CN103194629B - 一种钨钼铜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨钼铜复合材料的制备方法，该方法为：一、将钨粉和钼粉筛分后球磨得到钨钼混合粉末；二、将钨钼混合粉末压制成钨钼素坯；三、将钨钼素坯置于加热炉制备钨钼骨架；四、将放置有无氧铜板的氮化硅坩埚置于加热炉内，并采用氮化硅吊盘将钨钼骨架置于氮化硅坩埚正上方，在真空条件下升温，然后送入铜液中进行浸渗；五、关闭真空，向加热炉内充入氩气，提升氮化硅吊盘使其与铜液分离，降温，冷却后出料，得到钨钼铜复合材料。本发明的方法省去了机加工程序、节约了材料、简化了工艺、且易于实施，采用该方法制备的钨钼铜复合材料中C、O、Fe、Ni等杂质元素含量低，致密性较高，相对密度高达99.2%以上。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种钨钼铜复合材料的制备方法。
背景技术
钨铜“合金”、钼铜“合金”由于钨、钼与铜难以形成真正意义上的合金化而通常被称之为“假合金”，其本质是两相或几相金属组成的复合材料。通常钨、钼以其熔点高、高温强度高、耐烧蚀性能优良及热膨胀系数低而作为复合材料的基材，铜则以其导热、导电性能优异及塑性良好而作为复合材料的复合相。
目前，钨铜、钼铜复合材料的制备方法主要有熔渗法、粉末冶金法。熔渗法利用钨粉、钼粉压制烧结制备出一定孔隙度的钨骨架、钼骨架，然后利用电解铜粉压制成铜板或直接利用纯铜板进行液相熔渗（薛翔，李松，丘如亮等.W-Cu复合材料的研究进展.材料导报，2008,22（X）：294～298；韩胜利，宋月清，崔舜，等.Mo-Cu合金的开发和研究进展.粉末冶金工业，2007,17（5）：40～45）。熔渗法的缺点是钨铜、钼铜熔渗后仍须进行机加工处理以除去多余的铜，其产品的致密差也使其广泛使用受限制，同时也未见报道利用熔渗法制备钨钼铜复合材料的文献资料。
粉末冶金法即制备出钨铜、钼铜或钨钼铜复合粉末，然后压制成型、液相烧结致密以及进行后续致密化或加工处理（V.I.Nizhenko,V.Ya.Petrishchev,and V.V.Shorokhod.Effect of Liquid Phase on theDensification of Tungsten-Copper and Molybdenum-Copper Pseudoalloys inSingtering.Powder Metallurgy and Metal Ceramics,2008,Vol.47,NOS.3-4）。有研究者用偏钨酸铵和硝酸铜制成前驱体溶液，干燥制得前驱体粉末，然后进行煅烧、氢还原制得钨铜复合粉末（苏维丰，熊宁，周武平等.一种制备W-Cu复合材料的新工艺.粉末冶金材料科学与工程，2007,12(6):369～373）。有研究直接利用钨、钼及铜的氧化物粉末在氢气气氛下共还原制备钨铜、钼铜复合粉末（李在元，翟玉春，田彦文，等.钨铜化合物氢还原制备钨铜复合粉研究.材料导报，2004，18（1）：95～99）。也有研究利用溶胶-凝胶法制备钨铜、钼铜复合粉末（赵明，王金淑，刘伟等.WCu复合粉体的溶胶-凝胶制备及其还原行为研究.稀有金属材料与工程，2011,2：362-366；亢占英，陈文革，丁秉钧.溶胶-凝胶法制备纳米MoCu复合粉体.稀有金属材料与工程，2005,34(6):990～993）。此外高能球磨机械合金化（MA）法制备钨铜、钼铜粉末也曾被广泛研究（李云平，曲选辉，郑洲顺等.热机械法制备超细弥散分布钨铜复合粉末.粉末冶金技术，2004,22（5）：266～269；周贤良，饶有海，华小珍等.机械合金化对Mo-Cu合金性能的影响.粉末冶金技术，2007,25（1）：21～23）。上述制备钨铜、钼铜复合粉末材料方法中，利用前驱体煅烧还原的方法引入了化学的方法，其优点是能将混合粉末弥散细化，有可能提高钨铜、钼铜烧结体的均匀性，但延长了复合材料制备工艺流程，增加了不可控因素，也尚未见大量应用的报道。氧化物氢共还原法由于钨、钼、铜的氧化物还原时还原温度相差较大、热力学因素复杂、气氛不易控制等因素导致还原工艺复杂化，同时此方法制备的复合粉体性质不稳定，如粉末粒度分布不均匀、成形性差等导致后续液相烧结的钨铜、钼铜的微观组织不均匀等缺陷较多。溶胶-凝胶法尚处于实验室阶段的开发和研究，工业化应用还有待深入研究。高能球磨机械合金化（MA）法期望利用高能球磨过程中的碰撞能量将钨粉、钼粉与铜粉进行冷焊、或摩擦焊接等黏连形成机械合金化粉末，或将钨粉、钼粉、铜粉磨碎至超细或纳米级别，但由于高能球磨过程中的球磨罐体、磨球或搅拌杆通常用不锈钢、氧化锆或其它合金等材质，不可避免的将Fe、Ni、Zr、Si等杂质带入混合粉末中，最终将显著恶化最终产品的导热、导电等性能，同时为追求混合粉末的超细尺寸而长时间的球磨也会使粉末O含量急剧增高，并会使混合粉末黏连在球磨腔壁上、或黏连在磨球上而不易收集。总体而言粉末冶金法制备的钨铜、钼铜粉末经过成型后，液相烧结可达到一定程度的致密度，其优点是只需较少的加工或不需进行机加工，从而提高了材料的利用率。但由于钨、钼与铜的润湿角小，钨铜、钼铜及钨钼铜烧结体内部孔隙难以完全排出，烧结体难以完全致密化。目前上述这些钨铜、钼铜、钨钼铜复合材料的制备方法大多处于实验室研发阶段，均未成熟大量的生产和应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钨钼铜复合材料的制备方法。该方法省去了机加工程序、节约了材料、简化了工艺、且易于实施，采用经筛分处理获得钨粉与钼粉的费氏粒度之比为1∶2的粉末为原料，消除了钨粉、钼粉由于比重差异导致混料不均的问题，与常见的混料相比，显著降低混料时间从而可降低粉末中C、O含量；预烧骨架步骤采用先真空、后氢气气氛的烧结方法，有利于钼骨架形成贯通的孔隙从而利于后续熔渗处理；在真空浸渗阶段采用真空气氛，将预烧骨架浸入液相铜中，有利于液相铜向钼孔隙中充分扩散，所制备的钨钼铜复合材料具有较高的致密性，致密度高达99.2%以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钨粉和钼粉分别进行筛分处理，然后将筛分处理后得到的的钨粉和钼粉加入球磨罐内，球磨混合60min～240min后得到钨钼混合粉末；筛分处理后得到的钨粉和钼粉的费氏粒度之比为1∶2；
步骤二、将步骤一中所述钨钼混合粉末压制成钨钼素坯；
步骤三、将步骤二中所述钨钼素坯置于平整的氮化硅吊盘上，然后一同置于加热炉内，在真空条件下以10℃/min～30℃/min的升温速率升温至800℃～1600℃后保温60min～240min，接着关闭真空，向加热炉内充入氢气，继续保温60min～240min，最后随炉冷却，得到钨钼骨架；
步骤四、将放置有无氧铜板的氮化硅坩埚置于加热炉内，并采用氮化硅吊盘将步骤三中所述钨钼骨架置于氮化硅坩埚正上方，在真空条件下以10℃/min～30℃/min的升温速率将炉内温度升至1100℃～1400℃，然后将位于氮化硅吊盘上的钨钼骨架以1mm/min～2mm/min的下降速率送入铜液中进行浸渗，浸渗时间为20min～120min；
步骤五、待步骤四中所述浸渗完成后，关闭真空，向加热炉内充入氩气，提升氮化硅吊盘使其与铜液分离，然后将加热炉以15℃/min～30℃/min的降温速率降至1000℃以下，最后自然冷却至室温后出料，得到钨钼铜复合材料。
上述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，步骤一中所述球磨罐的材质为钼。
上述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，步骤一中所述球磨混合采用钼磨球，球料比为1∶1。
上述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，步骤二中所述压制采用限位压制方式限制钨钼素坯的高度。
上述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，步骤二中所述压制的压力为150MPa～200MPa，压制时间为5s～8s。
上述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，步骤二中所述钨钼素坯的孔隙率为35%～45%。
上述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，步骤三中所述氢气的流量为0.2m3/h～0.4m3/h，氢气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa。
上述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，步骤五中所述氩气的流量0.2m3/h～0.4m3/h，氩气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa。
上述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，步骤五中所述钨钼铜复合材料中钨的质量百分含量为10%～60%，钼的质量百分含量为20%～50%，铜的质量百分含量为20%～40%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的钨钼铜含量可在一定范围内进行调整，其中钨含量在10%～60%，钼含量在20%～50%，铜含量在20%～40%。
2、本发明经筛分处理获得钨粉费氏粒度∶钼粉费氏粒度为1∶2的粉末，消除了钨粉、钼粉由于比重差异导致混料不均问题，与常见的混料相比，显著降低混料时间从而可降低粉末中C、O含量；在混粉过程中采用钼制料罐和磨球，与常见的用不锈钢材质料罐，氧化锆、碳化钨等材质磨球的方法相比，不会增加混粉过程中由于罐体和磨球磨损作用所带来的Fe、Ni等杂质，制备的钨钼铜复合材料中C、O、Fe、Ni等杂质元素含量低。
3、本发明预烧骨架步骤采用先真空、后氢气气氛的烧结方法，有利于钼骨架形成贯通的孔隙从而利于后续熔渗处理。
4、本发明在真空浸渗阶段采用真空气氛，将预烧骨架浸入液相铜中，有利于液相铜向钼孔隙中充分扩散，所制备的钨钼铜复合材料具有较高的致密性，相对密度高达99.2%以上，同时利用氮化硅坩埚替代传统的石墨坩埚，可消除钼在熔渗阶段的碳化现象，保证了钨钼铜复合材料的物相稳定。
5、本发明在浸渗完成后将钨钼铜复合材料与液相铜分离，利用氩气气氛快速冷却，抑制了浸渗后钨钼铜复合材料中铜相的挥发，与传统的钨铜、钼铜熔渗后续还需机加工去铜的方法相比，省去了机加工程序、节约了材料、简化了工艺、且易于实施。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的W60Mo20Cu20复合材料自然断口的SEM照片。
图2为本发明实施例2制备的W30Mo40Cu30复合材料自然断口的SEM照片。
图3为本发明实施例3制备的W10Mo50Cu40复合材料自然断口的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
W60Mo20Cu20复合材料的制备
步骤一、将费氏粒度为1.0μm的钨粉和费氏粒度为3.5μm的钼粉分别利用200目/300目/400目多级筛进行筛分处理，获得费氏粒度为1.5μm的钨粉和费氏粒度为3μm的钼粉，然后将6kg费氏粒度为1.5μm的钨粉和2kg费氏粒度为3μm的钼粉加入钼制球磨罐内，采用8kgФ5的钼制磨球球磨混合60min后得到钨钼混合粉末；
步骤二、称取1100g步骤一中所述钨钼混合粉末，装入长、宽分别为50mm、100mm的模腔中，采用油压机进行限位压制，限制高度为20mm，得到孔隙率为35%的20×50×100mm钨钼素坯；所述压制的压力为200MPa，压制时间为5s；
步骤三、将步骤二中所述钨钼素坯置于平整的氮化硅吊盘上，然后一同置于加热炉内，抽真空至0.02Pa，以30℃/min的升温速率升温至1600℃后保温60min，接着关闭真空机组，向加热炉内充入氢气，继续保温60min，最后随炉冷却，得到钨钼骨架；所述氢气的流量为0.2m3/h，氢气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa；
步骤四、将放置有无氧铜板的氮化硅坩埚置于加热炉内，并采用氮化硅吊盘将步骤三中所述钨钼骨架置于氮化硅坩埚正上方，抽真空至0.02Pa后以30℃/min的升温速率将炉内温度升至1200℃，然后将位于氮化硅吊盘上的钨钼骨架以1mm/min的下降速率送入铜液中进行浸渗，浸渗时间为20min；
步骤五、待步骤四中所述浸渗完成后，关闭真空机组，向加热炉内充入氩气，提升氮化硅吊盘使其与铜液分离，然后将加热炉炉温以30℃/min的降温速率降至1000℃以下，最后自然冷却至室温后出料，得到钨钼铜复合材料；所述氩气的流量0.2m3/h，氩气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa。
经检测，本实施例中所制得的钨钼铜复合材料中钨含量为59wt%，钼含量为20wt%，铜含量为21wt%，相对密度为99.3%。图1为本实施例制备的W60Mo20Cu20复合材料自然断口的SEM照片。从图1中可以看出，W60Mo20Cu20复合材料中W、Mo相均匀分布，Cu相以网格状将W、Mo颗粒包裹，残留孔隙少。
实施例2
W30Mo40Cu30复合材料的制备
步骤一、将费氏粒度为1.0μm的钨粉和费氏粒度为3.5μm的钼粉分别利用200目/300目/400目多级筛进行筛分处理，获得费氏粒度为1.5μm的钨粉和费氏粒度为3μm的钼粉，然后将3kg费氏粒度为1.5μm的钨粉和4kg费氏粒度为3μm的钼粉加入钼制球磨罐内，采用7kgФ5的钼制磨球球磨混合120min后得到钨钼混合粉末；
步骤二、称取1250g步骤一中所述钨钼混合粉末，装入长、宽分别为50mm、100mm的模腔中，采用油压机进行限位压制，限制高度为30mm，得到孔隙率为41%的30×50×100mm钨钼素坯；所述压制的压力为180MPa，压制时间为6s；
步骤三、将步骤二中所述钨钼素坯置于平整的氮化硅吊盘上，然后一同置于加热炉内，抽真空至0.02Pa，以15℃/min的升温速率升温至1200℃后保温120min，接着关闭真空机组，向加热炉内充入氢气，继续保温120min，最后随炉冷却，得到钨钼骨架；所述氢气的流量为0.3m3/h，氢气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa；
步骤四、将放置有无氧铜板的氮化硅坩埚置于加热炉内，并采用氮化硅吊盘将步骤三中所述钨钼骨架置于氮化硅坩埚正上方，抽真空至0.02Pa后以15℃/min的升温速率将炉内温度升至1100℃，然后将位于氮化硅吊盘上的钨钼骨架以1.5mm/min的下降速率送入铜液中进行浸渗，浸渗时间为60min；
步骤五、待步骤四中所述浸渗完成后，关闭真空机组，向加热炉内充入氩气，提升氮化硅吊盘使其与铜液分离，然后将加热炉炉温以15℃/min的降温速率降至1000℃以下，最后自然冷却至室温后出料，得到钨钼铜复合材料；所述氩气的流量0.3m3/h，氩气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa。
经检测，本实施例中所制得的钨钼铜复合材料中钨含量为30.5wt%，钼含量为41wt%，铜含量为28.5wt%，相对密度为99.2%。图2为本实施例制备的W30Mo40Cu30复合材料自然断口的SEM照片。从图2中可以看出，W30Mo40Cu30复合材料中W、Mo相均匀分布，Cu相以网格状将W、Mo颗粒包裹，残留孔隙少。
实施例3
W10Mo50Cu40复合材料的制备
步骤一、将费氏粒度为1.0μm的钨粉和费氏粒度为3.5μm的钼粉分别利用200目/300目/400目多级筛进行筛分处理，获得费氏粒度为1.5μm的钨粉和费氏粒度为3μm的钼粉，然后将1.2kg费氏粒度为1.5μm的钨粉和6kg费氏粒度为3μm的钼粉加入钼制球磨罐内，采用7.2kgФ5的钼制磨球球磨混合240min后得到钨钼混合粉末；
步骤二、称取1250g步骤一中所述钨钼混合粉末，装入长、宽分别为50mm、100mm的模腔中，采用油压机进行限位压制，限制高度为40mm，得到孔隙率为45%的40×50×100mm钨钼素坯；所述压制的压力为150MPa，压制时间为8s；
步骤三、将步骤二中所述钨钼素坯置于平整的氮化硅吊盘上，然后一同置于加热炉内，抽真空至0.02Pa，以10℃/min的升温速率升温至800℃后保温240min，接着关闭真空机组，向加热炉内充入氢气，继续保温240min，最后随炉冷却，得到钨钼骨架；所述氢气的流量为0.4m3/h，氢气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa；
步骤四、将放置有无氧铜板的氮化硅坩埚置于加热炉内，并采用氮化硅吊盘将步骤三中所述钨钼骨架置于氮化硅坩埚正上方，抽真空至0.02Pa后以10℃/min的升温速率将炉内温度升至1400℃，然后将位于氮化硅吊盘上的钨钼骨架以2mm/min的下降速率送入铜液中进行浸渗，浸渗时间为120min；
步骤五、待步骤四中所述浸渗完成后，关闭真空机组，向加热炉内充入氩气，提升氮化硅吊盘使其与铜液分离，然后将加热炉炉温以20℃/min的降温速率降至1000℃以下，最后自然冷却至室温后出料，得到钨钼铜复合材料；所述氩气的流量0.4m3/h，氩气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa。
经检测，本实施例中所制得的钨钼铜复合材料中钨含量为10wt%，钼含量为50.3wt%，铜含量为39.7wt%，相对密度为99.5%。图3为本实施例制备的W10Mo50Cu40复合材料自然断口的SEM照片。从图3中可以看出，W10Mo50Cu40复合材料中W、Mo相均匀分布，Cu相以网格状将W、Mo颗粒包裹，残留孔隙少。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钨粉和钼粉分别进行筛分处理，然后将筛分处理后得到的费氏粒度之比为1∶2的钨粉和钼粉加入球磨罐内，球磨混合60min～240min后得到钨钼混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述钨钼混合粉末压制成钨钼素坯；所述压制采用限位压制方式限制钨钼素坯的高度；
步骤三、将步骤二中所述钨钼素坯置于平整的氮化硅吊盘上，然后一同置于加热炉内，在真空条件下以10℃/min～30℃/min的升温速率升温至800℃～1600℃后保温60min～240min，接着关闭真空，向加热炉内充入氢气，继续保温60min～240min，最后随炉冷却，得到钨钼骨架；
步骤四、将放置有无氧铜板的氮化硅坩埚置于加热炉内，并采用氮化硅吊盘将步骤三中所述钨钼骨架置于氮化硅坩埚正上方，在真空条件下以10℃/min～30℃/min的升温速率将炉内温度升至1100℃～1400℃，然后将位于氮化硅吊盘上的钨钼骨架以1mm/min～2mm/min的下降速率送入铜液中进行浸渗，浸渗时间为20min～120min；
步骤五、待步骤四中所述浸渗完成后，关闭真空，向加热炉内充入氩气，提升氮化硅吊盘使其与铜液分离，然后将加热炉以15℃/min～30℃/min的降温速率降至1000℃以下，最后自然冷却至室温后出料，得到钨钼铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨罐的材质为钼。
3.根据权利要求1所述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球磨混合采用钼磨球，球料比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述压制的压力为150MPa～200MPa，压制时间为5s～8s。
5.根据权利要求1所述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述钨钼素坯的孔隙率为35％～45％。
6.根据权利要求1所述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氢气的流量为0.2m3/h～0.4m3/h，氢气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa。
7.根据权利要求1所述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述氩气的流量0.2m3/h～0.4m3/h，氩气的充入量为使加热炉内压力不大于0.5×103Pa。
8.根据权利要求1所述的一种钨钼铜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述钨钼铜复合材料中钨的质量百分含量为10％～60％，钼的质量百分含量为20％～50％，铜的质量百分含量为20％～40％。
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