CN105417582A - 石墨状二硫化钨纳米片的制备方法 - Google Patents

石墨状二硫化钨纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨状二硫化钨纳米片的制备方法，先将表面活性剂溶于水中，再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4，搅拌，调节溶液pH值至6～8；然后将所得溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；最后将所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到石墨状二硫化钨纳米片。本发明的制备方法***廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。

Description

石墨状二硫化钨纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种石墨状二硫化钨纳米片的制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物，由于其独特的结构和优异的性能被广泛应用于润滑、锂电、超级电容器及吸附等领域。二硫化钼和二硫化钨作为典型代表，收到广泛的关注。它们具有类似石墨片层的层状结构，层内是很强的共价键，层间则是很弱的范德华尔斯力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。
合成二硫化钼的方法很多，特别是低温的水热合成更是研究的重点，能有效控制产物的形貌。而今用于制备纳米WS2的方法主要有高温热反应，如气固反应、固相烧结等。现有技术采用高温热反应方法制备了WS2纳米管、纳米片、纳米花等，中国专利公布了一种利用溶剂诱导作用制备WS2纳米棒的方法，该方法采用行星式高能球磨机，将普通微米级层状结构的WS2粉末和微米级S粉混合球磨，获得纳米片层形态前驱体，然后在反应釜中，添加分散剂聚乙二醇，控制温度在200℃～260℃保温10～30小时后冷却至室温，合成了WS2纳米棒。专利CN102701283A公布了一种二硫化钨纳米棒的制备方法，采用水热合成法实现了WS2形貌的有效控制。在此基础上，本发明采用混合表面活性剂辅助水热合成法，简化了工艺步骤，使WS2纳米粉体的粒径和形貌可以控制，并且具有高的比表面积与摩擦性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种石墨状二硫化钨纳米片的制备方法，该方法成本低廉、工艺简单、产率高。
石墨状二硫化钨纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将表面活性剂溶于水中，再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4，搅拌，调节溶液pH值至6～8；
步骤2，将步骤1所得溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；
步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到石墨状二硫化钨纳米片。
进一步地，步骤1中Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4的摩尔比为0.5～1.5:2.5～3.5:1.5～2.5，优选1.0～1.5:3.0～3.5:1.0～2.5，进一步优选1:3:2。
进一步地，步骤1中表面活性剂与Na2WO4的摩尔比为1:4～8，优选1:5～8，进一步优选1:5。
进一步地，步骤1中所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、普兰尼克F-127、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中两种的混合物。其中两种组分的摩尔比为1:1～6，优选1:2。
进一步地，步骤2中恒温条件为160℃～280℃。
进一步地，步骤2中恒温反应时间为24～96h，优选48h。
本发明的制备方法采用表面活性剂辅助水热合成石墨状二硫化钨纳米片，在水溶液中实现了二硫化钨的还原。混合表面活性剂的加入，有利于产物形貌的控制。
本发明的制备方法***廉，生产工艺简单易控，产物得率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为实施例1的石墨状二硫化钨纳米片的XRD谱图；
图2为实施例1的石墨状二硫化钨纳米片的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1
将0.18gCTAB和0.10gF-127溶与70mL的蒸馏水，然后加入1.20gNa2S、0.725gNH2OH·HCl和1.56gNa2WO4，完全溶解后，再用2mol/L的HCl调节pH值至6左右。搅拌40min后，将混合液转移至100mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于180℃保温48h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥10h得到灰黑色的产物粉末即为石墨状二硫化钨纳米片。
图1的XRD图谱说明XRD峰位与标准衍射图(JCPDS84-1398)相一致，产物为纯的WS2六方晶体，图2(a、b)为产物的SEM照片，可以明显看到产物为均一厚度为20nm左右的WS2纳米片，无团聚现象。
实施例2
将0.18gCTAB和0.30gF-127溶于70mL的蒸馏水，然后加入1.20gNa2S、0.725gNH2OH·HCl和1.56gNa2WO4，完全溶解后，再用2mol/L的HCl调节pH值至7左右。搅拌40min后，将混合液转移至100mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于200℃保温72h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下60℃干燥10h得到灰黑色的产物粉末即为石墨状二硫化钨纳米片。
所得产物为均一厚度为20nm左右的WS2纳米片，且无团聚现象。
实施例3
将0.18gCTAB和0.17gSDBS溶于70mL的蒸馏水，然后加入1.20gNa2S、0.725gNH2OH·HCl和1.56gNa2WO4。完全溶解后，再用2mol/L的HCl调节PH值至6左右。搅拌40min后，将混合液转移至100mL的不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于240℃保温72h，冷却至室温。反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后在真空条件下80℃干燥12h得到灰黑色的产物粉末即为石墨状二硫化钨纳米片。
所得产物为均一厚度为20nm左右的WS2纳米片，且无团聚现象。
实施例1至3所得石墨状二硫化钨纳米片的产率和摩擦学性能参数结果如下：

Claims (6)

1.石墨状二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将表面活性剂溶于水中，再加入Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4，搅拌，调节溶液pH值至6～8；
步骤2，将步骤1所得溶液移入反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物；
步骤3，将步骤2所得反应产物分离，洗涤、干燥，得到石墨状二硫化钨纳米片。
2.根据权利要求1所述的石墨状二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于：步骤1中Na2S、NH2OH·HCl和Na2WO4的摩尔比为0.5～1.5:2.5～3.5:1.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的石墨状二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于：步骤1中表面活性剂与Na2WO4的摩尔比为1:4～8。
4.根据权利要求1所述的石墨状二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于：步骤1中所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、普兰尼克F-127、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的石墨状二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于：步骤2中恒温条件为160℃～280℃。
6.根据权利要求1所述的石墨状二硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于：步骤2中恒温反应时间为24～96h。
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