CN110903883A - 复合钛基润滑脂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑脂制备领域，本发明公开了一种复合钛基润滑脂及制备方法。其中制备方法包括如下步骤：将3～20重量份高分子酸、8.75～22.5重量份基础油和2.5～17.5重量份钛酸异丙酯加热至60～70℃进行皂化反应10～20min得到第一中间产物；将2～10重量份低分子酸、8.75～22.5重量份基础油和2.5～17.5重量份钛酸异丙酯进行皂化反应得到第二中间产物；高分子酸为分子量大于200的酸，低分子酸为分子量低于200的酸；将第一中间产物和第二中间产物进行混合加热反应，加入去离子水，去离子水添加量与钛酸异丙酯的摩尔量之比为1∶1～1.75∶1，皂化保温；至120℃进行脱水，高温炼制，再加入10～65重量份基础油；冷却，经研磨均质，即制得高性能复合钛基润滑脂。本发明方法制备的钛基润滑脂滴点高且分油率低。

Description

复合钛基润滑脂及制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂制备领域，特指一种复合钛基润滑脂及制备方法。
背景技术
本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本发明的发明内容，不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本发明在首次提出申请的申请日的现有技术。
复合钛基润滑脂是润滑脂行业的一类新型润滑脂，具有许多优异的性能，如剪切安定性、高低温性、极压抗磨性和可生物降解性等，可满足恶劣工况条件下的使用要求，在许多方面都可以替代传统高性能润滑脂，且与传统润滑脂相比，即使未加入任何添加剂，复合钛基润滑脂仍具有较好的抗高温、耐腐蚀、抗摩擦磨损性能，因而被润滑脂行业称为“不加添加剂的超级润滑脂”，受到业内的广泛关注，被认为是一类多功能高效润滑脂，有望成为下一代高性能润滑脂产品。
但目前的负荷钛基润滑油稳定性不佳，滴点低且钢网分油率较大。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种复合钛基润滑脂及制备方法，本发明方法制得的复合钛基润滑脂稠度适中、滴点超过330℃、钢网分油率低、储存安定性较好。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明第一方面的实施例提供了一种复合钛基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
将3～20重量份高分子酸、8.75～22.5重量份基础油和2.5～17.5重量份钛酸异丙酯加热至60～70℃进行皂化反应10～20min得到第一中间产物；将2～10重量份低分子酸、8.75～22.5重量份基础油和2.5～17.5重量份钛酸异丙酯加热至60～70℃进行皂化反应10～20min得到第二中间产物；所述的高分子酸为分子量大于200的酸，所述的低分子酸为分子量低于200的酸；
将所述的第一中间产物和第二中间产物进行混合加热，并升温至85～95℃继续进行反应1～2h后，加入去离子水，所述的去离子水添加量与钛酸异丙酯的摩尔量之比为1∶1～1.75∶1，皂化保温20～40min；逐渐升温至120℃进行脱水；
继续升温至170～190℃进行高温炼制5～10min，再加入10～65重量份基础油；缓慢搅拌进行自然冷却，经研磨均质，即制得高性能复合钛基润滑脂。
进一步的，包括如下步骤：所述的高分子酸为硬脂酸或12-羟基硬脂酸。
进一步的，所述的低分子酸是苯甲酸、对苯二甲酸和癸二酸或丁二酸中的至少一种。
进一步的，所述的基础油为MVI500、600N、200DN中的至少一种。
本发明另一方面的实施例提供了一种复合钛基润滑脂，所述的复合钛基润滑脂由上述的任一种制备方法制备而得。
本发明复合钛基润滑脂及制备方法实施例具有如下有益效果：
本发明制备的复合钛基润滑脂，由于制备过程中将高、低分子有机酸进行了物理隔离，使其在不同反应釜内进行皂化反应，并且降低了皂化反应体系的温度，使皂化反应进行程度更高，生成的皂纤维结构更稳定，制备的复合钛基润滑脂即使未加入任何添加剂，也具有滴点高、钢网分油率低、储存安定性好、铜片腐蚀合格、且抗磨减摩性能好的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请进行进一步的介绍。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。不同实施例之间可以替换或者合并组合，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。
一种复合钛基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
将3～20重量份高分子酸、8.75～22.5重量份基础油和2.5～17.5重量份钛酸异丙酯加热至60～70℃进行皂化反应10～20min得到第一中间产物；将2～10重量份低分子酸、8.75～22.5重量份基础油和2.5～17.5重量份钛酸异丙酯加热至60～70℃进行皂化反应10～20min得到第二中间产物；所述的高分子酸为分子量大于200的酸，所述的低分子酸为分子量低于200的酸；
将所述的第一中间产物和第二中间产物进行混合加热，并升温至85～95℃继续进行反应1～2h后，加入去离子水，所述的去离子水添加量与钛酸异丙酯的摩尔量之比为1∶1～1.75∶1，皂化保温20～40min；逐渐升温至120℃进行脱水；
继续升温至170～190℃进行高温炼制5～10min，再加入10～65重量份基础油；缓慢搅拌进行自然冷却，经研磨均质，即制得高性能复合钛基润滑脂。
在本发明的一些实施例中，包括如下步骤：所述的高分子酸为硬脂酸或12-羟基硬脂酸。
在本发明的一些实施例中，所述的低分子酸是苯甲酸、对苯二甲酸和癸二酸或丁二酸中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，基础油为MVI500、600N、200DN中的至少一种。
一种复合钛基润滑脂，所述的复合钛基润滑脂由上述的任一种制备方法制备而得。
这里要说明的是，上述实施例至少具有如下优点：
(1)本发明选择的反应原料简单易得且成本低。
(2)本发明降低了高分子有机酸、低分子有机酸分别与钛酸异丙酯反应时混合体系的温度，在不影响皂化反应正常进行的前提下，在一定程度上可以减少钛酸异丙酯的挥发量，抑制其水解。
(3)本发明将高分子有机酸和低分子有机酸进行物理隔离，让两种有机酸分别与钛酸异丙酯进行反应，消除了两种有机酸对钛酸异丙酯的“竞争”，提高了两种有机酸与钛酸异丙酯的反应程度，同时减少有机酸的残留量。
(4)本发明采用单一基础油和复配基础油等多种不同黏度的基础油分别制备了复合钛基脂，并确定了合适的基础油种类，说明本发明对于不同种类和黏度的矿物基础油具有很好的适用性，均能能够性能较好的复合钛基润滑脂。
(5)本发明制备的复合钛基润滑脂，由于制备过程中将高、低分子有机酸进行了物理隔离，使其在不同反应釜内进行皂化反应，并且降低了皂化反应体系的温度，使皂化反应进行程度更高，生成的皂纤维结构更稳定，制备的复合钛基润滑脂即使未加入任何添加剂，也具有滴点高、钢网分油率低、储存安定性好、铜片腐蚀合格、且抗磨减摩性能好。
下面结合具体实例作进一步详细阐述：
实施例1：
将14.75g硬脂酸和35g MVI500基础油加入反应釜1内，将5.76g苯甲酸和35gMVI500基础油加入反应釜内，分别向1、2反应釜内分别加入14.75g钛酸异丙酯，以大约90转/min的转速进行搅拌，加热至65℃进行皂化反应；
(2)反应15min后，将反应釜2中的混合物倒入反应釜1中进行混合加热，并升温至90℃继续进行反应；
(3)反应1.5h后，加入1.87g去离子水，皂化保温36min；逐渐升温至120℃进行脱水，以除去混合物中多余的去离子水和异丙醇气体，至混合物开始出现相变时停止；
(4)继续升温至185℃进行高温炼制5min，再加入剩余的80g基础油；缓慢搅拌进行自然冷却，经研磨均质，即制得高性能复合钛基润滑脂。
实施例2：
(1)将15.34g 12-羟基硬脂酸和17.5g MVI500、17.5g 600N复配的基础油加入反应釜1内，将5.66g苯甲酸和17.5g MVI500、17.5g 600N复配的基础油加入反应釜2内，分别向1、2反应釜内分别加入14.5g的钛酸异丙酯，以90转/min的转速进行搅拌，加热至70℃进行皂化反应；
(2)反应20min后，将反应釜2中的混合物倒入反应釜1中进行混合加热，并升温至95℃继续进行反应；
(3)反应1h后，加入2.34g去离子水，皂化保温40min；逐渐升温至120℃进行脱水，以除去混合物中多余的去离子水和异丙醇气体，至混合物开始出现相变时停止；
(4)继续升温至175℃进行高温炼制10min，再加入剩余的40g MVI500和40g 600N基础油；缓慢搅拌进行自然冷却，经研磨均质，即制得高性能复合钛基润滑脂。
实施例3：
(1)将17.7g硬脂酸和11.5g 200DN、11.5g 600N复配的基础油加入反应釜1内，将7.52g对苯二甲酸和11.5g 200DN、11.5g 600N复配的基础油加入反应釜2内，分别向1、2反应釜内分别加入17.7g钛酸异丙酯，以大约90转/min的转速进行搅拌，加热至65℃进行皂化反应；
(2)反应20min后，将反应釜2中的混合物倒入反应釜1中进行混合加热，并升温至85℃继续进行反应；
(3)反应2h后，加入3.28g去离子水，皂化保温40min；逐渐升温至120℃进行脱水，以除去混合物中多余的去离子水和异丙醇气体，至混合物开始出现相变时停止；
(4)继续升温至190℃进行高温炼制5min，再加入剩余的47g 200DN和47g 600N基础油；缓慢搅拌进行自然冷却，经研磨均质，即制得高性能复合钛基润滑脂。
实施例4：
(1)将11.8g硬脂酸和20g 200DN、20g MVI500复配的基础油加入反应釜1内，将8.87g丁二酸和20g 200DN、20g MVI500复配的基础油加入反应釜2内，分别向1、2反应釜内分别加入11.8g钛酸异丙酯，以大约90转/min的转速进行搅拌，加热至60℃进行皂化反应；
(2)反应15min后，将反应釜2中的混合物倒入反应釜1中进行混合加热，并升温至90℃继续进行反应；
(3)反应1.5h后，加入2.34g去离子水，皂化保温30min；逐渐升温至120℃进行脱水，以除去混合物中多余的去离子水和异丙醇气体，至混合物开始出现相变时停止；
(4)继续升温至180℃进行高温炼制7min，再加入剩余的40g 200DN和40g MVI500基础油；缓慢搅拌进行自然冷却，经研磨均质，即制得高性能复合钛基润滑脂。
实施例5：
(1)将14.92g硬脂酸和25g MVI500、12.5g 600N复配的基础油加入反应釜1内，将5.24g苯甲酸和25g MVI500、12.5g 600N复配的基础油加入反应釜2内，分别向1、2反应釜内分别加入14.92g钛酸异丙酯，以大约90转/min的转速进行搅拌，加热至65℃进行皂化反应；
(2)反应20min后，将反应釜2中的混合物倒入反应釜1中进行混合加热，并升温至95℃继续进行反应；
(3)反应1.5h后，加入2.62g去离子水，皂化保温35min；逐渐升温至120℃进行脱水，以除去混合物中多余的去离子水和异丙醇气体，至混合物开始出现相变时停止；
(4)继续升温至185℃进行高温炼制10min，再加入剩余的50g MVI500和25g 600N基础油；缓慢搅拌进行自然冷却，经研磨均质，即制得高性能复合钛基润滑脂。
本发明实施例与现有产品的参数对比见表1。
表1
Figure BDA0002275782780000061
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上介绍仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将3～20重量份高分子酸、8.75～22.5重量份基础油和2.5～17.5重量份钛酸异丙酯加热至60～70℃进行皂化反应10～20min得到第一中间产物；将2～10重量份低分子酸、8.75～22.5重量份基础油和2.5～17.5重量份钛酸异丙酯加热至60～70℃进行皂化反应10～20min得到第二中间产物；所述的高分子酸为分子量大于200的酸，所述的低分子酸为分子量低于200的酸；
将所述的第一中间产物和第二中间产物进行混合加热，并升温至85～95℃继续进行反应1～2h后，加入去离子水，所述的去离子水添加量与钛酸异丙酯的摩尔量之比为1∶1～1.75∶1，皂化保温20～40min；逐渐升温至120℃进行脱水；
继续升温至170～190℃进行高温炼制5～10min，再加入10～65重量份基础油；缓慢搅拌进行自然冷却，经研磨均质，即制得高性能复合钛基润滑脂。
2.根据权利要求1所述的复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：所述的高分子酸为硬脂酸或12-羟基硬脂酸。
3.根据权利要求1所述的复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的低分子酸是苯甲酸、对苯二甲酸和癸二酸或丁二酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的基础油为MVI500、600N、200DN中的至少一种。
5.一种复合钛基润滑脂，其特征在于，所述的复合钛基润滑脂由权利要求1-4任一项所述的制备方法制备而得。
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