CN104927977B - 一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑脂制备技术领域，特指一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法。本发明是通过下述技术方案得以实现的：将脂肪酸、芳酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90‑180℃加热溶解，通氮气排尽空气，加入钛酸四异丙酯，同时加一定量的偏钛酸；继续反应1‑7 h后，缓慢升温至200‑250℃进行高温炼制5‑10 min，再加入一定量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120℃，经研磨，均化，即得低噪音复合钛基润滑脂。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂制备技术领域，特指一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法。
背景技术
随着世界各国工业和科学技术的飞速发展，各行各业对轴承润滑脂的低噪音、长寿命、耐高低温性能提出了更高的要求；复合钛基润滑脂是一种新型的润滑脂，具有许多优异的性能，在许多场合可以代替复合锂基润滑脂等传统润滑脂，效果显著。与传统润滑脂相比，没有添加添加剂的复合钛基润滑脂也表现出优良的理化性能。
现有专利号为CN101307269A公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合钛基润滑脂具有低噪音的特性，但未涉及未加添加剂制备的复合钛基润滑脂的低噪音性能，且该方法制备的润滑脂滴点偏低。
专利号为CN100558866C公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合钛基润滑脂具有良好的机械安定性和极压抗磨性；但低噪音性能欠佳，且滴点偏低。
发明内容
本发明提出了一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，该方法工艺简单、原料易得、成本低、易于工业化生产，制备出的复合钛基润滑脂滴点高，氧化安定性好，轴承振动稳定，无杂音现象。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
(1) 将脂肪酸、芳酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180℃加热溶解，通氮气排尽空气，加入钛酸四异丙酯，同时加一定量的偏钛酸。
(2) 继续反应1-7 h后，缓慢升温至200-250℃进行高温炼制5-10 min，再加入一定量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120℃，经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
为了减少油脂被氧化，反应开始直到反应结束通氮气保护，氮气流量保持15 ml/min。
复合钛基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、2-20份脂肪酸、2-8份芳酸、6-42份钛酸四异丙酯组成。
制备复合钛基润滑脂所用的基础油是150 BS、KN 4010、硅油、环氧大豆油的一种或二种以上按任意质量比的混合物。
步骤(1)所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸；芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
步骤(1)中的基础油占基础油总质量的1/2-4/5。
步骤(1)中的偏钛酸为复合钛基润滑脂总质量的0.1%-2.1%。
步骤(2)中的缓慢升温是升温速率在2-10℃/10 min
步骤(2)中的水的用量为脂肪酸、钛酸四异丙酯、芳酸三者总质量的1-15%。
复合钛基润滑脂中复合钛皂为网状纤维结构，并于基础油形成稳定的皂油分散体系。复合钛基润滑脂的皂化反应：理论上是等分子的钛酸酯与脂肪酸、芳酸反应，再和两分子水反应生成碱式双酸钛皂，大致可分为两个阶段：一是皂化复合反应，一是皂化水解反应。影响润滑脂滴点的主要因素是基础油和稠化剂的性能。氧化安定性和低噪音性能等主要是由皂纤维稳定性、尺寸、洁净度影响。原料配比、反应温度、高温炼制温度、降温方式等对润滑脂的成脂效果影响很大。
复合钛基润滑脂主要是由基础油和稠化剂（脂肪酸、芳酸、钛酸四异丙酯）组成的皂油分散体系，可以简单的比喻成海绵吸水，一般认为起到润滑作用的是基础油、稠化剂以及基础油与稠化剂相结合的皂油分散体系。
通过基础油的复配来提高润滑脂的某些性能，如乙基硅油的耐低温性能好、苯基硅油的耐高温性能较佳等。
本发明的优点在于：
1.本发明采用的原料为脂肪酸、芳酸、钛酸四异丙酯，原料简单、成本低、易得，使得复合钛基润滑脂更容易工业化生产。
2.本发明采用高温炼制之后加水再加热处理，成酯效果好、速度快。
3.本发明在反应过程中通氮气，既可以把反应中生成的异丙醇带出体系，有利于反应的进行，又可以减少高温下油脂被氧化，起到了很好的保护作用。
4.本发明加入一定量的偏钛酸，缩短了反应时间，成酯效果更佳。
5.本发明制备的复合钛基润滑脂，滴点高，氧化安定性好，轴承振动稳定，无杂音现象。
具体实施方式
以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
实施例1
(1)将7.08g硬脂酸、2.88g苯二甲酸、150g150BS加入到釜中，加热至90℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将13.40 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加入0.25 g偏钛酸。
(2)继续保温3h，继续加热至230℃，升温速率为2℃/10min，高温炼制5min，停止加热，再将75 g 150 BS加入进行冷却，当冷却至室温时加入1.64 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
实施例2
(1) 将28.34 g 12-羟基硬脂酸、11.52 g苯甲酸、100 g KN4010加入到釜中，加热至120℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将53.60 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加入2.5 g偏钛酸。
(2) 继续保温5 h，继续加热至200℃，升温速率为6℃/10 min，高温炼制7 min，停止加热，再将50 g KN4010加入进行冷却，当冷却至室温时加入6.54 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
实施例3
(1) 将49.58 g硬脂酸、20.15 g苯甲酸、50 g 硅油加入到釜中，加热至180℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将93.80 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加入5 g偏钛酸。
(2) 继续保温7 h，继续加热至250℃，升温速率为10℃/10 min，高温炼制10 min，停止加热，再将25 g硅油加入进行冷却，当冷却至室温时加入11.45 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
实施例4
(1) 将28.34 g 12-羟基硬脂酸、11.52 g苯甲酸、50 g KN4010和25g150 BS加入到釜中，加热至120℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将53.60 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加入2.5 g偏钛酸。
(2) 继续保温5 h，继续加热至200℃，升温速率为6℃/10 min，高温炼制7 min，停止加热，再将50 g KN4010和25g150 BS加入进行冷却，当冷却至室温时加入6.54 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
实施例5
(1) 将28.34 g 12-羟基硬脂酸、11.52 g苯甲酸、30 g KN4010、30g150 BS、30g硅油加入到釜中，加热至120℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将53.60 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加入2.5 g偏钛酸。
(2) 继续保温5 h，继续加热至200℃，升温速率为6℃/10 min，高温炼制7 min，停止加热，再将10g KN4010、10g150 BS和10g硅油加入进行冷却，当冷却至室温时加入6.54 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
实施例6
(1)将7.08g硬脂酸、2.88g苯二甲酸、75g硅油和75g环氧大豆油加入到釜中，加热至90℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将13.40 g钛酸四异丙酯加入反应釜中，然后加入0.25 g偏钛酸。
(2) 继续保温3 h，继续加热至230℃，升温速率为2℃/10 min，高温炼制5 min，停止加热，再将37.5 g 硅油和37.5g环氧大豆油加入进行冷却，当冷却至室温时加入1.64 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。
Claims (9)
1.一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1) 将脂肪酸、芳酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180℃加热溶解，通氮气排尽空气，加入钛酸四异丙酯，同时加一定量的偏钛酸；
(2) 继续反应1-7 h后，缓慢升温至200-250℃进行高温炼制5-10 min，再加入一定量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120℃，经研磨，均化，即得低噪音复合钛基润滑脂。
2.如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：为了减少油脂被氧化，反应开始直到反应结束通氮气保护，氮气流量保持15 ml/min。
3.如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：复合钛基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、2-20份脂肪酸、2-8份芳酸、6-42份钛酸四异丙酯组成。
4.如权利要求3所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：制备复合钛基润滑脂所用的基础油是150 BS、KN 4010、硅油、环氧大豆油的一种或二种以上按任意质量比的混合物。
5.如权利要求3所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸；芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
6.如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的基础油占加入的基础油总质量的1/2-4/5。
7.如权利要求1或3所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述偏钛酸为复合钛基润滑脂总质量的0.1%-2%。
8.如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的缓慢升温是升温速率在2-10℃/10 min。
9.如权利要求1所述的一种低噪音复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的水的用量为脂肪酸、钛酸四异丙酯、芳酸三者总质量的1-15%。
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