CN105541726A - 一种尿囊素生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种尿囊素生产工艺，该工艺包括：投料反应、压滤和离心洗涤步骤，首先向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素与过氧化氢催化剂，搅拌加热，待混合物反应一段时间后，再次向反应器中加入一定量尿素，升温搅拌继续反应；反应完成后，将反应混合物冷却，再将反应混合物泵入压滤机内，通入压缩气体，使反应混合物实现固液分离，分别得到滤饼与滤液；上述滤饼放入预制成型，在此基础上进行离心脱水，脱水后尿囊素进行洗涤，先用热水洗涤，然后再用自来水洗涤；上述滤液经由高效离心喷雾机干燥，干燥后尿素可重新还原成固体。本发明提高了产品的纯度和收率；实现了生产成本的降低和清洁生产。
Description
技术领域
本发明属于尿囊素生产领域，涉及一种尿囊素生产工艺。
背景技术
尿囊素具有促进细胞生长、加快伤口愈合等功效，广泛应用于医药行业、化妆品添加剂以及农业领域等等，市场需求量大，由于天然尿囊素产量低，无法满足市场需求，现有的尿囊素主要依靠化学合成方法制得，其中应用最为普遍的合成方法是尿素、乙醛酸缩合法，其反应流程为：投料-反应-过滤-干燥-粉碎-检测-包装-入库，这种方法相对其他的合成方法具有合成条件较为简单、产率相对较高等优点，然而，产率仍然是制约尿囊素大规模生产的主要因素，且生产过程中废弃物的处理问题也至关重要，因此，迫切需要在原有合成方法基础上，改进配方，提高产率，并降低对环境的污染，实现尿囊素高效环保生产。
现有的尿囊素合成方法多种多样，其在合成工序中加入的催化剂也多种多样，但该工序引入了大量其他离子，造成了对合成物反应的干扰，影响了反应产率和纯度，此外，现有技术中尿素浪费严重，成本提高，不利于环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种尿囊素生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种尿囊素生产工艺，该工艺包括：投料反应、压滤和离心洗涤步骤，首先向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素与过氧化氢催化剂，搅拌加热，待混合物反应一段时间后，再次向反应器中加入一定量尿素，升温搅拌继续反应；
反应完成后，将反应混合物冷却，再将反应混合物泵入压滤机内，通入压缩气体，使反应混合物实现固液分离，分别得到滤饼与滤液；
上述滤饼放入预制成型，在此基础上进行离心脱水，脱水后尿囊素进行洗涤，先用热水洗涤，然后再用自来水洗涤；上述滤液经由高效离心喷雾机干燥，干燥后尿素可重新还原成固体。
按重量份计，质量浓度为53-66％的乙醛酸水溶液1-1.5份、尿素5-7份、过氧化氢催化剂0.1-0.15份。
所述的搅拌加热温度为85-90℃，反应时间为3h，再次升温至95℃，继续反应5h。
反应完成后，将反应混合物冷却至30℃，再将反应混合物泵入压滤机内，通入压缩气体，在2-4个标准大气压作用下压滤，使反应混合物实现固液分离。
所述的离心转速3500转/min，脱水后有效成分尿囊素含量可以达到95％；对离心后得到的尿囊素进行洗涤1h，洗涤时先用30℃热水洗涤20min，然后再用自来水洗涤。
本发明的有益效果：本发明工艺使用过氧化氢催化剂，不引入其他离子，提高了产品的纯度；通过将尿素分步过量投入，提升了乙醛酸的转化率，提高了产品的收率；利用压滤工序，使得尿素回用至生产过程，降低了生产成本，实现了清洁生产，做到物料的可持续利用；产品尿囊素先用热水洗涤，然后再用自来水洗，大大的改进了产品质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种尿囊素生产工艺，该工艺以尿素与乙醛酸发生缩合反应生产尿囊素，工艺步骤包括：投料反应、压滤和离心洗涤工序；
实施例1
首先向反应器中加入1份质量浓度为66％的乙醛酸水溶液、4份尿素与0.1份过氧化氢催化剂，搅拌并加热至85℃，待混合物反应3h后，再次向反应器中加入2份尿素，升温至95℃，搅拌继续反应5h；
反应完成后，将反应混合物冷却至30℃，再将反应混合物泵入压滤机内，通入压缩气体，在压缩气体的压力作用下压滤(2-4个标准大气压)，使反应混合物实现固液分离，分别得到滤饼与滤液；
得到的滤饼放入预制的圆形模具内成型，滤饼分布均匀，厚度一致，在此基础上进行离心脱水，离心转速3500转/min，脱水后有效成分尿囊素含量可以达到95％；对离心后得到的尿囊素进行洗涤1h，洗涤时先用30℃热水洗涤20min，然后再用自来水洗涤。
上述压滤分离的滤液含有过量的尿素和过氧化氢催化剂，该滤液经由高效离心喷雾机干燥，干燥温度为200℃，干燥后尿素可重新还原成固体，作为生产原料回用，过氧化氢分解成气体，不仅降低生产成本，实现清洁生产，做到物料的可持续利用。
实施例2
首先向反应器中加入1.5份质量浓度为53％的乙醛酸水溶液、5份尿素与0.15份过氧化氢催化剂，搅拌并加热至90℃，待混合物反应5h后，再次向反应器中加入1份尿素，升温至95℃，搅拌继续反应3h；
反应完成后，将反应混合物冷却至35℃，再将反应混合物泵入压滤机内，通入压缩气体，在压缩气体的压力作用下压滤(2-4个标准大气压)，使反应混合物实现固液分离，分别得到滤饼与滤液；
得到的滤饼放入预制的圆形模具内成型，滤饼分布均匀，厚度一致(约1-1.5cm)，在此基础上进行离心脱水，离心转速4500转/min，脱水后有效成分尿囊素含量可以达到96％；对离心后得到的尿囊素进行洗涤1h，洗涤时先用45℃热水洗涤40min，然后再用自来水洗涤。
上述压滤分离的滤液含有过量的尿素和过氧化氢催化剂，该滤液经由高效离心喷雾机干燥，干燥温度为300℃，干燥后尿素可重新还原成固体，作为生产原料回用，过氧化氢分解成气体。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种尿囊素生产工艺，该工艺包括：投料反应、压滤和离心洗涤步骤，其特征在于：首先向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素与过氧化氢催化剂，搅拌加热，待混合物反应一段时间后，再次向反应器中加入一定量尿素，升温搅拌继续反应；
反应完成后，将反应混合物冷却，再将反应混合物泵入压滤机内，通入压缩气体，使反应混合物实现固液分离，分别得到滤饼与滤液；
上述滤饼放入预制成型，在此基础上进行离心脱水，脱水后尿囊素进行洗涤，先用热水洗涤，然后再用自来水洗涤；上述滤液经由高效离心喷雾机干燥，干燥后尿素可重新还原成固体。
2.根据权利要求1所述的一种尿囊素生产工艺，其特征在于：按重量份计，质量浓度为53-66％的乙醛酸水溶液1-1.5份、尿素5-7份、过氧化氢催化剂0.1-0.15份。
3.根据权利要求1所述的一种尿囊素生产工艺，其特征在于：所述的搅拌加热温度为85-90℃，反应时间为3h，再次升温至95℃，继续反应5h。
4.根据权利要求1所述的一种尿囊素生产工艺，其特征在于：反应完成后，将反应混合物冷却至30℃，再将反应混合物泵入压滤机内，通入压缩气体，在2-4个标准大气压作用下压滤，使反应混合物实现固液分离。
5.根据权利要求1所述的一种尿囊素生产工艺，其特征在于：所述的离心转速3500转/min，脱水后有效成分尿囊素含量可以达到95％；对离心后得到的尿囊素进行洗涤1h，洗涤时先用30℃热水洗涤20min，然后再用自来水洗涤。
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|---|---|---|---|---|
| CN106083725A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 北京梅尔森医药技术开发有限公司 | 一种高纯度尿囊素的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102898376A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-01-30 | 北京桑普生物化学技术有限公司 | 一种尿囊素的合成方法 |
| CN103145621A (zh) * | 2013-03-01 | 2013-06-12 | 凤台县精华助剂有限公司 | 一种尿囊素的制备方法 |
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