CN104857992A - 一种催化效率高的复合固体酸催化剂及其制作方法 - Google Patents
一种催化效率高的复合固体酸催化剂及其制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104857992A CN104857992A CN201510241784.1A CN201510241784A CN104857992A CN 104857992 A CN104857992 A CN 104857992A CN 201510241784 A CN201510241784 A CN 201510241784A CN 104857992 A CN104857992 A CN 104857992A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- acid catalyst
- catalytic efficiency
- hour
- cobalt chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Abstract
本发明公开了一种催化效率高的复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝60-70、瓷土4-6、二硫化钼3-5、二氧化硅20-30、竹纤维11-15、磷钨酸0.7-0.9、氯化钴1-3、钛酸四丁酯13-16、适量水；本发明采用磷钨酸、氯化钴水溶液对瓷土表面酸化处理后均匀负载到二氧化硅上，形成稳定的Co-O-Si和Al-O-Si的共价结构，负载过程并未破坏SiO2的结构且生成的复合物比表面积较大，同时添加竹纤维颗粒粘接在氧化铝表面，提高了吸附性，可吸附H+增强使用寿命，利用本发明制得的复合固体酸催化剂催化效率高具有酸性强、不积碳、比表面积大、与产物容易分离的优点。
Description
技术领域
本发明涉及固体酸催化剂技术领域，具体涉及一种催化效率高的复合固体酸催化剂及其制作方法。
背景技术
1,4-二氧六环（1,4-dioxane），分子式C4H8O2，无色液体，稍有香味，密度1.0329，折射率1.4175，熔点11℃，沸点101.1℃，与水和许多有机溶剂混溶，是醋酸纤维素、树脂、植物油、矿物油、油溶染料等的溶剂，也用于制喷漆、清漆、增塑剂、润湿剂等。
目前在实际的化学生产工艺中生产1,4-二氧六环大多数仍采用液体酸比如浓硫酸作为催化剂，虽然具有价廉、反应温度低、转化率高、反应活性高等优点，但存在对设备腐蚀严重、残液及废水对环境污染严重、操作条件苛刻、产品后处理比较困难、副产物多、选择性差以及在工艺上难以实现连续生产等缺点，不能满足当前环保和经济发展的需要；现有技术中虽已有小部分企业采用固体酸催化剂氧化铝或分子筛等，但存在易于溶脱、稳定性较差、寿命较短、易失活、酸强度分布宽、孔径小、易积碳、催化剂的表面性质复杂等缺陷。若制备出无毒无害的复合固体酸催化剂，则上述诸多问题就可以得到解决，并且以固体酸代替液体酸作催化剂也是实现环境友好催化新工艺的一条重要途径。
发明内容
本发明的目的就是提供一种催化效率高的复合固体酸催化剂及其制作方法，以克服现有技术的不足。
本发明的目的是这样实现的：
一种催化效率高的复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝60-70、瓷土4-6、二硫化钼3-5、二氧化硅20-30、竹纤维11-15、磷钨酸0.7-0.9、氯化钴1-3、 钛酸四丁酯13-16、适量水。
所述的一种催化效率高的复合固体酸催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将磷钨酸、氯化钴加水搅拌至完全溶解，加入瓷土浸泡10-12小时，研磨成浆，加入二氧化硅在高速搅拌下浸渍吸附2-4小时，置于不锈钢反应釜中， 密封后于110℃水热处理6h，抽滤、洗涤，于80℃下烘干，研磨备用；
（2）将竹纤维粉碎至200-300目，加入γ-氧化铝、钛酸四丁酯超声波分散研磨3-5小时烘干；
（3）将步骤（1）、（2）物料混匀，加入其他剩余成分搅拌30-50分钟，静置1-5小时，160-180℃下微波干燥3小时研磨出料。
本发明有以下有益效果：本发明采用磷钨酸、氯化钴水溶液对瓷土表面酸化处理后均匀负载到二氧化硅上，形成稳定的Co-O-Si和Al-O-Si的共价结构，负载过程并未破坏SiO2的结构且生成的复合物比表面积较大，同时添加竹纤维颗粒粘接在氧化铝表面，提高了吸附性，可吸附H+增强使用寿命，利用本发明制得的复合固体酸催化剂催化效率高具有酸性强、不积碳、比表面积大、与产物容易分离的优点。
具体实施方式
所述的一种催化效率高的复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝67、瓷土5、二硫化钼4、二氧化硅28、竹纤维12、磷钨酸0.8、氯化钴1、 钛酸四丁酯15、适量水。
制作方法包括以下步骤：
（1）将磷钨酸、氯化钴加水搅拌至完全溶解，加入瓷土浸泡10-12小时，研磨成浆，加入二氧化硅在高速搅拌下浸渍吸附2-4小时，置于不锈钢反应釜中， 密封后于110℃水热处理6h，抽滤、洗涤，于80℃下烘干，研磨备用；
（2）将竹纤维粉碎至200-300目，加入γ-氧化铝、钛酸四丁酯超声波分散研磨3-5小时烘干；
（3）将步骤（1）、（2）物料混匀，加入其他剩余成分搅拌30-50分钟，静置1-5小时，160-180℃下微波干燥3小时研磨出料。
使用本发明生产的复合固体酸催化剂的技术参数指标如下：催化生产1,4-二氧六环转化率为65.3%，选择性接近100%。
Claims (2)
1.一种催化效率高的复合固体酸催化剂，其特征在于，由下列重量份的原料制成：γ-氧化铝60-70、瓷土4-6、二硫化钼3-5、二氧化硅20-30、竹纤维11-15、磷钨酸0.7-0.9、氯化钴1-3、 钛酸四丁酯13-16、适量水。
2.根据权利要求1所述的一种催化效率高的复合固体酸催化剂的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将磷钨酸、氯化钴加水搅拌至完全溶解，加入瓷土浸泡10-12小时，研磨成浆，加入二氧化硅在高速搅拌下浸渍吸附2-4小时，置于不锈钢反应釜中， 密封后于110℃水热处理6h，抽滤、洗涤，于80℃下烘干，研磨备用；
（2）将竹纤维粉碎至200-300目，加入γ-氧化铝、钛酸四丁酯超声波分散研磨3-5小时烘干；
（3）将步骤（1）、（2）物料混匀，加入其他剩余成分搅拌30-50分钟，静置1-5小时，160-180℃下微波干燥3小时研磨出料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510241784.1A CN104857992A (zh) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | 一种催化效率高的复合固体酸催化剂及其制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510241784.1A CN104857992A (zh) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | 一种催化效率高的复合固体酸催化剂及其制作方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104857992A true CN104857992A (zh) | 2015-08-26 |
Family
ID=53904416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510241784.1A Pending CN104857992A (zh) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | 一种催化效率高的复合固体酸催化剂及其制作方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104857992A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103012035A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-03 | 浙江工业大学 | 利用hmcm-41型介孔分子筛脱除芳烃中烯烃的方法 |
| CN103896907A (zh) * | 2012-12-25 | 2014-07-02 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种由1，3-二氧五环制备1，4-二氧六环的方法 |
-
2015
- 2015-05-13 CN CN201510241784.1A patent/CN104857992A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103012035A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-03 | 浙江工业大学 | 利用hmcm-41型介孔分子筛脱除芳烃中烯烃的方法 |
| CN103896907A (zh) * | 2012-12-25 | 2014-07-02 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种由1，3-二氧五环制备1，4-二氧六环的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103276590B (zh) | 一种超疏水超亲油棉花的制备方法 | |
| CN103007941B (zh) | 糠醛选择加氢制备糠醇的催化剂的制备方法 | |
| CN102559941B (zh) | 一种利用玉米芯水解糖化的方法 | |
| CN105665018B (zh) | 复合固体超强酸催化剂的制备方法及应用 | |
| CN106966884A (zh) | 一种蒽氧化制备蒽醌的方法 | |
| CN101518741A (zh) | 负载型硫酸锆催化剂、其制备方法及其在乙二醇单***醋酸酯或柠檬酸三丁酯合成中的应用 | |
| CN109942391B (zh) | 一种催化氧解木质素制备含香草醛和丁香醛萃取液的方法 | |
| CN107828313A (zh) | 一种含改性氧化石墨烯的环氧树脂涂料及其制备方法 | |
| CN109675550A (zh) | 一种钼-硼/海泡石催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN109734722B (zh) | 一种山梨醇脱水制备异山梨醇的方法 | |
| CN104383942B (zh) | 一种核壳结构的CTiO2固体酸催化剂及其制备方法 | |
| CN102863646B (zh) | 一种松香基多孔聚合物微球的制备方法 | |
| CN104857992A (zh) | 一种催化效率高的复合固体酸催化剂及其制作方法 | |
| CN104923301A (zh) | 一种耐高温冰晶石基复合固体酸催化剂及其制作方法 | |
| CN103464216B (zh) | 醋酸与丁烯合成醋酸仲丁酯杂多酸催化剂硅胶载体的制法 | |
| CN104923265A (zh) | 一种可循环使用的复合固体酸催化剂及其制作方法 | |
| CN104857991A (zh) | 一种硫酸镍/二氧化硅复合的固体酸催化剂及其制作方法 | |
| CN105080603A (zh) | 一种硝基苯选择性加氢制苯胺用催化剂及其制备方法、使用方法 | |
| CN104923311A (zh) | 一种高吸附性复合固体酸催化剂及其制作方法 | |
| CN105712849A (zh) | 金属卟啉框架材料催化剂催化芳烃氧化制备芳香酮的方法 | |
| CN104888761A (zh) | 一种改性二氧化硅和氧化铝复合固体酸催化剂及其制作方法 | |
| CN102260359B (zh) | 一种高比表面积、大孔容铬系硅胶催化剂载体的制备方法 | |
| CN104888814A (zh) | 一种低温高活性复合固体酸催化剂及其制作方法 | |
| CN104923302A (zh) | 一种强度高的复合固体酸催化剂及其制作方法 | |
| CN104923304A (zh) | 一种活性炭负载型复合固体酸催化剂及其制作方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150826 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |