CN105140517A - 一种非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法，包括：以含有过渡金属元素的水溶性盐为过渡金属源，以硫脲为硫源，按过渡金属源中的过渡金属元素、硫源中的硫元素的摩尔比为1:(1.8～2.5)，并按过渡金属源中的过渡金属元素与NaCl的摩尔比为1:(150～600)计，将过渡金属源、硫源和NaCl加入去离子水中溶解，再冷冻和进行真空干燥，得到混合物；将制得的混合物研磨成粉末，再置于管式炉恒温区进行煅烧和化学气相沉积，得到产物；水洗并进行真空干燥，得到二硫化物纳米片。本发明可得到具有质量高、尺寸均一、层数相对可控、产量较高、制备成本相对较低等特点的二硫化物纳米片。

Description

一种非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的普适制备方法，可应用于且不仅限于锂离子二次电池电极材料领域。
背景技术
石墨烯的纳米级二维结构拥有着不同于宏观二维结构的更加特殊和神奇的物理化学性质，这样独特的性质逐渐引起了科学家们对其他纳米级二维结构的关注和研究。
单分子层和多分子层的非水溶性过渡金属二硫化物，如MoS2，WS2，VS2，FeS2，CoS2等，因为其有着与石墨烯类似的密排六方结构和片层堆垛方式，近些年更是引起了科学家们极大的研究兴趣。相比于它们的宏观块体，具有二维结构和超薄厚度的过渡金属二硫化物纳米片呈现出了不同寻常的物理、化学和电学性质，并在光电子、电催化、传感器和能量存储等领域颇具应用潜力。到目前为止，制备单层或多层非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的方法有很多，比如机械解离法、化学气相沉积法、化学Li嵌入剥离法、电化学Li嵌入剥离法、液相剥离法和湿化学合成法等。虽然制备非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的方法有很多，但这些方法由于其本身制备条件的限制都或多或少地存在一些问题。剥离法一般都是以商业化的非水溶性过渡金属二硫化物块体粉末作为原材料，通过超声波降解或化学物质解离等近似物理的办法得到非水溶性过渡金属二硫化物纳米片(Acc.Chem.Res.2014,47,1067-1075)(Adv.Mater.2012,24,772-775)(J.Am.Chem.Soc.2013,135,10274-10277)；该方法虽然简单直接，但制备的纳米片却存在着厚度分布严重不均、分散性不好、易团聚、易受损、质量不佳等问题，同时还伴随着剥离过程产生的严重噪声污染、化学污染等问题。化学合成法一般是以过渡金属盐和含硫无机物或高分子为原料，通过水热合成或化学气相沉积等化学反应的办法获得非水溶性过渡金属二硫化物纳米片(Adv.EnergyMater.2014,4,1301380)(Angew.Chem.2014,126,1290–1293)(J.Am.Chem.Soc.2013,135,5304-5307)；化学合成法相对来说能够制备分散性良好、面积更大、质量更高、少层甚至单层的非水溶性过渡金属二硫化物纳米片，但却存在着产物对反应条件十分敏感、产量较低、工艺要求严格以及高能耗、高成本等不足之处。
不断改进过渡金属二硫化物纳米片的制备工艺是深入研究过渡金属二硫化物纳米片特殊性质的基础和保障。NaCl模板法二维限域合成就是最近发展起来的一种新颖的非水溶性过渡金属二硫化物纳米片制备方法。NaCl的用量会直接决定过渡金属盐和含硫高分子在一个NaCl组装体中的含量和分布状况，这将影响到煅烧所合成的非水溶性过渡金属二硫化物的微观形貌和结构，适当比例的过渡金属盐、硫源和NaCl可成功制备非水溶性过渡金属二硫化物纳米片。
发明内容
本发明提供的这种非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的普适制备方法，利用NaCl晶体的二维表面模板及其自组装体的空间限域作用，结合一步化学气相沉积，可获得具有纳米片质量高、尺寸均一、层数相对可控、产量较高、制备成本相对较低等特点的非水溶性过渡金属二硫化物纳米片。
本发明是通过以下技术方案加以实现的：
一种非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1).以含有过渡金属元素的水溶性盐为过渡金属源，以硫脲为硫源，按过渡金属源中的过渡金属元素、硫源中的硫元素的摩尔比为1:(1.8～2.5)，并按过渡金属源中的过渡金属元素与NaCl的摩尔比为1:(150～600)计，将过渡金属源、硫源和NaCl加入去离子水中溶解，搅拌配成溶液，再超声混合均匀后于0℃下冷冻，待溶液全部结冰后于-50℃～-30℃的较冷温度进行真空干燥，得到混合物；
(2).将步骤(1)制得的混合物研磨成粉末，过100-300目筛后铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以N2、He和Ar的一种气体或混合气体作为惰性气体源，先以流量为200-400ml/min通入惰性气体10-30分钟以排除空气；再以Ar作为保护气，将保护气流量固定为50-300ml/min，以1-10℃/min的升温速度升温至550-750℃，保温1-3h进行化学气相沉积，反应结束后随炉冷却至室温，得到产物M；
(3).收集步骤(2)制得的粉体产物M，水洗至煅烧产物中没有NaCl为止，将水洗后的产物进行真空干燥，得到非水溶性过渡金属二硫化物纳米片。
上述非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法，所述的非水溶性过渡金属二硫化物可以为二硫化钴。
本发明具有以下优点：本发明利用廉价易得的原料制备以二硫化钼、二硫化钨、二硫化钴纳米片等为代表的典型非水溶性过渡金属二硫化物纳米片材料，成本低廉，反应过程简单、可控性强。同时该类非水溶性过渡金属二硫化物纳米片材料结晶度高，质量好，结构均一，形貌优良、性能优异；其中，二硫化钼纳米片用于锂离子电池负极具有一定的比容量和循环性能，在100mA/g的电流密度下循环50次后仍能保持250mAh/g以上的比容量。
附图说明
图1为本发明实施例1制备二硫化钼纳米片过程中冻干后的前驱体凝胶的SEM照片。从该图明显看出NaCl的自组装方式和钼源、硫源在一个NaCl组装体中的分布情况。
图2为本发明实施例1制得的二硫化钼纳米片的SEM照片。从该图明显看出二硫化钼纳米片的形貌和尺寸。
图3为本发明实施例1制得的二硫化钼纳米片的TEM照片。从该图明显看出二硫化钼纳米片的整体结构。
图4为本发明实施例1制得的二硫化钼纳米片的TEM照片。从该图明显看出二硫化钼纳米片的片层数目和晶格点阵。
图5为本发明实施例1制得的二硫化钼纳米片的XRD图谱。
图6为本发明实施例1制得的二硫化钼纳米片制得的锂离子电池负极的充放电循环性能图。
图7为本发明实施例3制得的二硫化钨纳米片的SEM照片。从该图明显看出二硫化钨纳米片的三角形和六边形形貌。
图8为本发明实施例3制得的二硫化钨纳米片的FE-SEM照片。从该图明显看出二硫化钨纳米片的尺寸和厚度。
图9为本发明实施例3制得的二硫化钨纳米片的TEM照片。从该图明显看出二硫化钨纳米片的整体结构。
图10为本发明实施例3制得的二硫化钨纳米片的TEM照片。从该图明显看出二硫化钨纳米片的片层数目和晶格点阵。
图11为本发明实施例3制得的二硫化钨纳米片的SEAD图像。从该图明显看出二硫化钨纳米片的单晶特征衍射花样。
图12为本发明实施例3制得的二硫化钨纳米片的XRD图谱。
图13为本发明实施例5制得的二硫化钴纳米片的SEM照片。从该图明显看出二硫化钴纳米片的形貌和尺寸。
图14为本发明实施例5制得的二硫化钴纳米片的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体内容具体说明如下：
实施例1：
称取0.3531g钼酸铵、0.3654g硫脲和17.55g氯化钠，将混合物溶于100ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过150目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度750℃，保温2h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物A，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于-50℃下进行真空干燥8h，得到二硫化钼纳米片，该二硫化钼纳米片多呈三角形和六边形，单个纳米片的长度为0.1-40um，厚度为0.6-100.0nm，二硫化钼纳米片层数为1-40层。
将0.1458g二硫化钼纳米片，0.1519gPVDF，0.0183g导电碳黑混合均匀搅拌制成浆料后涂于铜片作为负极，以1M的LiPF6作为电解液，以锂片作为正极，制得半电池，其在100mA/g的电流密度下循环50圈仍保250mAh/g以上的比容量，如图6所示。
实施例2：
称取0.3531g钼酸铵、0.3654g硫脲和35.1g氯化钠，将混合物溶于150ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过100目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度600℃，保温3h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物A，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于-50℃下进行真空干燥8h，得到二硫化钼纳米片。
实施例3：
称取0.2463g偏钨酸铵、0.1827g硫脲和23.4g氯化钠，将混合物溶于100ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声15min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-40℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过150目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度750℃，保温2h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物B，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于-50℃下进行真空干燥8h，得到二硫化钨纳米片，该二硫化钨纳米片多呈三角形和六边形，单个纳米片的长度为0.1-20um，厚度为0.8-100.0nm，二硫化钨纳米片层数为1-30层。
实施例4：
称取0.3299g钨酸钠、0.1827g硫脲和11.7g氯化钠，将混合物溶于50ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声20min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-30℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过100目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度600℃，保温3h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物B，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于-50℃下进行真空干燥8h，得到二硫化钨纳米片。
实施例5：
称取0.2910g硝酸钴、0.1827g硫脲和23.4g氯化钠，将混合物溶于100ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声20min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-30℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过100目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度550℃，保温2h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物C，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于-50℃下进行真空干燥8h，得到二硫化钴纳米片，该二硫化钴纳米片多呈小圆盘状，单个纳米片的长度为50-150nm。
实施例6：
称取0.2910g硝酸钴、0.1827g硫脲和35.1g氯化钠，将混合物溶于150ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，然后再以功率为400W的超声器超声20min，混合均匀。将混合液放入冰箱中12h结冰，之后置于冷冻干燥机中-30℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物并过100目筛，取10g粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入200ml/min的Ar惰性气体排除空气，再以200ml/min的Ar惰性气体、并以10℃/min的升温速度升温至温度550℃，保温2h进行化学气相沉积，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物C，收集，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在冷冻干燥机中于-50℃下进行真空干燥8h，得到二硫化钴纳米片。

Claims (2)

1.一种非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1).以含有过渡金属元素的水溶性盐为过渡金属源，以硫脲为硫源，按过渡金属源中的过渡金属元素、硫源中的硫元素的摩尔比为1:(1.8～2.5)，并按过渡金属源中的过渡金属元素与NaCl的摩尔比为1:(150～600)计，将过渡金属源、硫源和NaCl加入去离子水中溶解，搅拌配成溶液，再超声混合均匀后于0℃下冷冻，待溶液全部结冰后于-50℃～-30℃的较冷温度进行真空干燥，得到混合物；
(2).将步骤(1)制得的混合物研磨成粉末，过100-300目筛后铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以N2、He和Ar的一种气体或混合气体作为惰性气体源，先以流量为200-400ml/min通入惰性气体10-30分钟以排除空气；再以Ar作为保护气，将保护气流量固定为50-300ml/min，以1-10℃/min的升温速度升温至550-750℃，保温1-3h进行化学气相沉积，反应结束后随炉冷却至室温，得到产物M；
(3).收集步骤(2)制得的粉体产物M，水洗至煅烧产物中没有NaCl为止，将水洗后的产物进行真空干燥，得到非水溶性过渡金属二硫化物纳米片。
2.根据权利要求1所述的非水溶性过渡金属二硫化物纳米片的制备方法，其特征在于，所述的非水溶性过渡金属二硫化物为二硫化钴。
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