CN105314686A - 一种FeS纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种FeS纳米片的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将含铁前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于水中制得溶液，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；步骤二、将步骤一中制得的溶液转移到反应釜中并加热，反应完全后，离心，用水和酒精洗涤样品，制得FeS纳米片。本发明工艺简单，生产成本低，所制得的FeS纳米片形貌均一，且厚度约3nm，适于直接制备锂电池电极材料；制备过程中，以水作为溶剂，制备安全，成本低廉，有利于进行推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其指一种FeS纳米片的制备方法。
背景技术
FeS又名磁黄铁矿，具有与二硫化钼和石墨烯类似的鳞片状结构。它是反磁性半导体材料，已经被广泛地用来作为固体润滑剂、锂电池电极材料等。
利用溶液法制备超薄的半导体纳米片是材料科学中最重要的研究前沿之一，国内外对此进行了大量的研究。但是，目前采用的方法大多为油相法，所以往往需要用到很多有毒的有机溶剂。
而水热法，作为一种以水为反应介质的方法，应用于合成多种无机半导体纳米材料，具有安全性高等优点，但是到目前为止，尚没有文献关于利用水热法合成超薄FeS纳米片的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供工艺简单，制备方便、安全，便于推广应用的一种FeS纳米片的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种FeS纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将含铁前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于水中制得溶液，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；
步骤二、将步骤一中制得的溶液转移到反应釜中并加热，反应完全后，离心，用水和酒精洗涤样品，制得FeS纳米片。
优化的技术措施还包括：
上述的步骤一中，含铁前驱体为氯化亚铁、乙酸亚铁或硫酸亚铁。
上述的步骤一中，含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、半胱氨酸或还原谷胱甘肽。
上述的步骤一中，含铁前驱体与含硫前驱体的摩尔比为1：1至1：12。
上述的步骤一中，含铁前驱体与表面活性剂的摩尔比为1：0.1至1：2。
上述的步骤二中，反应温度为120℃至240℃。
上述的步骤二中，反应时间为1h至18h。
本发明一种FeS纳米片的制备方法，工艺简单，生产成本低，所制得的FeS纳米片形貌均一，且厚度约3nm，适于直接制备锂电池电极材料；制备过程中，以水作为溶剂，制备安全，成本低廉，有利于进行推广应用。
附图说明
图1是本发明FeS纳米片的电镜扫描；
图2是本发明FeS纳米片的能谱图；
图3是本发明FeS纳米片的X射线衍射图；
图4是本发明FeS纳米片的原子力显微镜图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一种FeS纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将含铁前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于水中制得溶液，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；
步骤二、将步骤一中制得的溶液转移到反应釜中并加热，反应完全后，离心，用水和酒精洗涤样品，制得FeS纳米片。
其中，步骤一中，含铁前驱体为氯化亚铁、乙酸亚铁或硫酸亚铁；含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、半胱氨酸或还原谷胱甘肽。含铁前驱体与含硫前驱体的摩尔比为1：1至1：12；含铁前驱体与表面活性剂的摩尔比为1：0.1至1：2。
步骤二中，反应温度为120℃至240℃；反应时间为1h至18h。
利用本方法制得的FeS纳米片，具有超薄(10nm以下)的厚度。
制得的材料经分析获得如图2所示的能谱图，从能谱图中可以证实得到的材料为FeS；通过扫描电镜扫描获得如图1所示的形貌结构图，从该图中可以清晰看到制得的FeS呈现片状结构，样品通过X射线衍射分析，得到的样品为FeS,如图3所示；通过原子力显微镜获得如图4所示的图，从该图中可以看到制得的FeS厚度约为3nm。
实施例一
步骤一、将1mmol乙酸亚铁，1mmol硫代乙酰胺，0.1mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于80ml水中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为120℃，反应1h后，离心，用水和酒精洗样品，制得FeS纳米片。
实施例二
步骤一、将1mmol氯化亚铁,10mmol半胱氨酸,0.5mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于80ml水中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为160℃，反应6h后，离心，用水和酒精洗样品，制得FeS纳米片。
实施例三
步骤二、将1mmol硫酸亚铁,5mmol硫脲，1mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于80ml水中制得溶液；
步骤三、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为180℃，反应10h后，离心，用水和酒精洗样品，制得FeS纳米片。
实施例四
步骤一、将1mmol氯化亚铁,5mmol还原谷胱甘肽，1.5mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于80ml水中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为200℃，反应15h后，离心，用水和酒精洗样品，制得FeS纳米片。
实施例五
步骤一、将1mmol乙酸亚铁,12mmol半胱氨酸和2mmol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于80ml水中制得溶液；
步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为240℃，反应18h后，离心，用水和酒精洗样品，制得FeS纳米片。
本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。
Claims (7)
1.一种FeS纳米片的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一、将含铁前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于水中制得溶液，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；
步骤二、将步骤一中制得的溶液转移到反应釜中并加热，反应完全后，离心，用水和酒精洗涤样品，制得FeS纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种FeS纳米片的制备方法，其特征是：所述的步骤一中，含铁前驱体为氯化亚铁、乙酸亚铁或硫酸亚铁。
3.根据权利要求2所述的一种FeS纳米片的制备方法，其特征是：所述的步骤一中，含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、半胱氨酸或还原谷胱甘肽。
4.根据权利要求3所述的一种FeS纳米片的制备方法，其特征是：所述的步骤一中，含铁前驱体与含硫前驱体的摩尔比为1：1至1：12。
5.根据权利要求4所述的一种FeS纳米片的制备方法，其特征是：所述的步骤一中，含铁前驱体与表面活性剂的摩尔比为1：0.1至1：2。
6.根据权利要求5所述的一种FeS纳米片的制备方法，其特征是：所述的步骤二中，反应温度为120℃至240℃。
7.根据权利要求6所述的一种FeS纳米片的制备方法，其特征是：所述的步骤二中，反应时间为1h至18h。
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