CN103145621A - 一种尿囊素的制备方法 - Google Patents

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王俊华
朱传路
赵树海
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Abstract

本发明公开了一种尿囊素的制备方法，将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入催化剂，在30-45℃下,反应45-120min，双氧水与乙二醛的摩尔比为0.6-1：1，催化剂用量为0.05-0.15%，得到中间产物乙醛酸溶液，再加入尿素和催化剂，在50-75℃下，反应60-150min，反应完成后，将反应产物冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。本发明缩短了反应时间，降低了生产成本，减少了副产品草酸的生产，提高了乙醛酸和尿囊素的收率。

Description

一种尿囊素的制备方法
技术领域
本发明涉及化学品的制备领域，确切地说是一种尿囊素的制备方法。
背景技术
尿囊素，又称脲基醋酸内酰胺、脲基海因、脲咪唑二酮、乙醛酰脲。尿囊素是一种有机精细化学品，也是尿素的重要的深加工产品之一，其广泛应用于医药、化妆品、农业方面。现有的尿囊素生产工艺中的氧化操作过程中易发生温度突升，产生爆沸，使反应不易控制等现象。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术缺陷，提供一种安全，在常压下、采用高效催化剂就可进行的尿囊素的制备方法。
一种尿囊素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤;
(1)首先是将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入催化剂，在30-45℃下,反应45-120min，双氧水与乙二醛 的摩尔比为0.6-1：1，催化剂用量为0.05-0.15%，得到中间产物乙醛酸溶液；
 (2)在(1)步骤制得的乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂，在50-75℃下，反应60-150min ，反应完成后，将反应产物冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。 
所述的一种尿囊素的制备方法，其特征在于：双氧水与乙二醛的摩尔比为0.8：1。
所述的一种尿囊素的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为磷钼酸与金属单体铂，或铅，或铋按照1：0.8-1的摩尔比混匀后而得。
所述的一种尿囊素的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述的催化剂用量为0.05-0.12%。
所述的一种尿囊素的合成方法，其特征在于：步骤（2）的乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1：2.5-3.5。
所述的一种尿囊素的合成方法，其特征在于：步骤（2）的催化剂用量为0.05～0.3%。
所述的一种尿囊素的合成方法，其特征在于：步骤（2）洗涤操作所用的溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种。
本发明的有益效果为：
本发明的以采用催化剂磷钼酸-铋，可使反应在常温常压较为温和的条件下一锅直接合成尿囊素的新工艺和新方法，该方法抛弃了硝酸氧化，再通过二步法生产尿囊素，不仅克服了氧化操作过程中易发生温度突升，产生爆沸，使反应不易控制等现象，而且缩短了反应时间，降低了生产成本，减少了副产品草酸的生产，提高了乙醛酸和尿囊素的收率，分别可达95%和65%左右；并且该催化剂回收简便，可重复使用。
具体实施方式
实施例 1、
 (1) 将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的非标设备高效均质反应器中，加入催化剂，在40℃下，反应80min，双氧水/乙二醛 =0.8：1（摩尔比），催化剂用量为0.1%。
 (2)在(1)步骤制得的溶液中，再加入尿素，在65℃下，反应120min ，反应完成后，将反应产物冷却结晶、分离、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素，尿囊素的收率为64.4%。
实施例2：
(1) 将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的非标设备高效均质反应器中，加入催化剂，在35℃下，反应90min，双氧水/乙二醛 =1.0：1（摩尔比），催化剂用量为0.12%。
 (2)在(1)步骤制得的溶液中，再加入尿素，在60℃下，反应150min ，反应完成后，将反应产物冷却结晶、分离、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素，尿囊素的收率为65.2%。
以上的实施实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种尿囊素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤;
(1)首先是将双氧水缓慢加入到盛有乙二醛溶液的均质反应器中，加入催化剂，在30-45℃下,反应45-120min，双氧水与乙二醛 的摩尔比为0.6-1：1，催化剂用量为0.05-0.15%，得到中间产物乙醛酸溶液；
 (2)在(1)步骤制得的乙醛酸溶液中再加入尿素和催化剂，在50-75℃下，反应60-150min ，反应完成后，将反应产物冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，粉碎制得目的产物尿囊素。
2.根据权利要求1所述的一种尿囊素的制备方法，其特征在于：双氧水与乙二醛的摩尔比为0.8：1。
3.根据权利要求1所述的一种尿囊素的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为磷钼酸与金属单体铂，或铅，或铋按照1：0.8-1的摩尔比混匀后而得。
4.根据权利要求1所述的一种尿囊素的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述的催化剂用量为0.05-0.12%。
5.根据权利要求1所述的一种尿囊素的合成方法，其特征在于：步骤（2）的乙醛酸溶液与尿素的摩尔比为1：2.5-3.5。
6.根据权利要求1所述的一种尿囊素的合成方法，其特征在于：步骤（2）的催化剂用量为0.05～0.3%。
7.根据权利要求1所述的一种尿囊素的合成方法，其特征在于：步骤（2）洗涤操作所用的溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种。
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