CN105502370A - 一种氧化石墨烯的固相还原方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种由氧化石墨烯制备石墨烯的固相还原方法。在该发明方法中，通过将氧化石墨烯与还原剂、盐在室温下进行固相化学反应，实现对氧化石墨烯的还原，制得石墨烯。本发明方法所使用的原料廉价易得，反应操作简单，不使用溶剂，条件温和，耗时少，环保无污染，易于进行大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯（还原氧化石墨烯）的合成领域，具体来说涉及一种氧化石墨烯的还原方法。
背景技术
作为具有单原子层厚度的二维碳材料，石墨烯拥有超高的电子迁移率（其数值超过15000cm2/V·s）、导热系数（高达5300W/m·K）、杨氏模量（约为1100GPa）等性质，这些使其成为当前材料领域的研究热点。正是由于具有这些优异性质，石墨烯有望在电子器件、传感器、电池、超级电容器、生物医药、复合材料等领域获得广泛应用。
当前，石墨烯的制备方法主要包括微机械剥离法、有机合成法、化学气相沉积法、外延生长法、切割碳纳米管法、液相剥离法、氧化石墨烯还原法等。其中，氧化石墨烯还原法因具有成本低、产率高、可大批量制备等优点而受到人们的广泛关注，这一方法也被认为是实现石墨烯（还原氧化石墨烯）工业化生产的最有效手段之一。
目前，在应用氧化石墨烯还原法制备石墨烯时，通常是向氧化石墨烯分散液中加入各种还原剂并在一定温度下进行长时间反应的。这就需要消耗大量溶剂，且费时、耗能。因此，开发一种简单方便、低能耗、环保的氧化石墨烯还原方法十分必要。
发明内容
为了克服目前现有技术的不足，本发明提供了一种由氧化石墨烯制备石墨烯的固相方法。通过使用廉价易得的原料，采用简便的操作方法，经固相化学反应可以实现对氧化石墨烯的还原制得石墨烯。
本发明的技术方案如下：
在室温下，将质量比为0.05~1:1的氧化石墨烯与盐混合，之后加入还原剂，氧化石墨烯与还原剂的质量比为0.01~3:1，进行研磨或球磨10~180分钟以使混合物充分发生固相化学反应，产物经洗涤、干燥后得到石墨烯。
本发明所述的氧化石墨烯是石墨的氧化物，一般可由石墨经Hummers法制得，但并不仅限于Hummers方法制备；所使用的还原剂是氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或多种；所使用的盐是氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨或球墨操作，可实现对氧化石墨烯的还原制得石墨烯。反应在室温下进行，温度较低；反应时间短，耗时少；反应不使用溶剂，环保无污染；产物产率高，易于实现大批量生产。这些都使本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化石墨烯、石墨烯和实施例2制备的石墨烯的粉末X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例1
采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯：将3.75g硝酸钠与170mL浓硫酸混合，在冰水浴中将5g石墨粉加入其中，再将25g高锰酸钾缓慢加入体系中，随后将混合物在35度保持2小时，加入250mL稀释，最后逐滴加入20mL双氧水来终止反应，体系变为黄色。静置混合物，除去上层浓酸液，用约500mL的10%盐酸溶液洗涤黄色沉淀以除去残余的金属离子，并用去离子水离心洗涤产物直至离心上清液为中性，将沉淀冷冻干燥得到氧化石墨烯。所制得氧化石墨烯的X射线衍射谱图如图1所示，其在10°左右出现明显的特征峰。
在室温下，取0.1g氧化石墨烯与1g氯化钠混合，研磨使其充分混合，之后加入0.4g氢氧化钠，研磨30分钟以使混合物充分发生固相化学反应，产物经洗涤、干燥后得到石墨烯。所制得石墨烯的X射线衍射谱图如图1所示，可以看出，氧化石墨烯的特征峰消失，产物在30°左右出现石墨烯的特征峰。
实施例2
在室温下，取0.1g氧化石墨烯（由实施例1所制）与0.2g硫酸钠混合，球墨使其充分混合，之后加入0.3g硼氢化钠，球磨60分钟以使混合物充分发生固相化学反应，产物经洗涤、干燥后得到石墨烯。所制得石墨烯的X射线衍射谱图如图1所示，可以看出，氧化石墨烯的特征峰消失，产物在30°左右出现石墨烯的特征峰。
本发明提供了由氧化石墨烯制备石墨烯的固相还原方法。该方法不使用溶剂，操作简便，条件温和，易于工业化大批量生产。
Claims (3)
1.一种氧化石墨烯的固相还原方法，其包括以下步骤：在室温下，将氧化石墨烯、还原剂、盐混合，对混合物进行研磨或球磨10~180分钟以使它们充分发生固相化学反应，产物经洗涤、干燥后得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯的固相还原方法，其特征在于：氧化石墨烯与还原剂的质量比为0.01~3:1，氧化石墨烯与盐的质量比为0.05~1:1。
3.根据权利要求1-2所述的一种氧化石墨烯的固相还原方法，其特征在于：所使用的氧化石墨烯是石墨的氧化物，一般可由石墨经Hummers法制得，但并不仅限于Hummers方法制备；所使用的还原剂是氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或多种；所使用的盐是氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种。
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