CN105329883A - 一种多孔石墨烯的制备方法 - Google Patents

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曾文进
赵春燕
闵永刚
苑春秋
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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域。本发明公开一种新型的制备多孔石墨烯的方法所述方法的具体步骤为：(1)分别称取适量的含碳氢氧的有机物、无机盐；(2)将含碳氢氧的有机物和无机盐混合均匀，得到混合物；(3)将上述混合物在惰性气体环境下加热至900℃-1600℃，最终制得多孔石墨烯。本发明所述方法，获得的具有多孔结构的石墨烯材料，其孔径分布均匀，且孔径大小可控，在催化，吸附，超级电容器等领域具有广泛的应用。所述方法使用含碳氢氧的有机物和无机盐的为原材料来制备石墨烯，原材料种类丰富、来源广泛、成本低廉，便于大规模的生产；同时采用高温烧制工艺，工艺简单，便于操作，没有引入或产生对不利于环境的物质，安全环保。

Description

一种多孔石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种基于糖类和铵类无机盐来制备多孔石墨烯的新方法，所述制备多孔石墨烯的方便简便节能。
背景技术
石墨烯因其优良的光学，电学，力学，生物等特性而成为人们普遍关注的新材料，单层石墨具有大的比表面积、优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。尤其是其高导电性质、大的比表面性质和其单分子层二维纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。理论计算表明石墨烯具有高达2630cm2/g的比表面积(Science2009,323,610)。Jiang等人将具有多孔结构的石墨烯材料用于气体分离，证明多孔石墨烯是一种高效率、高选择性的膜材料。目前石墨烯的制备方法包括机械剥离法、化学剥离法、化学合成法、催化生长法以及电化学剥离法等。当前，关于多孔结构的石墨烯材料制备大多数采用载体负载Fe、Co等金属为催化剂，在一定温度范围内，使用惰性和含碳烃类的气体进行气相化学沉积来制备多孔结构的石墨烯。这种方法的优点是：可低成本、大批量生产多孔石墨烯，缺点是：制备方法复杂且在制备过程中有重金属参与反应(中国公开发明申请CN102115069A)。另外，范壮军等人将多孔金属氧化物模板和碳的前驱体溶解在有机溶剂中，真空去除溶剂后，置于惰性气体下进行热处理，最后得到具有层柱状结构的多孔石墨烯。该多孔石墨烯可减小石墨烯片层间的传质阻力，但制备方法复杂且在制备过程中需要加入污染环境的有机溶剂。由此可见，现有技术中石墨烯的制备方法操作复杂、且易造成环境污染。
鉴于多孔石墨烯特殊的结构、优异的性能，以及在催化、气体分离、吸附和超级电容器等领域的巨大应用，我们亟需找到一种简单易行、安全环保的制备方法。本发明提供了这样一种合成路线，以廉价的含碳氢氧的有机物作为原材料，辅以无机盐，通过高温烧制使含碳氢氧的有机物中的碳形成多孔状石墨烯。
发明内容
鉴于现有技术中存在上述技术问题，本发明提供了一种新型的多孔石墨烯的制备方法，该方法使用廉价的含碳氢氧的有机物和无机盐作为原材料，发展了合成石墨烯的原材料，成本迅速降低，且采用高温烧制工艺，可以快速方便地制备出符合不同需求的多孔石墨烯，使制备工艺大大简化。本发明所述方法具有成本低廉，原材料广泛，工艺简单等优点可用于大批量的工业化生产，大大推动了石墨烯的商业化应用。
本发明所述的新型的制备多孔石墨烯的方法，其具体步骤为：(1)分别称取适量的含碳氢氧的有机物、无机盐；(2)将含碳氢氧的有机物和无机盐混合均匀，得到混合物；(3)将上述混合物在惰性气体环境下加热至900-1600℃，最终制得多孔石墨烯。
上述制备多孔石墨烯的方法中，步骤(1)中，所述含碳氢氧的有机物可以是糖类或其他含有碳氢氧元素的有机物(如氧化石墨烯GO)中的一种或者多种的混合物，所述糖类可以是葡萄糖、蔗糖、白砂糖或麦芽糖。
上述制备多孔石墨烯的方法中，步骤(1)中，所述的无机盐也可以是氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钙、碳酸氢钠或硫酸铵中的一种或多种的混合物。
上述制备多孔石墨烯的方法中，步骤(2)中，原材料含碳氢氧的有机物与无机盐按质量比例1:0.1-1:10混合，也可以是它们之间多种不同物质随机混合。
上述制备多孔石墨烯的方法中，步骤(2)中，所述的原材料含碳氢氧的有机物与无机盐可以在溶液状态下混合均匀，也可以在固体状态下研磨粉碎混合均匀。
上述制备多孔石墨烯的方法中，步骤(3)中，所述惰性气体可以是氮气或氩气。
上述制备多孔石墨烯的方法中，步骤(3)中，采用管式炉加热所述混合物，所述的管式炉中烧制温度范围为900℃-1600℃，升温速度为4℃/min-8℃/min。
上述制备多孔石墨烯的方法中，采用的原材料、原材料的混合比例、烧制的温度和时间等会对制得的多孔石墨烯的孔径大小产生影响，可以改变上述工艺条件用于制备不同孔径的多孔石墨烯。
下面以300nm-3um孔径为例来说明本发明的技术方案。我们先将葡萄糖和氯化铵混合均匀，通过管式炉在氮气环境下加热至1400℃，使葡萄糖中的碳形成多孔状态下的石墨烯，上述技术方案中可以通过调控温度和氯化铵的量来调控石墨烯上孔径大小及分布。
本发明所述的新型的制备多孔石墨烯的方法具有以下有益效果：
1、本发明所述方法，获得的具有多孔结构的石墨烯材料，其孔径分布均匀，且孔径大小可控，在催化，吸附，超级电容器等领域具有广泛的应用；
2、本发明所述方法使用含碳氢氧的有机物和无机盐的为原材料来制备石墨烯，原材料种类丰富、来源广泛、成本低廉，便于大规模的生产。
3、本发明所述方法采用高温烧制工艺，工艺简单，便于操作，没有引入或产生对不利于环境的物质，安全环保。
附图说明
图1为实施例1制得的多孔石墨烯的扫描电镜(SEM)图片。
图2为对实施例1制得的多孔石墨烯中孔径放大后的扫描电镜(SEM)图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例说明本发明所述的新型的制备多孔石墨烯的方法。
(1)分别称取适量的含碳氢氧的有机物和无机盐；(2)将含碳氢氧的有机物和无机盐混合均匀，得到混合物；(3)将上述混合物在惰性气体环境下加热至900-1600℃，最终制得多孔石墨烯。
实施例1
(1)分别称取5g的葡萄糖和0.5g的氯化铵；
(2)将葡萄糖和氯化铵倒入预先洗净的烧杯中，并混合均匀，得到两者的混合物；
(3)将上述混合物转移至陶瓷杯中并放入管式炉中，管式炉在氮气气氛下以4℃/min的速率升温至1400℃，最终制得多孔石墨烯。
对制得的多孔石墨烯进行SEM电子显微镜扫描分析，其结果如图1和图2所示，从图1(a)和(b)中可看出本方案制得的多孔石墨烯孔状结构明显，分布均匀，且孔径大小均一，通过进一步放大观察，如图2可以更明显的看出其孔径在2-4μm之间。
实施例2
(1)分别称取5g的葡萄糖、5g的氯化钙和4.4g碳酸铵
(2)将葡萄糖、氯化钙和碳酸铵混合均匀，得到混合物；
(3)将上述混合物转移至陶瓷杯中并放入管式炉中，管式炉在氩气气氛下以4℃/min的速率升温至900℃，最终制得多孔石墨烯。
实施例3
(1)分别称取1g的葡萄糖、10g的氯化铵；
(2)将葡萄糖、氧化石墨烯和碳酸钙混合均匀，得到混合物；
(3)将上述混合物转移至陶瓷杯中并放入管式炉中，管式炉在氮气气氛下以4℃/min的速率升温至1400℃，最终制得多孔石墨烯。
实施例4
(1)分别称取1g的氧化石墨烯(GO)、5g的氯化铵；
(2)将氧化石墨烯(GO)和氯化铵混合均匀，得到混合物；
(3)将上述混合物转移至陶瓷杯中并放入管式炉中，管式炉在氮气气氛下以6℃/min的速率升温至1600℃，最终制得多孔石墨烯。
实施例5
(1)分别称取5g的白砂糖和5g的碳酸氢铵；
(2)将白砂糖和碳酸氢铵混合均匀，得到混合物；
(3)将上述混合物转移至陶瓷杯中并放入管式炉中，管式炉在氮气气氛下以8℃/min的速率升温至1000℃，最终制得多孔石墨烯。
实施例6
(1)分别称取4g的葡萄糖、4g的白砂糖和5g的碳酸氢铵；
(2)将葡萄糖、白砂糖和碳酸氢铵混合均匀，得到混合物；
(3)将上述混合物转移至陶瓷杯中并放入管式炉中，管式炉在氮气气氛下以6℃/min的速率升温至1200℃，最终制得多孔石墨烯。
实施例7
(1)分别称取5g的白砂糖、0.2g的氧化石墨烯(GO)和5g的碳酸钙；
(2)将白砂糖、氧化石墨烯和碳酸钙混合均匀，得到混合物；
(3)将上述混合物转移至陶瓷杯中并放入管式炉中，管式炉在氮气气氛下以4℃/min的速率升温至1400℃，最终制得多孔石墨烯。

Claims (8)

1.一种制备多孔石墨烯的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：
(1)分别称取适量的含碳氢氧的有机物、无机盐；(2)将含碳氢氧的有机物和无机盐混合均匀，得到混合物；(3)将上述混合物在惰性气体环境下加热至900℃-1600℃，最终制得多孔石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含碳氢氧的化合物是糖类或其他含有碳氢氧的有机物中的一种或多种的混合物，所述糖类可以是葡萄糖、蔗糖、白砂糖或麦芽糖。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的无机盐是氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钙、碳酸氢钠或硫酸铵中的一种或多种的混合物。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述含碳氢氧的有机物与无机盐按质量比例1:0.1-1:10混合。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述含碳氢氧的有机物与无机盐可以在溶液状态下混合均匀，也可以在固体状态下研磨粉碎混合均匀。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述惰性气体是氮气或氩气。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，采用管式炉加热所述混合物。
8.按照权利要求7所述的备方法，其特征在于，所述的管式炉中烧制温度范围为900℃-1600℃，升温速度为4℃/min-8℃/min。
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