种兼具良好导电性和电化学活性的碳纳米纤维复合材料。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料，所述硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料是由硒化钨、石墨烯片层、碳纳米纤维复合而成的，所述石墨烯片层包裹在碳纳米纤维表面，形成稳定的皮芯结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料；所述硒化钨为片状，均匀分布于所述石墨烯/碳纳米纤维复合材料的表面。
一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)在搅拌和油浴条件下，配制聚丙烯腈纺丝溶液；
(2)采用静电纺丝法制备聚丙烯腈纳米纤维；
(3)通过程序控温，对步骤(2)的聚丙烯腈纳米纤维进行预氧化处理，得到表面功能化的氧化聚丙烯腈纳米纤维；
(4)将氧化石墨分散于去离子水中，超声得到稳定分散的氧化石墨烯分散液；
(5)将步骤(3)得到的氧化聚丙烯腈纳米纤维浸泡于步骤(4)得到的氧化石墨烯分散液中，静置以使氧化石墨烯在氧化聚丙烯腈纳米纤维表面进行自组装；完毕后进行清洗并烘干，得到氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维；
(6)将步骤(5)得到的氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维进行高温碳化，得到石墨烯/碳纳米纤维复合材料；
(7)称取硒粉并配制硒溶液，使用溶剂热法在步骤(6)得到的石墨烯/碳纳米纤维复合材料表面生长硒化钨纳米片，得到硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料。
本发明步骤(1)中所述的配制聚丙烯腈纺丝溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，聚丙烯腈纺丝溶液的浓度为0.05～0.15g/mL；所述油浴的温度为70～80℃。
本发明步骤(2)中，所述的静电纺丝的工艺参数为：流速0.1～0.3mm/min，电压为15～20kV，接收距离为7～20cm。
本发明步骤(3)中，所述的程序控温其升温速率为1～2℃/min，平台温度为250～300℃，保持1～4h，然后自然降温。
本发明步骤(4)中，所述的氧化石墨由Hummers方法制备。
本发明步骤(4)中，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为0.2～4mg/mL。
本发明步骤(5)中，所述的氧化石墨烯分散液的用量为100～200mL每100mg氧化聚丙烯腈纳米纤维。自组装过程进行的条件为：常温下静置24-48h。清洗剂使用的是无水乙醇。
本发明步骤(6)中，所述的氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维的碳化条件为：以5～10℃/min的升温速率从室温升到600～1000℃，并保持2～4h，然后自然降温。
本发明步骤(7)中，所述的硒溶液配制条件为：称取一定量硒粉加入水合肼溶液中，于80～90℃油浴中搅拌1～2h，得到摩尔浓度为1～4mM的棕色透明的硒溶液。
本发明步骤(7)中，所述的溶剂热反应条件为：称取10～50mg石墨烯/碳纳米纤维加入10～20mL摩尔浓度为0.5～2mM的钨酸钠溶液中，再加入10～20mL的硒溶液，最后一并转移至反应釜中于200～250℃烘箱中反应12～18h。
本发明所制备的硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合膜材料具有优异的导电性和电化学活性，在高性能能源存储与转换材料领域具有巨大的应用潜力。
本发明涉及了四个基本原理：
(1)对聚丙烯腈的预氧化处理可进一步增加聚合物纤维的亲水性，同时在纤维表面引入氨基，氨基会和氧化石墨烯上丰富的含氧基团形成稳定的氢键，为后续氧化石墨烯的自组装奠定基础；
(2)氧化石墨烯在氧化聚丙烯腈纤维上自组装的过程中，长时间的浸泡必不可少，这将有利于氧化石墨烯分散液在纤维内部的渗透，进而使氧化聚丙烯腈纳米纤维和氧化石墨烯片层通过氢键相互作用形成均匀而紧密的包裹结构；
(3)对氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维的高温碳化处理将氧化聚丙烯腈纳米纤维转化为碳纳米纤维，同时将氧化石墨烯高温还原为导电性能优异的石墨烯；
(4)电纺碳纳米纤维的高孔隙率和大比表面积为硒化钨纳米片的生长提供了大量的成核位点，极大地分散了其均匀生长。
有益效果
(1)本发明制备过程简单，易于操作，所用的聚合物及试剂均成本低廉、环境友好。
(2)设计思路巧妙，制备的硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料保持了静电纺无纺布的良好自支撑性和柔性。
(3)所制备的硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料具有优异的导电性和电化学活性，在新能源领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是(A)电纺碳纳米纤维与(B)石墨烯/碳纳米纤维复合膜的FESEM照片。
图2是石墨烯/碳纳米纤维复合膜的TEM照片。
图3是硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的FESEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
称取0.8g聚丙烯腈粉末加入10mL N,N-二甲基甲酰胺，在80℃油浴加热下高速搅拌4h后得到颜色微黄的聚丙烯腈透明溶液。对上述聚丙烯腈溶液进行静电纺丝，设置纺丝工艺条件为：流速0.25mm/min，电压为18kV，接收距离为12cm。制备的聚丙烯腈纳米纤维最终以纳米纤维膜的形式沉积在滚筒接收器上，将纤维膜揭下放在真空干燥箱中干燥24～28h以除去残余溶剂。制备的聚丙烯腈纤维膜固定在平板上并置于程序控温烘箱中进行预氧化处理，以1℃/min的升温速率从室温升至250℃并保持1h，然后自然降至室温，处理后的氧化聚丙烯腈纤维膜颜色变为深棕色。将上述氧化聚丙烯腈纤维膜剪成2×2cm2的片备用。
使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)来表征本发明所获得的硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的结构形貌，其结果如下：
(1)石墨烯/碳纳米纤维复合材料表现出完全不同于静电纺碳纳米纤维的微观形貌，原本光滑的纤维表面变得非常褶皱，且伴随着一定程度的直径增大，纤维上还附着着一些石墨烯片。参见图1A和1B。
(2)石墨烯/碳纳米纤维复合材料的微观结构中，石墨烯片层紧紧包裹在碳纳米纤维表面，形成一种稳定的皮芯结构。这种特殊的结构在不破坏静电纺纤维膜的自支撑性和柔性的基础上，可以增强静电纺碳纳米纤维的韧性和导电性，参见图2。
(3)溶剂热反应之后的硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料完整地保持了多孔的网络结构，每根纤维上都均匀分布着片状的硒化钨，参见图3。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
将Hummers方法制备的氧化石墨烯超声处理2h，得到浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液。取80mg上述氧化聚丙烯腈纤维膜加入100mL氧化石墨烯分散液中于室温下静置48h，然后取出纤维膜并用无水乙醇冲洗掉表面的氧化石墨烯分散液，于70℃恒温烘箱中干燥48h。将上述氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维膜置于程序控温管式炉中进行高温碳化处理，碳化条件为：以10℃/min的升温速率从室温升到1000℃并保持1h，自然降温。最后得到石墨烯/碳纳米纤维复合材料。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
称取一定量硒粉加入水合肼溶液中，于85℃油浴中加热搅拌1h，得到摩尔浓度为2mM的棕色透明的硒溶液，室温冷却待用。称取一定量的钨酸钠晶体加入N,N-二甲基甲酰胺中，配制摩尔浓度为1mM的钨酸钠溶液。称取10mg石墨烯/碳纳米纤维复合材料加入上述10mL硒溶液和10mL钨酸钠的混合溶液中，一并转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，置于220℃恒温烘箱中反应12h后取出，清洗并干燥后得到硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料。

Claims (10)

1.一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料，其特征在于，所述硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料是由硒化钨、石墨烯片层、碳纳米纤维复合而成的，所述石墨烯片层包裹在碳纳米纤维表面，形成稳定的皮芯结构的石墨烯/碳纳米纤维复合材料；所述硒化钨为片状，均匀分布于所述石墨烯/碳纳米纤维复合材料的表面。
2.如权利要求1所述的一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)在搅拌和油浴条件下，配制聚丙烯腈纺丝溶液；
(2)采用静电纺丝法制备聚丙烯腈纳米纤维；
(3)通过程序控温，对步骤(2)的聚丙烯腈纳米纤维进行预氧化处理，得到表面功能化的氧化聚丙烯腈纳米纤维；
(4)将氧化石墨分散于去离子水中，超声得到稳定分散的氧化石墨烯分散液；
(5)将步骤(3)得到的氧化聚丙烯腈纳米纤维浸泡于步骤(4)得到的氧化石墨烯分散液中，静置以使氧化石墨烯在氧化聚丙烯腈纳米纤维表面进行自组装；完毕后进行清洗并烘干，得到氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维；
(6)将步骤(5)得到的氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维进行高温碳化，得到石墨烯/碳纳米纤维复合材料；
(7)称取硒粉并配制硒溶液，使用溶剂热法在步骤(6)得到的石墨烯/碳纳米纤维复合材料表面生长硒化钨纳米片，得到硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料。
3.如权利要求2所述的一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的配制聚丙烯腈纺丝溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，聚丙烯腈纺丝溶液的浓度为0.05～0.15g/mL；所述油浴的温度为70～80℃。
4.如权利要求2所述的一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的静电纺丝的工艺参数为：流速0.1～0.3mm/min，电压为15～20kV，接收距离为7～20cm。
5.如权利要求2所述的一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的程序控温其升温速率为1～2℃/min，平台温度为250～300℃，保持1～4h，然后自然降温。
6.如权利要求2所述的一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为0.2～4mg/mL。
7.如权利要求2所述的一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的氧化石墨烯分散液的用量为100～200mL每100mg氧化聚丙烯腈纳米纤维。自组装过程进行的条件为：常温下静置24-48h。清洗剂使用的是无水乙醇。
8.如权利要求2所述的一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的氧化石墨烯/氧化聚丙烯腈纳米纤维的碳化条件为：以5～10℃/min的升温速率从室温升到600～1000℃，并保持2～4h，然后自然降温。
9.如权利要求2所述的一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述的硒溶液配制条件为：称取一定量硒粉加入水合肼溶液中，于80～90℃油浴中搅拌1～2h，得到摩尔浓度为1～4mM的棕色透明的硒溶液。
10.如权利要求2所述的一种硒化钨/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述的溶剂热反应条件为：称取10～50mg石墨烯/碳纳米纤维加入10～20mL摩尔浓度为0.5～2mM的钨酸钠溶液中，再加入10～20mL的硒溶液，最后一并转移至反应釜中于200～250℃烘箱中反应12～18h。
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