CN101117605A - 复合钛基润滑脂的制备方法及所制得的产品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合钛基润滑脂的制备方法，按顺序包括以下步骤：(1)将脂肪酸与基础油混合并加热，当温度升至70～95℃时加入钛酸四异丙酯进行反应；(2)升温至130～150℃，加入芳酸进行反应；(3)加入冷油降温，加入蒸馏水；(4)升温至170～200℃进行高温炼制，加入剩余冷油，降温，研磨，得到最终产品。本发明方法所得产品的机械安定性和极压抗磨性明显优于现有技术。

Description

复合钛基润滑脂的制备方法及所制得的产品
技术领域
本发明涉及润滑脂的制备方法，具体地说，是复合钛基润滑脂的制备方法，及由此制得的产品。
背景技术
众所周知，钛元素不仅在地壳中的含量高，而且本身具有环境友好性，在钢铁、炼油、化工等领域广泛应用。在润滑脂领域，上世纪90年代初，印度的研究者成功开发出了高性能多功能的复合钛基润滑脂，被公认为是润滑脂行业的一大突破。从使用性能上看，没有添加任何功能添加剂的复合钛基润滑脂(基础脂)与目前广泛应用的添加了积压抗磨剂极压复合锂基脂相比，极压性能相当甚至超出；而且该脂与传统的高性能润滑脂具有很好的相容性，被认为是多功能高性能的一类润滑脂。
US 5,387,351复合钛基润滑脂使用钛酸异丙酯、脂肪酸和芳香羧酸为原料，制备出复合钛基润滑脂基础脂。其产品具有良好的极压抗磨性，良好的防腐蚀性，但是，机械安定性尚不尽人意。
US 6,172,012复合钛基润滑脂中添加了多种功能添加剂，进一步增强了复合钛基润滑脂基础脂的性能如极压抗磨性，但是，该专利未涉及到该脂的机械安定性的改善。
发明内容
本发明提供一种复合钛基润滑脂的制备方法，所得产品的机械安定性和极压抗磨性明显优于现有技术。
本发明还提供了使用本发明方法得到的润滑脂。
本发明提供的复合钛基润滑脂的制备方法，按顺序包括以下步骤：
(1)将脂肪酸与基础油混合并加热，当温度升至70～95℃时加入钛酸四异丙酯进行反应；
(2)升温至130～150℃，加入芳酸进行反应；
(3)加入冷油降温，加入蒸馏水；
(4)升温至170～200℃进行高温炼制，加入剩余冷油，降温，研磨，得到最终产品。
步骤(1)的基础油与步骤(3)和(4)加入的冷油是全部基础油，步骤(1)的基础油占全部基础油重量的50％～80％，优选55％～65％。
步骤(1)的反应时间约为30～90分钟。
步骤(2)的反应时间约为10～60分钟。
步骤(3)加入适量冷油使温度降至100℃以下，优选80～95℃，然后加入过量蒸馏水，水与钛酸四异丙酯反应脱去钛酸异丙酯剩余的异丙氧基，最终形成钛皂。
步骤(4)将温度升至170～200℃进行高温炼制，以改善皂纤维结构。高温炼制20～100分钟后，停止加热。加入剩余冷油，继续搅拌，待物料温度降至85～100℃后，研磨产物，得到最终产品。
所说基础油是矿物油、合成烃油等等，100℃粘度为30～50mm2/s。
所说的脂肪酸是C12～C20的单羧酸，优选硬脂酸，或硬脂酸和十二羟基硬脂酸的混合物，其中十二羟基硬脂酸的重量含量为1％～15％，优选2％～10％。
所说的芳酸是对苯二甲酸或苯甲酸，重量是脂肪酸重量的20％～70％，优选30％～60％。
钛酸四异丙酯的的重量是脂肪酸重量的70％～100％，优选80％～95％。
由钛酸四异丙脂、脂肪酸、芳酸和水反应生成的稠化剂占润滑脂总重量的6％～20％，优选8％～15％。
按照本发明工艺所得产品的滴点都在280℃以上；机械安定性良好(10万次剪断软化率不到10％)，基础脂的烧结负荷最高可达到3090N(315kg)，说明机械安定性和极压抗磨性超过了现有技术。
本发明得到的复合钛基润滑脂可应用于钢厂、水泥厂、发电厂、包装工业、化工厂和汽车上，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
以下原料均为市售商品。
实施例1
将237g大港锂料、46g硬脂酸混合物(其中4g十二羟基硬脂酸)加入釜中，加热至75℃，将45克钛酸异丙酯加入，保温90分钟。保温结束后，继续加热使温度上升至135℃，加入27g对苯二甲酸，在此温度保温20分钟。保温结束后，停止加热并加入50g冷油，当釜内温度下降至80℃时加入5g蒸馏水，并恢复加热，使釜内温度升至175℃，并在此温度下高温炼制45分钟。高温炼制后，停止加热，将剩余冷油230g加入，待物料温度下降至90℃后，将产物研磨，得到产品，其理化性质见表一。
实施例2
将340g大港锂料、48g硬脂酸混合物(其中2g十二羟基硬脂酸)加入釜中，加热至90℃，将40g钛酸异丙酯加入，保温45分钟。保温结束后，继续加热使温度上升至140℃，加入29g对苯二甲酸，在此温度保温40分钟。保温结束后，停止加热并加入50g冷油，当釜内温度下降至90℃时加入8g蒸馏水，并恢复加热，使釜内温度升至190℃，并在此温度下高温炼制35分钟。高温炼制后，停止加热，将剩余冷油250g加入，待物料温度下降至100℃后，将产物研磨，得到产品，其理化性质见表一。
实施例3
将330g大港锂料、49g硬脂酸混合物(其中1g十二羟基硬脂酸)加入釜中，加热至75℃，将50g钛酸异丙酯加入，保温60分钟。保温结束后，继续加热使温度上升至150℃，加入23g对苯二甲酸在此温度保温60分钟。保温结束后，停止加热并加入50g冷油，当釜内温度下降至90℃时加入8g蒸馏水，并恢复加热，使釜内温度升至185℃，并在此温度下高温炼制60分钟。高温炼制后，停止加热，将剩余冷油280g加入，待物料温度下降至90℃后，将产物研磨，得到产品，其理化性质见表一。
实施例4
将350g大港锂料、41g硬脂酸加入釜中，加热至75℃，将52g钛酸异丙酯加入，保温70分钟。保温结束后，继续加热使温度上升至150℃，加入26g对苯二甲酸在此温度保温50分钟。当釜内温度下降至90℃保温结束后，加入8g蒸馏水，并恢复加热，使釜内温度升至195℃，并在此温度下高温炼制60分钟。高温炼制后，停止加热，将剩余冷油240g加入，待物料温度下降至90℃后，将产物研磨，得到产品，其理化性质见表一。
实施例5
将340g大港锂料、41g硬脂酸加入釜中，加热至75℃，将52g钛酸异丙酯加入，保温70分钟。保温结束后，继续加热使温度上升至130℃，加入26g苯甲酸在此温度保温45分钟。当釜内温度下降至90℃保温结束后，加入8g蒸馏水，并恢复加热，使釜内温度升至185℃，并在此温度下高温炼制60分钟。高温炼制后，停止加热，将剩余冷油240g加入，待物料温度下降至90℃后，将产物研磨，得到产品，其理化性质见表一。
比较例
将300克大港锂料、45g硬脂酸、26g对苯二甲酸加入釜中加热，当温度升至90～95℃时加入钛酸异丙酯44.2克。加热升温，使反应体系温度缓慢升至100℃左右。在该温度下反应大约2小时，然后继续缓慢升温至200℃，停止加热，将剩余冷油260g加入，待温度降至100℃后，将产物研磨，得到产品。其理化性能见表一。
表一产品理化性能
  实验项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   比较例   实验方法
  工作锥入度(60次)，0.1mm   286   295   320   266   283   360   GB/T269
  延长工作锥入度(10万次)   288   324   328   292   301   427   GB/T269
  滴点，℃   282   281   284   280   281   280   GB/T3498
  腐蚀(T2铜片，100℃，24h)   合格   合格   合格   合格   合格   合格   GB/T7326乙法
  钢网分油(100℃，24h)   1.38   1.74   0.79   1.74   1.71   1.03   SH/T0324
  四球试验PD  Nd60 40mm 24500.45 30900.40 24500.40 24500.50 24500.50 19600.53 SH/T0202SH/T0204

Claims (18)

1.一种复合钛基润滑脂的制备方法，按顺序包括以下步骤：
(1)将脂肪酸与基础油混合并加热，当温度升至70～95℃时加入钛酸四异丙酯进行反应；
(2)升温至130～150℃，加入芳酸进行反应；
(3)加入冷油降温，加入蒸馏水；
(4)升温至170～200℃进行高温炼制，加入剩余冷油，降温研磨。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应时间为30～90分钟。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应时间为10～60分钟。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)加入冷油使温度降至100℃以下。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的高温炼制时间为20～100分钟。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的基础油占全部基础油重量的50％～70％。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说基础油100℃粘度为30～50mm2/s。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说基础油是矿物油或合成烃油。
9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说的脂肪酸是硬脂酸，或硬脂酸和十二羟基硬脂酸的混合物，其中十二羟基硬脂酸的重量含量为1％～15％。
10.按照权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所说的脂肪酸是硬脂酸和十二羟基硬脂酸的混合物，其中十二羟基硬脂酸的重量含量为2％～10％。
11.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说的芳酸是对苯二甲酸或苯甲酸。
12.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，芳酸的重量是脂肪酸重量的20％～70％。
13.按照权利要求12所述的制备方法，其特征在于，芳酸的重量是脂肪酸重量的30％～60％。
14.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钛酸四异丙酯的重量是脂肪酸重量的70％～100％。
15.按照权利要求15所述的制备方法，其特征在于，钛酸四异丙酯的重量是脂肪酸重量80％～95％。
16.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，由钛酸四异丙脂、脂肪酸、芳酸和水反应生成的稠化剂占润滑脂总重量的6％～20％。
17.按照权利要求16所述的制备方法，其特征在于，稠化剂占润滑脂总重量的8％～15％。
18.权利要求1制备的润滑脂。
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