CN105152976A - 氰基乙酯制备方法的改进工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，具体涉及氰基乙酯的制备方法的改进工艺。主要为采用乙腈、无水乙醇、氯化氢、28%单氰胺水溶液为主要反应原料，高收率反应制备氰基乙酯。优点在于：氰基乙酯制备方法的改进工艺，使氰基乙酯的收率提高到90%；产品氰基乙酯的含量≥99.5%；反应过程平缓，安全。
Description
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及氰基乙酯的制备方法的改进工艺。
背景技术
氰基乙酯是一种重要的中间体，其用于合成农药啶虫脒的中间体。
氰基乙酯由乙腈、乙醇、氯化氢、单氰胺反应制备，反应原理为：
乙腈乙醇氯化氢乙亚胺***盐酸盐
单氰胺氰基乙酯
由以上反应原理可知，反应分二步进行，第一步成盐反应在甲苯溶剂存在下，无水条件下进行，高收率得到乙亚胺***盐酸盐，然后在第一步反应液中加入28%单氰胺水溶液，进行成酯反应，反应时调节PH值，控制好反应温度得到产品氰基乙酯。
第二步成酯反应中用到28%单氰胺水溶液，此时，乙亚胺***盐酸盐非常容易发生副反应，导致产品收率降低，因此，改进工艺条件，高收率制备氰基乙酯是本发明的目的。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提出一种氰基乙酯的制备工艺，工艺完善，改进工艺条件，高收率制备氰基甲酯。
为了达到上述发明目的，本发明的一种氰基乙酯的制备工艺，其特征在于：主要为采用乙腈、无水乙醇、氯化氢、28%单氰胺水溶液为主要反应原料，高收率反应制备氰基乙酯。
一种氰基乙酯的制备工艺，具体步骤如下：
1)将乙腈、无水乙醇、溶剂甲苯加至3000L的合成反应釜中，开启搅拌及冷冻盐水，将反应釜中物料冷却到0-5℃,在上述温度下，开始通入氯化氢气体，通常约需9-10小时;通气结束后，将反应釜中物料渐渐升到25-30℃,开始成盐保温反应7-8小时，成盐反应结束;
2)在搅拌下，将反应液冷却至0℃，慢慢加入碳酸铵,然后加入28%单氰胺水溶液，用30%氢氧化钠水溶液调节PH值至6-7间，在20-25℃保温反应0.5-1小时，成酯反应结束;
3）在25-35℃间，静置半小时，分层回收有机层，有机层经过真空蒸馏得到产品氰基乙酯,气相色谱法分析含量：99.7%，摩尔收率：91.65%。
第一步成盐反应条件：通氯化氢气体反应温度：0-5℃，成盐通氯化氢时间：9-10小时，成盐保温反应温度：25-30℃，成盐保温反应时间：7-8小时；
第二步成酯反应条件：控制温度在20-25℃，PH值：6-7；反应时间：0.5-1小时。
进一步地，所述乙腈、无水乙醇、氯化氢、28%单氰胺的摩尔比为1:1：1.05-1.1:1；甲苯与乙腈的重量比：1:1.5-1.7。
进一步地，用碳酸铵缓冲PH，同时利用碳酸铵溶解时吸热的物理性质，较好的帮助控制好反应温度、减少副反应。
本发明的优点在于：
1.氰基乙酯制备方法的改进工艺，使氰基乙酯的收率提高到90%；
2.产品氰基乙酯的含量≥99.5%；
3.反应过程平缓，安全。
具体实施方式
实施例1：将287Kg(7Kmol)乙腈、322Kg(7Kmol)无水乙醇、430.5Kg溶剂甲苯加至3000L的合成反应釜中，开启搅拌及冷冻盐水，将反应釜中物料冷却到0-5℃。在上述温度下，开始通入氯化氢气体268.5Kg(7.36Kmol)，通常约需10小时。通气结束后，将反应釜中物料渐渐升到25-30℃,开始成盐保温反应8小时，成盐反应结束。
在搅拌下，将反应液冷却至0℃，慢慢加入碳酸铵50Kg,然后加入28%单氰胺水溶液1050Kg(7Kmol)，用30%氢氧化钠水溶液调节PH值至6.0-6.5间，在20-25℃保温反应1小时，成酯反应结束。
在25-35℃间，静置半小时，分层回收有机层，有机层经过真空蒸馏得到产品氰基乙酯：718.5Kg,气相色谱法分析含量：99.7%，摩尔收率：91.65%。
实施例2：将287Kg(7Kmol)乙腈、322Kg(7Kmol)无水乙醇、485Kg溶剂甲苯加至3000L的合成反应釜中，开启搅拌及冷冻盐水，将反应釜中物料冷却到0-5℃。在上述温度下，开始通入氯化氢气体270Kg(7.40Kmol)，通常约需9小时。通气结束后，将反应釜中物料渐渐升到25-30℃,开始成盐保温反应7小时，成盐反应结束。
在搅拌下，将反应液冷却至0℃，慢慢加入碳酸铵50Kg,然后加入28%单氰胺水溶液1050Kg(7Kmol)，用30%氢氧化钠水溶液调节PH值至6.0-6.5间，在20-25℃保温反应1小时，成酯反应结束。
在25-35℃间，静置半小时，分层回收有机层，有机层经过真空蒸馏得到产品氰基乙酯：720Kg,气相色谱法分析含量：99.6%，摩尔收率：91.84%。
Claims (5)
1.一种氰基乙酯制备方法的改进工艺，其特征在于：主要为采用乙腈、乙醇、无水氯化氢、28%单氰胺水溶液为主要反应原料，以甲苯为溶剂，高收率反应制备氰基乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种氰基乙酯制备方法的改进工艺，其特征在于:
1)将乙腈、无水乙醇、溶剂甲苯加至3000L的合成反应釜中，开启搅拌及冷冻盐水，将反应釜中物料冷却到0-5℃,在上述温度下，开始通入氯化氢气体，通常约需9-10小时;通气结束后，将反应釜中物料渐渐升到25-30℃,开始成盐保温反应7-8小时，成盐反应结束;
2)在搅拌下，将反应液冷却至0℃，慢慢加入碳酸铵,然后加入28%单氰胺水溶液，用30%氢氧化钠水溶液调节PH值至6-7间，在20-25℃保温反应0.5-1小时，成酯反应结束;
3）在25-35℃间，静置半小时，分层回收有机层，有机层经过真空蒸馏得到产品氰基乙酯,气相色谱法分析含量：99.7%，摩尔收率：91.65%。
3.根据权利要求1所述的一种氰基乙酯制备方法的改进工艺，其特征在于：所述乙腈、乙醇、无水氯化氢、28%单氰胺的摩尔比为1:1:1-1.05:1。
4.根据权利要求1所述的一种氰基乙酯制备方法的改进工艺，其特征在于：甲苯与乙腈的重量比：1:1.5-1.7。
5.根据权利要求1所述的一种氰基乙酯制备方法的改进工艺，其特征在于：用碳酸铵缓冲PH值，同时利用碳酸铵溶解时吸热的物理性质，较好的帮助控制好反应温度、减少副反应。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106187868A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-07 | 南通天泽化工有限公司 | 一种啶虫脒的制备方法 |
| CN110256295A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-09-20 | 宁夏贝利特生物科技有限公司 | N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法 |
| CN111072519A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-28 | 南通天泽化工有限公司 | 一种氰基乙酯的制备方法 |
| CN111533669A (zh) * | 2020-06-02 | 2020-08-14 | 宁夏东吴农化股份有限公司 | 氰基乙酯的连续化生产工艺 |
| CN112898183A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-06-04 | 宁夏东吴农化股份有限公司 | 一种在微通道反应器碱催化合成氰基乙酯的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4587337A (en) * | 1984-03-27 | 1986-05-06 | Skw Trostberg Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 2-amino-s-triazines |
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4587337A (en) * | 1984-03-27 | 1986-05-06 | Skw Trostberg Aktiengesellschaft | Process for the preparation of 2-amino-s-triazines |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陆雪良 等: "乙亚氨酸乙酯盐酸盐的制备新工艺研究", 《应用化工》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106187868A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-07 | 南通天泽化工有限公司 | 一种啶虫脒的制备方法 |
| CN110256295A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-09-20 | 宁夏贝利特生物科技有限公司 | N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法 |
| CN111072519A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-28 | 南通天泽化工有限公司 | 一种氰基乙酯的制备方法 |
| CN111072519B (zh) * | 2019-12-17 | 2022-05-27 | 南通天泽化工有限公司 | 一种氰基乙酯的制备方法 |
| CN111533669A (zh) * | 2020-06-02 | 2020-08-14 | 宁夏东吴农化股份有限公司 | 氰基乙酯的连续化生产工艺 |
| CN112898183A (zh) * | 2021-01-25 | 2021-06-04 | 宁夏东吴农化股份有限公司 | 一种在微通道反应器碱催化合成氰基乙酯的方法 |
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