CN105420530A - 一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,本发明涉及复合材料的制备方法。本发明要解决传统粉末冶金法和电火花烧结工艺制备石墨烯增强镍基复合材料中石墨烯分散性差的问题。本发明的方法:首先将泡沫镍进行超声清洗处理,然后采用化学气相沉积法在清洗好的泡沫镍表面沉积石墨烯得到石墨烯/泡沫镍复合材料,最后将镍颗粒与制备好的石墨烯/泡沫镍复合材料进行放电等离子烧结成型处理,得到石墨烯增强镍基复合材料。本发明用于石墨烯增强镍基复合材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法。
背景技术
随着航空航天以及汽车工业的快速发展,对所用材料的性能提出了更高的要求。镍是银白色金属,具有一定的硬度和良好的可塑性与耐腐蚀性,主要用于合金及催化剂。近几年来,关于镍基复合材料的研究不断增多,通过在镍基体中引入颗粒、纤维、碳纳米管等第二相粒子,可以使复合材料表现出较高的强度、优良的耐磨耐蚀性能和高温力学性能,而且热膨胀系数低、加工性能良好。因此镍基复合材料成为一种极具应用前景的工程材料。
石墨烯是一种新型纳米材料,它是由sp2的杂化碳原子以六边形蜂巢晶格密集堆积构成的二维平面结构,具有极为优异的电学性能、热学性能及力学性能。石墨烯具有2630m2/g的理论比表面积,其断裂强度可达125GPa,强抗拉度达到130GPa,杨氏模量也高达1100GPa,且化学性能极为稳定,在复合材料领域具有非常广泛的应用前景。
目前关于石墨烯增强镍基复合材料的研究较少,其制备方法主要是将石墨烯增强镍颗粒直接进行热压烧结成型,成型后的复合材料中石墨烯的缺陷多,分散性差,无法有效提高复合材料的力学性能。
发明内容
本发明要解决传统粉末冶金法和电火花烧结工艺制备石墨烯增强镍基复合材料中石墨烯分散性差的问题,而提供一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法。
一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、将泡沫镍依次置于去离子水、无水乙醇及丙酮中超声预处理,得到预处理后的泡沫镍;
二、将预处理后的泡沫镍置于化学气相沉积装置中,抽真空后,以气体流量为60sccm~120sccm通入氢气与氩气的混合气体,调节化学气相沉积装置中压强为105Pa;
所述的氢气与氩气的混合气体中氢气的体积百分数为17%;
三、在压强为105Pa下,以升温速度为10℃/min~15℃/min将温度升温至750℃~850℃,在压强为105Pa及温度为750℃~850℃的条件下,保温15min~30min,再以升温速度为5℃/min~10℃/min将温度由750℃~850℃升温至900℃~1050℃,升温后以气体流量为2sccm~20sccm通入CH4气体,在压强为105Pa及温度为900℃~1050℃的条件下,沉积5min~20min;
四、沉积结束后,停止通入甲烷,将氢气与氩气的混合气体的气体流量由60sccm~120sccm调节至20sccm~120sccm,以降温速度为80℃/min~100℃/min将温度降至室温,然后停止通入氢气与氩气的混合气体,得到石墨烯/泡沫镍复合材料;
所述的氢气与氩气的混合气体中氢气的体积百分数为17%;
五、将粒径为50μm~60μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料放入石墨模具中,然后置于放电等离子烧结装置中,在升温速率为40℃/min~60℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1200℃~1250℃,然后在压强为35MPa~65MPa、通电流时间为30ms~35ms、断电流时间为5ms~10ms及工作温度为1200℃~1250℃的条件下进行放电等离子烧结1min~3min;
所述的粒径为50μm~60μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料的质量比为(2~3):1;
六、关闭放电等离子烧结装置,采用水冷降温,取出块状复合材料,即得到石墨烯增强镍基复合材料。
本发明一种石墨烯增强金属体复合材料的制备方法的原理是:利用化学气相沉积法在泡沫镍表面形成具有三维网络结构的高质量少层石墨烯,这种特殊的三维网络结构使得石墨烯具有高强度、高韧度,从而能够有效提高镍基复合材料的力学性能。
本发明的有益效果是:
1、本发明采用化学气相沉积方法,可以在多种泡沫镍表面形成高质量的少层石墨烯。
2、本发明制备的石墨烯增强镍基复合材料中,三维网络结构的石墨烯具有高强度、高韧度,能够有效的提高镍基复合材料的力学性能。
3、本发明采用的方法高效、便捷,适于工业应用。
本发明用于一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的石墨烯增强镍基复合材料中石墨烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、将泡沫镍依次置于去离子水、无水乙醇及丙酮中超声预处理,得到预处理后的泡沫镍;
二、将预处理后的泡沫镍置于化学气相沉积装置中,抽真空后,以气体流量为60sccm~120sccm通入氢气与氩气的混合气体,调节化学气相沉积装置中压强为105Pa;
所述的氢气与氩气的混合气体中氢气的体积百分数为17%;
三、在压强为105Pa下,以升温速度为10℃/min~15℃/min将温度升温至750℃~850℃,在压强为105Pa及温度为750℃~850℃的条件下,保温15min~30min,再以升温速度为5℃/min~10℃/min将温度由750℃~850℃升温至900℃~1050℃,升温后以气体流量为2sccm~20sccm通入CH4气体,在压强为105Pa及温度为900℃~1050℃的条件下,沉积5min~20min;
四、沉积结束后,停止通入甲烷,将氢气与氩气的混合气体的气体流量由60sccm~120sccm调节至20sccm~120sccm,以降温速度为80℃/min~100℃/min将温度降至室温,然后停止通入氢气与氩气的混合气体,得到石墨烯/泡沫镍复合材料;
所述的氢气与氩气的混合气体中氢气的体积百分数为17%;
五、将粒径为50μm~60μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料放入石墨模具中,然后置于放电等离子烧结装置中,在升温速率为40℃/min~60℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1200℃~1250℃,然后在压强为35MPa~65MPa、通电流时间为30ms~35ms、断电流时间为5ms~10ms及工作温度为1200℃~1250℃的条件下进行放电等离子烧结1min~3min;
所述的粒径为50μm~60μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料的质量比为(2~3):1;
六、关闭放电等离子烧结装置,采用水冷降温,取出块状复合材料,即得到石墨烯增强镍基复合材料。
本实施方式的有益效果是:
1、本实施方式采用化学气相沉积方法,可以在多种泡沫镍表面形成高质量的少层石墨烯。
2、本实施方式制备的石墨烯增强镍基复合材料中,三维网络结构的石墨烯具有高强度、高韧度,能够有效的提高镍基复合材料的力学性能。
3、本实施方式采用的方法高效、便捷,适于工业应用。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中以气体流量为80sccm通入氢气与氩气的混合气体。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤三中以升温速度为12℃/min将温度升温至800℃,在压强为105Pa及温度为800℃的条件下,保温20min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤三中以升温速度为15℃/min将温度升温至850℃,在压强为105Pa及温度为850℃的条件下,保温15min。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中升温后以气体流量为5sccm通入CH4气体,在压强为105Pa及温度为920℃的条件下,沉积5min。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中升温后以气体流量为15sccm通入CH4气体,在压强为105Pa及温度为980℃的条件下,沉积20min。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤五中将粒径为50μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料放入石墨模具中。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤五中在升温速率为55℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1200℃,然后在压强为50MPa、通电流时间为35ms、断电流时间为5ms及工作温度为1200℃的条件下进行放电等离子烧结1min。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤五中在升温速率为45℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1220℃,然后在压强为55MPa、通电流时间为32ms、断电流时间为8ms及工作温度1220℃的条件下进行放电等离子烧结2min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤五中在升温速率为50℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1240℃,然后在压强为45MPa、通电流时间为30ms、断电流时间为8ms及工作温度1240℃的条件下进行放电等离子烧结3min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、将泡沫镍依次置于去离子水、无水乙醇及丙酮中超声预处理,得到预处理后的泡沫镍;
二、将预处理后的泡沫镍置于化学气相沉积装置中,抽真空后,以气体流量为80sccm通入氢气与氩气的混合气体,调节化学气相沉积装置中压强为105Pa;
所述的氢气与氩气的混合气体中氢气的体积百分数为17%;
三、在压强为105Pa下,以升温速度为12℃/min将温度升温至800℃,在压强为105Pa及温度为800℃的条件下,保温20min,再以升温速度为8℃/min将温度由800℃升温至950℃,升温后以气体流量为15sccm通入CH4气体,在压强为105Pa及温度为950℃的条件下,沉积15min;
四、沉积结束后,停止通入甲烷,将氢气与氩气的混合气体的气体流量由80sccm调节至100sccm,以降温速度为80℃/min将温度降至室温,然后停止通入氢气与氩气的混合气体,得到石墨烯/泡沫镍复合材料;
所述的氢气与氩气的混合气体中氢气的体积百分数为17%;
五、将粒径为50μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料放入石墨模具中,然后置于放电等离子烧结装置中,在升温速率为45℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1200℃,然后在压强为45MPa、通电流时间为32ms、断电流时间为8ms及工作温度为1200℃的条件下进行放电等离子烧结2min;
所述的粒径为50μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料的质量比为3:1;
六、关闭放电等离子烧结装置,采用水冷降温,取出块状复合材料,即得到石墨烯增强镍基复合材料。
图1为实施例一制备的石墨烯增强镍基复合材料中石墨烯的拉曼光谱图。从图中可以得到ID/IG的比值为0.158、I2D/IG的比值为1.067,可以看出石墨烯缺陷少、晶化程度高、结构完整性好,层数为2~3层。制备的石墨烯镍基复合材料的弹性模量达到206.2GPa。
Claims (10)
1.一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在于它是按照以下步骤进行的:
一、将泡沫镍依次置于去离子水、无水乙醇及丙酮中超声预处理,得到预处理后的泡沫镍;
二、将预处理后的泡沫镍置于化学气相沉积装置中,抽真空后,以气体流量为60sccm~120sccm通入氢气与氩气的混合气体,调节化学气相沉积装置中压强为105Pa;
所述的氢气与氩气的混合气体中氢气的体积百分数为17%;
三、在压强为105Pa下,以升温速度为10℃/min~15℃/min将温度升温至750℃~850℃,在压强为105Pa及温度为750℃~850℃的条件下,保温15min~30min,再以升温速度为5℃/min~10℃/min将温度由750℃~850℃升温至900℃~1050℃,升温后以气体流量为2sccm~20sccm通入CH4气体,在压强为105Pa及温度为900℃~1050℃的条件下,沉积5min~20min;
四、沉积结束后,停止通入甲烷,将氢气与氩气的混合气体的气体流量由60sccm~120sccm调节至20sccm~120sccm,以降温速度为80℃/min~100℃/min将温度降至室温,然后停止通入氢气与氩气的混合气体,得到石墨烯/泡沫镍复合材料;
所述的氢气与氩气的混合气体中氢气的体积百分数为17%;
五、将粒径为50μm~60μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料放入石墨模具中,然后置于放电等离子烧结装置中,在升温速率为40℃/min~60℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1200℃~1250℃,然后在压强为35MPa~65MPa、通电流时间为30ms~35ms、断电流时间为5ms~10ms及工作温度为1200℃~1250℃的条件下进行放电等离子烧结1min~3min;
所述的粒径为50μm~60μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料的质量比为(2~3):1;
六、关闭放电等离子烧结装置,采用水冷降温,取出块状复合材料,即得到石墨烯增强镍基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在步骤二中以气体流量为80sccm通入氢气与氩气的混合气体。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在步骤三中以升温速度为12℃/min将温度升温至800℃,在压强为105Pa及温度为800℃的条件下,保温20min。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在步骤三中以升温速度为15℃/min将温度升温至850℃,在压强为105Pa及温度为850℃的条件下,保温15min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在步骤三中升温后以气体流量为5sccm通入CH4气体,在压强为105Pa及温度为920℃的条件下,沉积5min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在步骤三中升温后以气体流量为15sccm通入CH4气体,在压强为105Pa及温度为980℃的条件下,沉积20min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在步骤五中将粒径为50μm的镍颗粒与石墨烯/泡沫镍复合材料放入石墨模具中。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在步骤五中在升温速率为55℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1200℃,然后在压强为50MPa、通电流时间为35ms、断电流时间为5ms及工作温度为1200℃的条件下进行放电等离子烧结1min。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在步骤五中在升温速率为45℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1220℃,然后在压强为55MPa、通电流时间为32ms、断电流时间为8ms及工作温度1220℃的条件下进行放电等离子烧结2min。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镍基复合材料的制备方法,其特征在步骤五中在升温速率为50℃/min的条件下,将温度升温至工作温度1240℃,然后在压强为45MPa、通电流时间为30ms、断电流时间为8ms及工作温度1240℃的条件下进行放电等离子烧结3min。
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