CN111072519B - 一种氰基乙酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氰基乙酯的制备方法，该制备方法采用钛酸异丙酯作催化剂，使氰基甲酯与乙醇反应得到氰基乙酯，具体包括如下步骤：S1：在精馏塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和钛酸异丙酯；S2、加热升温使S1中物料反应并继续缓慢加入乙醇；S3、在反应有氰基乙酯生成后，及时采集低于68℃的馏分；S4、定期取精馏塔釜中物料进行气相色谱分析，至氰基甲酯含量为≤2%时，停止反应；S5、反应结束后，塔釜中物料减压蒸馏，回收甲醇与乙醇；S6、将S3中采集的馏分减压蒸馏，分离出低沸物和氰基乙酯成品。本发明的优点在于：本发明制备的氰基乙酯产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益。

Description

一种氰基乙酯的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种氰基乙酯的制备方法。
背景技术
氰基乙酯是一种非常有用的精细化工中间体原料，其主要用于合成农药、香料及医药。在国内最新啶虫咪合成路线中，氰基乙酯作为合成啶虫咪合成过程中的重要一环。通过改进生产工艺条件，提高氰基乙酯的产品质量和收率对啶虫咪产品质量提升和成本降低起到了关键作用，并对改善生产环境和周围环境有着重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高的氰基乙酯的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种氰基乙酯的制备方法，其创新点在于：所述制备方法采用钛酸异丙酯作催化剂，使氰基甲酯与乙醇反应得到氰基乙酯，具体包括如下步骤：
S1：在精馏塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和钛酸异丙酯；
S2、加热升温使S1中物料反应并继续缓慢加入乙醇；
S3、在反应有氰基乙酯生成后，及时采集低于68℃的馏分；
S4、定期取精馏塔釜中物料进行气相色谱分析，至氰基甲酯含量为≤2% 时，停止反应；
S5、反应结束后，塔釜中物料减压蒸馏，回收甲醇与乙醇；
S6、将S3中采集的馏分减压蒸馏，分离出低沸物和氰基乙酯成品。
进一步地，所述S1中氰基甲酯与钛酸异丙酯的质量比为20～50:1，所述氰基甲酯和乙醇的摩尔比为1:1～5。
进一步地，所述S2中加入乙醇在反应的同时进行。
进一步地，S3中采集馏分在反应的同时进行。
进一步地，所述S5中反应结束后塔釜内的甲醇乙醇混合液可以回收利用。
本发明的优点在于：本发明氰基乙酯的制备方法，采用氰基甲酯、乙醇、钛酸异丙酯反应，在使用氰基甲酯制备氰基乙酯的过程中，由于该反应为可逆反应，该方法采用添加酯交换催化剂并不断补充乙醇和不断采出生成的氰基乙酯的方法使得反应趋向于生成氰基乙酯的方向进行，使得氰基甲酯转化为氰基乙酯的转化率≥98.0%；反应产生的甲醇可以回收利用；制备的氰基乙酯产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明氰基乙酯的制备方法，该制备方法采用钛酸异丙酯作催化剂，使氰基甲酯与乙醇反应得到氰基乙酯，具体包括如下步骤：
S1：在精馏塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和钛酸异丙酯；
S2、加热升温使S1中物料反应并继续缓慢加入乙醇；
S3、在反应有氰基乙酯生成后，及时采集低于68℃的馏分；
S4、定期取精馏塔釜中物料进行气相色谱分析，至氰基甲酯含量为≤2% 时，停止反应；
S5、反应结束后，塔釜中物料减压蒸馏，回收甲醇与乙醇；
S6、将S3中采集的馏分减压蒸馏，分离出低沸物和氰基乙酯成品。
作为实施例，更具体的实施方式为S1中氰基甲酯与钛酸异丙酯的质量比为20～50:1，所述氰基甲酯和乙醇的摩尔比为1:1～5，S2中加入乙醇在反应的同时进行，S3中采集馏分在反应的同时进行，S5中反应结束后塔釜内的甲醇乙醇混合液可以回收利用。
下面通过具体的实施例来对本发明氰基乙酯的制备方法进行详细说明。
实施例
本实施例公开了一种氰基乙酯的制备方法，该制备方法采用钛酸异丙酯作催化剂，具体步骤如下：
在1000ml精馏塔釜（无水）中依次加入294g氰基甲酯、206g乙醇和16g钛酸异丙酯，在250ml恒压滴液漏斗中加入208g乙醇；升温反应，在全回流1.5h后开始收集馏分，控制回流比使塔顶温度≤68℃，此时开始缓慢滴加乙醇，滴加用时2～3h，滴加结束后继续收集馏分。在滴加结束后每隔3h开始从精馏塔釜中取样进行气相检测，在气相检测结果显示氰基甲酯含量≤2%时，停止反应。反应结束后，精馏塔釜内物料减压蒸馏回收甲醇与乙醇。精馏塔收集的≤68℃的馏分减压蒸馏分离低沸物与氰基乙酯成品。
本实施例中氰基乙酯产品经气相色谱分析得到含量为99.6%，氰基乙酯摩尔收率为97%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用钛酸异丙酯作催化剂，使氰基甲酯与乙醇反应得到氰基乙酯，具体包括如下步骤：
S1：在精馏塔釜中依次加入氰基甲酯、乙醇和钛酸异丙酯；
S2、加热升温使S1中物料反应并继续缓慢加入乙醇；
S3、在反应有氰基乙酯生成后，及时采集低于68℃的馏分；
S4、定期取精馏塔釜中物料进行气相色谱分析，至氰基甲酯含量为≤2% 时，停止反应；
S5、反应结束后，塔釜中物料减压蒸馏，回收甲醇与乙醇；
S6、将S3中采集的馏分减压蒸馏，分离出低沸物和氰基乙酯成品。
2.根据权利要求1所述的氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述S1中氰基甲酯与钛酸异丙酯的质量比为20～50:1，所述氰基甲酯和乙醇的摩尔比为1:1～5。
3.根据权利要求1所述的氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述S2中加入乙醇在反应的同时进行。
4.根据权利要求1所述的氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述S3中采集馏分在反应的同时进行。
5.根据权利要求1所述的氰基乙酯的制备方法，其特征在于：所述S5中反应结束后塔釜内的甲醇乙醇混合液可以回收利用。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1104632A (zh) * 1993-06-14 1995-07-05 罗姆和哈斯公司 氨基甲酸碘炔丙酯的制备方法
CN1670011A (zh) * 2004-03-17 2005-09-21 中国科学院成都有机化学有限公司 一种从酯交换反应液中分离催化剂的方法
CN101245034A (zh) * 2008-03-10 2008-08-20 江苏工业学院 酯交换法合成氰乙酸乙酯的工艺方法
CN102942505A (zh) * 2012-10-31 2013-02-27 甘肃省化工研究院 一种n-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法
CN104987300A (zh) * 2015-07-28 2015-10-21 南通天泽化工有限公司 氰基甲酯的制备工艺
CN105152976A (zh) * 2015-07-28 2015-12-16 南通天泽化工有限公司 氰基乙酯制备方法的改进工艺
CN109053490A (zh) * 2018-09-27 2018-12-21 南通天泽化工有限公司 一种氰基甲酸甲酯的制备方法
CN109721509A (zh) * 2017-10-30 2019-05-07 张宇 一种n-氰基乙亚胺酸乙酯的制备方法
CN110256295A (zh) * 2019-07-03 2019-09-20 宁夏贝利特生物科技有限公司 N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法
CN209530838U (zh) * 2018-11-02 2019-10-25 宁夏东吴农化股份有限公司 一种用于氰基乙酯成盐的反应釜

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1104632A (zh) * 1993-06-14 1995-07-05 罗姆和哈斯公司 氨基甲酸碘炔丙酯的制备方法
CN1670011A (zh) * 2004-03-17 2005-09-21 中国科学院成都有机化学有限公司 一种从酯交换反应液中分离催化剂的方法
CN101245034A (zh) * 2008-03-10 2008-08-20 江苏工业学院 酯交换法合成氰乙酸乙酯的工艺方法
CN102942505A (zh) * 2012-10-31 2013-02-27 甘肃省化工研究院 一种n-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法
CN104987300A (zh) * 2015-07-28 2015-10-21 南通天泽化工有限公司 氰基甲酯的制备工艺
CN105152976A (zh) * 2015-07-28 2015-12-16 南通天泽化工有限公司 氰基乙酯制备方法的改进工艺
CN109721509A (zh) * 2017-10-30 2019-05-07 张宇 一种n-氰基乙亚胺酸乙酯的制备方法
CN109053490A (zh) * 2018-09-27 2018-12-21 南通天泽化工有限公司 一种氰基甲酸甲酯的制备方法
CN209530838U (zh) * 2018-11-02 2019-10-25 宁夏东吴农化股份有限公司 一种用于氰基乙酯成盐的反应釜
CN110256295A (zh) * 2019-07-03 2019-09-20 宁夏贝利特生物科技有限公司 N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法;蒋虎等;《应用化工》;20130228(第02期);274-278 *
N-氰基乙胺酸乙酯的合成研究;郑巧东等;《浙江化工》;20020130(第04期);48 *
钛（锆）酸酯催化合成苯乙酸酯;魏荣宝等;《化工工业与工程》;19940815;第11卷(第3期);34-36 *

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