CN104822766A - 糊料组合物、以及烧成体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有适度粘性、涂布性与烧成性两者均优异的糊料组合物，使用该糊料组合物的烧成体的制造方法，以及烧成体。本发明提供了一种糊料组合物，其特征在于，包含含有20～100摩尔％的下述通式(1)所表示的结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物。[化1](式中，R1表示氢原子或甲基；R2是具有的直径、体积大于

Description

糊料组合物、以及烧成体及其制造方法
技术领域
本发明涉及糊料组合物、以及烧成体及其制造方法。
背景技术
包含导电性粉末、陶瓷粉末等无机粒子的糊料组合物用于获得各种形状的烧结体。例如，包含导电性粉末的导电性糊料组合物用于电路形成或电容器的制造等。此外，包含陶瓷粉末的陶瓷糊料组合物或包含玻璃粉末的玻璃糊料组合物用于等离子体显示面板(PDP)的电介质层或层叠陶瓷电容器(MLCC)的制造、荧光显示管等。还有，包含ITO的糊料组合物用于透明电极材料，该透明电极材料用于制造PDP、液晶显示面板(LCD)、太阳能电池板驱动部的电路形成等。除此以外，包含荧光体的糊料组合物用于无机电致发光(EL)元件、PDP等，含银的糊料组合物用于太阳能电池、LED等。这些含有无机粒子的糊料组合物近年来需求急速增高。
这些含有无机粒子的糊料组合物可通过例如采用丝网印刷、模涂印刷、刮刀印刷、辊涂印刷、胶版印刷、凹版印刷、柔版印刷、喷墨印刷、分散印刷等的涂布法，用于加工成片状的浇铸法等加工成规定的形状后，经烧成，获得所需形状的烧结体。
此外，在制造电介质层(例如MLCC)时所用的含有无机粒子的糊料组合物中，大多使用乙基纤维素(EC)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为粘合剂。已知包含EC或PVB的糊料组合物通常涂布性和无机粒子的分散性良好，但烧成性差。特别是，随着近年来电容器的小型化，要求糊料组合物的性能提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2012-129181
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明提供一种具有适度粘性、且涂布性与烧成性优异的糊料组合物，使用该糊料组合物的烧成体的制造方法，以及由该制造方法制得的烧成体。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人发现，包含侧链具有规定大小的官能团的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的糊料组合物可具有适度粘性、且涂布性与烧成性俱佳。
1.本发明一实施方式所涉及的糊料组合物包含含有20～100摩尔％的下述通式(1)所表示的结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物，
【化1】
(式中，R1表示氢原子或甲基；R2是具有的直径、体积大于的基团(此处，X表示长边方向的长度，Y表示短边方向的长度。)，且为具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团或具有芳氧基的基团，n表示5～2000的数。)
本发明中的“具有氢键性的官能团”是指具有形成氢键的性质的基团。此外，本发明中的“(甲基)丙烯酸”意即“丙烯酸或甲基丙烯酸”，“(共)聚合物”意即聚合物或共聚物。另外，“(甲基)丙烯酸类共聚物”是指共聚物中作为单体单元包含50摩尔％以上选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸的盐和(甲基)丙烯酸酯的至少一种的共聚物。
2.上述1所述的糊料组合物中，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物是含有20～100摩尔％的下述通式(2)所表示的单体(a)的单体成分的(共)聚合物，
【化2】
(式中，R1和R2与上述通式(1)中的R1和R2的定义相同。)
3.上述1所述的糊料组合物中，所述(甲基)丙烯酸类共聚合物还包含下述通式(3)所表示的结构单元(B)，
【化3】
(式中，R3表示氢原子或甲基；R4表示具有的直径、体积大于的基团(此处，X表示长边方向的长度，Y表示短边方向的长度。)，且是不含具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团和芳氧基的任一种的基团，m表示5～1500的数。)
4.上述2所述的糊料组合物中，所述单体成分中的所述单体(a)和下述通式(4)所表示的单体(b)的合计量为70～100摩尔％。
【化4】
(式中，R3和R4与上述通式(3)中的R3和R4的定义相同。)
5.上述1～4中任一项所述的糊料组合物中，所述具有氢键性的官能团是选自羟基、羧基、氨基、酰胺基、乙酰乙酰氧基、酸酐基、磺酸基、磷酸基、巯基和杂环基的至少一种。
6.上述1～5中任一项所述的糊料组合物中，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的SP值是7～10。
7.上述1～6中任一项所述的糊料组合物中，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的重均分子量为1000～200000。
8.上述1～7中任一项所述的糊料组合物中，还包含溶剂、和无机粉末或分散剂。
9.上述8所述的糊料组合物中，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物与所述溶剂满足下述式(5)的关系，
|(所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的SP值)－(所述溶剂的SP值)|≦2···(5)。
10.上述1～9中任一项所述的糊料组合物可用于层叠陶瓷电容器的生片的制造。
11.本发明另一实施方式所涉及的烧成体的制造方法包括：将上述1～10中任一项所述的糊料组合物涂布于基材上的工序，使被涂布的所述糊料组合物干燥的工序，和对包含干燥了的所述糊料组合物的基材进行烧成的工序。
12.本发明又一实施方式所涉及的烧成体由上述11所述的烧成体的制造方法制得。
发明效果
若采用上述糊料组合物，则通过包含含有20～100摩尔％的上述通式(1)所表示的结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物，具有适度粘性，且涂布性与烧成性两者均优异。
具体实施方式
以下参照附图对本发明进行详细说明。此外，本发明中，若无特别限定，则“份”意即“质量份”，“％”意即“质量％”。
1.糊料组合物
本发明一实施方式所涉及的糊料组合物包含含有20～100摩尔％的下述通式(1)所表示的结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物。
【化5】
(式中，R1表示氢原子或甲基；R2是具有的直径、体积大于的基团(此处，X表示长边方向的长度，Y表示短边方向的长度。)，且为具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团或具有芳氧基的基团，n表示5～2000的数。)
1.1.(甲基)丙烯酸类(共)聚合物
1.1.1.结构单元(A)
本实施方式所涉及的糊料组合物中，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物含有20～100摩尔％(优选30～90摩尔％、更优选40～80摩尔％)的上述通式(1)所表示的结构单元(A)。上述通式(1)中，R2是具有的直径、体积大于因而空间位阻大的基团。这里，R2的X、Y和体积是通过MOPACPM3的EF法计算而得的值。此处，X中的“长边方向的长度”是指，从上述式(1)中与R2邻接结合的氧原子所结合的R2中的碳原子起至离该碳原子最远的位置处的R2中的原子为止的距离，Y中的“短边方向的长度”则是指与长边方向相交的方向上的最长部分的长度。
本实施方式所涉及的糊料组合物中，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物通过上述通式(1)中的R2具有的直径、体积为藉此因上述通式(1)中的R2所表示的基团的体积大而产生分子间的空间位阻，所以可减少所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物中分子内和分子间的相互缠绕，其结果是本实施方式所涉及的糊料组合物的涂布性提高。此外，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的烧成性优异(所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物烧成后的残碳少)。
上述通式(1)中，作为R2中除了具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团或具有芳氧基的基团以外的基团，可例举例如包含分枝状烷基(例如异烷基、仲烷基、叔烷基)、环状基(例如环状烃、杂环式化合物)的基团(例如环己基、苄基、二环戊基、异冰片基、二环戊基、金刚烷基、四氢糠基、γ－丁内酯基、哌啶基和这些基团的衍生物等)。其中，优选包含碳数4～6的分枝状烷基、碳数5～10的环状基的基团。
从能够进一步减少所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物中分子内和分子间的相互缠绕的观点考虑，优选上述通式(1)中的R2是具有的直径、体积大于的基团。
本实施方式所涉及的糊料组合物中，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物可以是含有20～100摩尔％(优选30～90摩尔％、更优选40～80摩尔％)的下述通式(2)所表示的单体(a)、和根据需要而含有的单体(b)、单体(c)(后述)的单体成分的(共)聚合物，
【化6】
(式中，R1和R2与上述通式(1)中的R1和R2的定义相同。)
1.1.2.具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团、具有芳氧基的基团
所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物所含有的所述具有氢键性的官能团通过氢键的形成，能够有助于适度粘性的呈现。作为所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物所含有的所述具有氢键性的官能团，可例举选自羟基、羧基、氨基、酰胺基、乙酰乙酰氧基、酸酐基、磺酸基、磷酸基、巯基和杂环基的至少一种。这些官能团中，优选羟基、羧基、氨基、酸酐基、环氧乙烷基和四氢呋喃(オキソラン)基，更优选羟基、氨基、酸酐基和环氧乙烷基。
此外，作为具有烷氧基的基团所含的烷氧基，可例举甲氧基、乙氧基、正丙氧基、正丁氧基等的直链状烷氧基，异丙氧基、乙基己氧基等的分枝状烷基，及环己氧基等的环状烷氧基，优选分枝状烷氧基和环状烷氧基。另外，作为具有芳氧基的基团所含的芳氧基，可例举可取代的苯氧基和萘氧基。
具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团和具有芳氧基的基团中，优选具有氢键性的官能团。
制造包含作为R2所表示的基团的具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团或具有芳氧基的基团的所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物时所用的单体(a)，可例举(甲基)丙烯酸2－羟基异丁酯、(甲基)丙烯酸2－羟基异丙酯、(甲基)丙烯酸2,2,4－三甲基－3－羟基戊酯、单(甲基)丙烯酸环己基二甲醇酯、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酸、(甲基)丙烯酸3,4－环氧基环己基甲酯、(甲基)丙烯酸五甲基哌啶酯、(甲基)丙烯酸四甲基哌啶酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸γ丁内酯、(甲基)丙烯酸2,2－二甲基－3－羟基丙酯、(甲基)丙烯酸羟基环己酯、4－(甲基)丙烯酰氧基－2,2,6,6－四甲基哌啶、(甲基)丙烯酸[(3,4－环氧基环己烷)－1－基]甲酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯与马来酸酐的反应物等的(甲基)丙烯酸酯。这些单体(a)可分别单独使用，也可2种以上混合使用。
1.1.3.结构单元(B)
所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物还可包含下述通式(3)所表示的结构单元(B)。
【化7】
(式中，R3表示氢原子或甲基；R4表示具有的直径、体积大于的基团(此处，X表示长边方向的长度，Y表示短边方向的长度。)，且是不含具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团和芳氧基的任一种的基团，m表示5～2000的数。)
所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物中的所述结构单元(A)和所述结构单元(B)的总量为70～100摩尔％，优选80～90摩尔％。
上述通式(3)中，R4的X、Y和体积与上述通式(1)中的R2相同，是通过MOPACPM3的EF法计算而得的值。此处，X中的“长边方向的长度”是指，从上述式(3)中与R4邻接结合的氧原子所结合的R4中的碳原子起至离该碳原子最远的位置处的R4中的原子为止的距离，Y中的“短边方向的长度”则是指与长边方向相交的方向上的最长部分的长度。
此外，在使用所述单体(a)和后述单体(b)制造所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的情况下，该单体(a)和该单体(b)的合计量优选为单体成分总量的70～100摩尔％，更优选为80～90摩尔％。另外，所述单体(a)和所述单体(b)的摩尔比可为任意值，但优选在单体(a)：单体(b)＝30～100：0～70(摩尔％)的范围内，更优选在50～100：0～50(摩尔％)的范围内。
【化8】
(式中，R3和R4与上述通式(3)中的R3和R4的定义相同。)
上述通式(4)所表示的单体(b)中的R4具有和上述通式(2)所表示的单体(a)中的R2所表示的基团大小相同的基团(空间位阻大的基团)，但该R4和所述R2不同，为不含具有氢键性的官能团、烷氧基和芳氧基的任一种的基团。作为所述单体(b)，可例举例如(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸金刚烷酯等，其中优选(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等的(甲基)丙烯酸酯。这些单体(b)可分别单独使用，也可2种以上混合使用。
1.1.4.其它结构单元
所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物还可含有其它结构单元(C)。所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物中的其它结构单元(C)的比例为例如0～30摩尔％，优选0～20摩尔％。
为了获得所述结构单元(C)，例如可使用还包含所述单体(a)和所述单体(b)以外的单体(c)的单体成分来制造所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物。作为所述单体(c)，可例举例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸苯乙烯酯、苯乙烯、乙烯基化合物、(甲基)丙烯酸、马来酸酐、琥珀酸2－甲基丙烯酰氧基乙酯、邻苯二甲酸2－(甲基)丙烯酰氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙酰乙酰氧基酯、(甲基)丙烯酸N,N－二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N－二乙基氨基乙酯、(甲基)丙烯酰胺、2－(甲基)丙烯酰氧基乙基酸式磷酸盐、2－(甲基)丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸、甲基丙烯酸2－羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2－羟基－正丙酯、(甲基)丙烯酸3－羟基－正丙酯、(甲基)丙烯酸3－羟基丁酯、(甲基)丙烯酸4－羟基丁酯、(甲基)丙烯酸3－甲基－3－羟丁酯、(甲基)丙烯酸1,1－二甲基－3－羟丁酯、(甲基)丙烯酸1,3－二甲基－3－羟丁酯、(甲基)丙烯酸2－乙基－3－羟己酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯等的含有羟基的(甲基)丙烯酸酯等的(甲基)丙烯酸酯，其中优选(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酰乙酰氧基酯、(甲基)丙烯酸N,N－二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸2－羟基乙酯等。这些单体(c)可分别单独使用，也可2种以上混合使用。所述单体成分总量中的所述单体(c)的比例为例如0～30摩尔％(优选0～20摩尔％)。
1.1.5.含量
从确保适度粘性以及良好的涂布性与烧成性的观点考虑，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的含量优选为本实施方式所涉及的糊料组合物的总量的1～20％，更优选5～10％。
1.1.6.SP值
从具有适度粘性的观点考虑，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物优选SP值为7～10，更优选SP值为8～10。所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的SP值为表征(共)聚合物的极性的指标，是确认对制成糊料时所使用的溶剂的溶解性的标准。本发明中，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的SP值和后述溶剂的SP值可通过Okitsu的ΔF常数(冲津俊直著，《粘接》，第40卷8号，342页(1996年))来算出。
1.1.7.分子量
从确保良好涂布性的观点考虑，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的重均分子量优选为1000～200000，更优选为10000～100000。如果所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的重均分子量不到1000，则无法获得所需的糊料粘度；而如果所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的重均分子量超过200000，则拉丝性(日文：糸引き性)变高，无法获得充分的涂布性。此外，本发明中，分子量的测定方法使用后述实施例中记载的方法。
1.1.8.(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的制造
所述(甲基)丙烯酸聚合物的聚合方法没有特别限定，但通常优选采用溶液聚合。溶液聚合一般通过在聚合槽内投入规定的有机溶剂、单体、聚合引发剂，在氮气流中，于适当的聚合温度下，一边搅拌一边加热反应数小时来进行。该场合下，可逐次添加有机溶剂、单体、聚合引发剂和/或链转移剂的至少一部分。
作为聚合用有机溶剂，可例举：例如以苯、甲苯、乙苯、正丙基苯、叔丁基苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、四氢化萘、十氢化萘、芳香族石脑油等为例的芳香族烃，例如以正己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷、正癸烷、二戊烯、汽油、石脑油、松节油等为例的脂肪族类或脂环族类烃，例如以乙酸烷基酯(此处，作为烷基以甲基、乙基、丙基、丁基、戊基等为例。以下相同。)、苯甲酸甲酯等为例的酯，例如以乙二醇或二乙二醇的单乙酸酯、二乙酸酯、烷基醚乙酸酯(例如二乙二醇单丁醚乙酸酯)、单烷基醚、二烷基醚等为例的乙二醇衍生物，例如以丙二醇、二丙二醇、三丙二醇中的任一种二醇的单乙酸酯、二乙酸酯、烷基醚乙酸酯、单烷基醚(例如三丙二醇单丁醚)、二烷基醚等为例的丙二醇衍生物，例如以丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、异佛尔酮、环己酮、甲基环己酮等为例的酮、TEXANOL(2,2,4-三甲基戊烷－1，3－二醇单异丁酸酯)等。这些有机溶剂可分别单独使用，也可2种以上混合使用。作为聚合用有机溶剂，优选沸点高的溶剂，更具体而言是优选沸点为50～300℃的溶剂。
作为聚合引发剂，例如以过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化己酰、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二－2－乙基己酯、过氧化新戊酸叔丁酯等为例的有机过氧化物，例如以2,2’－偶氮二异丁腈、2,2’－偶氮二－2,4-二甲基戊腈、2,2’－偶氮二－4－甲氧基－2,4－二甲基戊腈等为例的偶氮化合物等可单独使用，也可组合使用。
聚合引发剂的用量一般为相对于单体合计100质量份在约0.01～5质量份、优选约0.02～2质量份的范围内。
作为聚合温度，优选40～180℃。如果不到40℃，则恐怕无法获得足够的反应速度。而如果聚合温度超过180℃，则有引起解聚之虞。此外，在通过溶液聚合法等所得的聚合物中包含未反应单体的情况下，为了除去单体，也可用甲醇等经由再沉淀法进行提纯。
1.2.其它成分
本实施方式所涉及的糊料组合物除了所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物以外，还可包含溶剂、无机粉末或分散剂。
1.2.1.溶剂
作为本实施方式所涉及的糊料组合物中能够使用的溶剂，可例举有机溶剂，优选是例如所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物与所述溶剂之间满足下述式(5)的关系的溶剂。通过使用所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物与所述溶剂满足下述式(5)的关系的溶剂，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物与所述溶剂的相溶性高，制成糊料组合物时的稳定性增加。
|(所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的SP值)－(所述溶剂的SP值)|≦2···(5)。
本实施方式所涉及的糊料组合物中的溶剂含量优选为本实施方式所涉及的糊料组合物总量的10～60％，更优选30～50％。
本实施方式所涉及的糊料组合物中能够使用的溶剂优选是烧成时不会形成残留物的溶剂。作为优选的溶剂，可例举例如萜品醇、二氢萜品醇、乙酸二氢松油酯、丁基卡必醇乙酸酯、二丙二醇、二丙二醇单甲醚、丁基卡必醇、二乙二醇烷基醚乙酸酯(此处，作为烷基以正丁基、丙基、乙基等为例。以下相同。)、乙二醇烷基醚乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、二乙二醇烷基醚、乙二醇烷基醚、二丙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚乙酸酯，及2,2,4－三甲基戊烷－1,3－二醇单异丁酸酯或2,2,4－三甲基戊烷－1,3－二醇二异丁酸酯、2,2,4－三甲基戊烷－1,3－二醇二异丁酸酯等的有机溶剂。这些溶剂可分别单独使用，也可2种以上混合使用。特别优选的溶剂是上述溶剂中2种以上组合而成的混合有机溶剂。本发明中的有机溶剂在不损害本发明目的的范围内也可含有所述醚化合物以外的成分。
此外，溶剂的沸点优选为150～300℃，更优选为220～280℃。如果该沸点不到150℃，则丝网印刷后糊料的干燥速度变快；而如果超过300℃，则干燥速度变慢，任何一种情况都会有操作性降低之虞。
1.2.2.无机粉末或分散剂
作为本实施方式所涉及的糊料组合物中能够使用的无机粉末，可例举例如金属粉末、金属氧化物粉末、玻璃粉末、颜料粉末、荧光体粉末、陶瓷粉末。这些无机粉末可分别单独使用，也可2种以上混合使用。
作为金属粉末，可例举由镍、钯、铂、金、银、铜、铁、铝、钨或这些金属的合金构成的粉末。
作为金属氧化物粉末，可例举例如ITO、掺锑氧化锡(ATO)、掺氟氧化锡(FTO)等。
作为玻璃粉末，可例举例如氧化铋玻璃、硅酸盐玻璃、铅玻璃、锌玻璃、硼玻璃或各种硅氧化物的玻璃粉末等。
作为陶瓷粉末，可例举例如氧化铝、氧化锆、氧化钛、钛酸钡、氮化铝、氮化硅、氮化硼等。
此外，作为本实施方式所涉及的糊料组合物中能够使用的分散剂，可例举例如阳离子类分散剂、阴离子类分散剂、非离子类分散剂、两性表面活性剂、高分子类分散剂。这些分散剂可分别单独使用，也可2种以上混合使用。
作为阳离子类分散剂，可例举多胺类分散剂。
作为阴离子分散剂，可例举羧酸类、磷酸酯类、硫酸酯类、磺酸酯类的分散剂。
作为非离子类分散剂，可例举聚乙二醇类分散剂。
作为两性表面活性剂，可例举具有羧酸和季铵盐的表面活性剂。
作为高分子类分散剂，可例举聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇。
本实施方式所涉及的糊料组合物中的无机粉末的含量优选是本实施方式所涉及的糊料组合物总量的20～70重量％，更优选40～60重量％。此外，分散剂的含量优选是本实施方式所涉及的糊料组合物总量的0.01～5重量％，更优选0.1～3重量％。
1.2.3.其它成分
本实施方式所涉及的糊料组合物中，除了上述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物、溶剂、无机粉末、分散剂以外，在不损害本发明目的的范围内还可含有迄今已知的增塑剂、湿润剂、消泡剂等。
1.2.4.粘度
通过使用本发明的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物，本实施方式所涉及的糊料组合物可确保适度粘性以及良好的涂布性。具体而言，将由本发明的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物、平均粒径200nm的镍填料和二氢萜品醇构成的组合物(重量配比：5/100/70)用自转·公转混合机混炼后，再用三根辊混炼而得的糊料组合物的25℃下的粘度在0.5～30Pa·s的范围内，优选在3～20Pa·s的范围内。
1.3.用途
本实施方式所涉及的糊料组合物可用于采用例如丝网印刷、模涂印刷、刮刀印刷、辊涂印刷、胶版印刷、凹版印刷、柔版印刷、喷墨印刷、分散印刷等进行涂布，其中，适宜用于丝网印刷。
作为本实施方式所涉及的糊料组合物的具体用途，可例举MLCC制造中所用的内部电极用糊料、端电极用糊料、LTCC制造中所用的内部电极用糊料、触摸屏用糊料、PDP制造中所用的电介质糊料、隔壁材糊料、荧光体糊料或FED密封或IC封装体的密封中所用的密封用玻璃糊料、生片用糊料等，优选用于例如MLCC的生片的制造。
使用本实施方式所涉及的糊料组合物，例如可用以下方法制造MLCC。在陶瓷原料中混合、分散乙醇和PVB类粘合剂，制成陶瓷浆料。然后，将该陶瓷浆料成形为片状，获得陶瓷生片。接着，在该陶瓷生片中印刷内部电极形成用的Ni糊料，形成内部电极图案(导电性糊料层)。
然后，将形成了内部电极图案的陶瓷生片以内部电极图案交替伸向相反的端部侧的方式多片层叠，得到未烧成的层叠体。
接着，将该层叠体在N2气氛中热处理而得到陶瓷层叠体(层叠陶瓷元件)。在烧成后所得的陶瓷层叠体的两端面上涂布Cu糊料，在N2气氛中烧成，形成与内部电极电连接的端电极，藉此制得MLCC。
1.4.作用效果
若采用本实施方式所涉及的糊料组合物，则通过包含含具有氢键性的官能团、且含有20～100摩尔％的所述结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物，涂布性与烧成性两者俱佳。
另一方面，在将以不到20摩尔％的比例含有结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物或将不含结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物用于糊料组合物的情况下，由于(甲基)丙烯酸类(共)聚合物中分子内和分子间的缠绕强，触变性(粘度特性)不好，拉丝性强，结果难以呈现所需的涂布性。
另一方面，虽然有将烯化氧作为官能团导入(甲基)丙烯酸类(共)聚合物中的方法提出，但在该场合下，制成糊料时的粘度低，作为糊料组合物不适合。
相对于此，若采用本实施方式所涉及的糊料组合物，则通过包含含有20～100摩尔％的所述结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物，可减少(甲基)丙烯酸类(共)聚合物中分子间的缠绕，所以能够提高触变性(粘度特性)而具有适度粘性，并且拉丝性低而能够提高涂布性。此外，本实施方式所涉及的糊料组合物包含含有20～100摩尔％的所述结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物，因此烧成性优异。
2.烧成体的制造方法
本发明另一实施方式所涉及的烧成体的制造方法包括：将上述实施方式所涉及的糊料组合物涂布于基材上的工序，使被涂布的所述糊料组合物干燥的工序，和对包含干燥了的所述糊料组合物的基材进行烧成的工序。
也就是说，首先，上述实施方式所涉及的糊料组合物例如可通过采用丝网印刷、模涂印刷、刮刀印刷、辊涂印刷、胶版印刷、凹版印刷、柔版印刷、喷墨印刷、分散印刷等的涂布法，用于加工成片状的浇铸法等涂布于基材上，加工成规定的形状后，使该糊料组合物干燥，接着对包含该糊料组合物的基材进行烧成，藉此获得具有所需形状的烧结体。此处，作为涂布了上述实施方式所涉及的糊料组合物的基材，可例举金属、陶瓷、塑料、半导体等材料。其中，从上述实施方式所涉及的糊料组合物具有适度粘性、且涂布性与烧成性优异的观点考虑，适合用于丝网印刷。
3.烧成体
本发明又一实施方式所涉及的烧成体的制造方法可由上述实施方式所涉及的烧成体的制造方法制得。
4.实施例
以下，基于下述实施例对本发明进行说明，但本发明并不受实施例所限。
4.1.(甲基)丙烯酸共聚合物的制备
4.1.1.制造例1(聚合物1的制备)
使用具有表1所示组成的单体成分，用以下方法制备(甲基)丙烯酸类(共)聚合物、即聚合物1。首先，在具备搅拌装置、氮气导入管、温度计和回流冷却管的烧瓶内，投入甲乙酮(MEK)100重量份，一边向烧瓶内导入氮气一边搅拌30分钟而进行氮置换后，将***内容物升温至80℃。接着，一边将烧瓶内的内容物维持在80℃，一边用2小时滴加甲基丙烯酸2－羟基异丁酯(2HBMA)100重量份，以及在滴加开始的同时将偶氮二异丁腈(AIBN)0.4重量份每1小时添加5次。自滴加开始起8小时后，冷却至室温。用30分钟将所得的聚合物溶液滴加至正己烷(n－Hex)2000重量份中，使聚合物析出物生成。用200目金属网对聚合物析出物进行过滤分离，在105℃下干燥8小时，藉此制成聚合物1。所得的聚合物1的重均分子量为5万，结构单元(A)的比例为100摩尔％，SP值以计算值计为9.3。此外，本实施例中，结构单元(A)、(B)和(C)的比例是由单体(a)、单体(b)和单体(c)的投料比算出的计算值。
4.1.2.制造例2(聚合物2的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为甲基丙烯酸异冰片酯(IBXMA)30重量份、2HBMA 65重量份、甲基丙烯酸(MAA)5重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物2。所得的聚合物2的重均分子量为5万，结构单元(A)的比例为68摩尔％，结构单元(B)的比例为22摩尔％，结构单元(C)的比例为10摩尔％，SP值以计算值计为9.1。
4.1.3.制造例3(聚合物3的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为甲基丙烯酸环己酯(CHMA)50重量份、单丙烯酸环己基二甲醇酯(CHDMMA)50重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物3。所得的聚合物3的重均分子量为5万，结构单元(A)的比例为46摩尔％，结构单元(B)的比例为54摩尔％，SP值以计算值计为8.8。
4.1.4.制造例4(聚合物4的制备)
除了将上述制造例1中所使用的AIBN0.4重量份改为0.1重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物4。所得的聚合物4的重均分子量为15万，结构单元(A)的比例为100摩尔％，SP值以计算值计为9.3。
4.1.5.制造例5(聚合物5的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为2HBMA 60重量份、CHMA 30重量份、HEMA 10重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物5。所得的聚合物5的重均分子量为5万，结构单元(A)的比例为60摩尔％，结构单元(B)的比例为28摩尔％，结构单元(C)的比例为12摩尔％，SP值以计算值计为9.1。
4.1.6.制造例6(聚合物6的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为HBMA 65重量份、甲基丙烯酸异丁酯(iBMA)25重量份、2－甲基丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酸(共荣社化学株式会社(共栄社化学(株))制、Light EsterHO－HH)10重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物6。所得的聚合物6的重均分子量为5万，结构单元(A)的比例为72摩尔％，结构单元(C)的比例为28摩尔％，SP值以计算值计为9.1。
4.1.7.制造例7(聚合物7的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为4－甲基丙烯酰氧基－2,2,6,6－四甲基哌啶(日立化成工业株式会社(日立化成工業(株))制、FA－712HM)60重量份、CHMA 20重量份、HEMA 20重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物7。所得的聚合物7的重均分子量为5万，结构单元(A)的比例为49摩尔％，结构单元(B)的比例为22摩尔％，结构单元(C)的比例为29摩尔％，SP值以计算值计为9.3。
4.1.8.制造例8(聚合物8的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为甲基丙烯酸2,2－二甲基－3－羟基丙酯(DMHPMA)60重量份、CHMA 20重量份、HEMA 20重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物7。所得的聚合物8的重均分子量为5万，结构单元(A)的比例为56摩尔％，结构单元(B)的比例为19摩尔％，结构单元(C)的比例为25摩尔％，SP值以计算值计为9.4。
4.1.9.制造例9(聚合物9的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为甲基丙烯酸[(3,4－环氧基环己烷)－1－基]甲酯(ECMA)60重量份、CHMA 20重量份、HEMA 20重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物9。所得的聚合物9的重均分子量为5万，结构单元(A)的比例为53摩尔％，结构单元(B)的比例为21摩尔％，结构单元(C)的比例为26摩尔％，SP值以计算值计为9.1。
4.1.10.制造例10(聚合物10的制备)
在具备搅拌装置、氮气导入管、温度计和回流冷却管的烧瓶内，投入MEK100重量份，一边向烧瓶内导入氮气一边搅拌30分钟而进行氮置换后，将***内容物升温至80℃。接着，一边将烧瓶内的内容物维持在80℃，一边用2小时滴加2HBMA 60重量份、IBXMA 31重量份、丙烯酸二环戊烯酯(日立化成工业株式会社制FA－511AS)6重量份，以及在滴加开始的同时将AIBN0.4重量份每1小时添加5次。自滴加开始起8小时后，添加马来酸酐3重量份和过氧－2－乙基己酸叔丁酯(日油株式会社(日油(株))制PERBUTYL O)0.2重量份，再于80℃下8小时后冷却至室温。用30分钟将所得的聚合物溶液滴加至正己烷(n－Hex)2000重量份中，使聚合物析出物生成。用200目金属网对聚合物析出物进行过滤分离，在105℃下干燥8小时，藉此制成聚合物10。所得的聚合物10的重均分子量为5万，结构单元(A)的比例为74摩尔％，结构单元(B)的比例为26摩尔％，SP值以计算值计为8.5。
4.1.11.制造例11(聚合物11的制备)
以乙基纤维素(日进化成株式会社(日進化成(株))制エトセルグレード45(商品名))作为聚合物11。
4.1.12.制造例12(聚合物12的制备)
以聚乙烯醇缩丁醛(积水化学工业株式会社(積水化学工業(株))制S-LECBH-3)作为聚合物12。
4.1.13.制造例13(聚合物13的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为iBMA 70重量份、HEMA 30重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物13。所得的聚合物13的重均分子量为5万，结构单元(C)的比例为100摩尔％，SP值以计算值计为9.3。
4.1.14.制造例14(聚合物14的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为iBMA 90重量份、MAA 10重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物14。所得的聚合物14的重均分子量为5万，结构单元(C)的比例为100摩尔％，SP值以计算值计为9.1。
4.1.15.制造例15(聚合物15的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)60重量份、HEMA 40重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物15。所得的聚合物15的重均分子量为5万，结构单元(B)的比例为58摩尔％，结构单元(C)的比例为42摩尔％，SP值以计算值计为9.2。
4.1.16.制造例16(聚合物16的制备)
除了将上述制造例1中所使用的2HBMA 100重量份改为CHMA 70重量份、HEMA 30重量份以外，采用和上述制造例1同样的操作制成聚合物16。所得的聚合物16的重均分子量为5万，结构单元(B)的比例为64摩尔％，结构单元(C)的比例为36摩尔％，SP值以计算值计为9.1。
各聚合物的组成示于表1。
【表1】
此外，表1和表2中，各缩略符号分别表示以下单体。
2HBMA：甲基丙烯酸2－羟基异丁酯
CHDMMA：单丙烯酸环己基二甲醇酯
HO－HH：2－甲基丙烯酰氧基乙基六氢邻苯二甲酸
FA－712HM：4－甲基丙烯酰氧基－2,2,6,6－四甲基哌啶
DMHPMA：甲基丙烯酸2,2－二甲基－3－羟基丙酯
ECMA：甲基丙烯酸[(3,4－环氧基环己烷)－1－基]甲酯
FA－511AS：丙烯酸二环戊烯酯
CHMA：甲基丙烯酸环己酯
tBMA：甲基丙烯酸叔丁酯
IBXMA：甲基丙烯酸异冰片酯
HEMA：甲基丙烯酸2－羟基乙酯
MAA：甲基丙烯酸
iBMA：甲基丙烯酸异丁酯
构成制造例1～16中所用的单体的来自(甲基)丙烯酸的COOR基的R(单体(a)的R2、单体(b)的R4等)由MOPACPM3的EF法计算而得的X、Y和体积示于表2。
【表2】
4.2.糊料组合物的制作
将由上述制成的聚合物1～16、Ni填料(平均粒径200nm)和萜品醇(SP值：9.2)构成的组合物(配比：8/100/70)用自转·公转混合机(商品名“あわとり練太郎”、新机株式会社(株式会社シンキー)制)混炼后，再用三根辊混炼，得到糊料组合物。
4.3.评价方法
4.3.1.SP值
SP值通过Okitsu的ΔF常数(冲津俊直著，《粘接》，第40卷8号，342页(1996年))来算出。
4.3.2.分子量
分子量通过采用凝胶渗透色谱法进行分析、由聚苯乙烯换算的重均分子量来算出。
装置：GPC－8220(东曹株式会社(東ソー(株))制)
柱：G7000HXL/7.8mmID×1根+GMHXL/7.8mmID×2根+G2500HXL/7.8mmID×1根
介质：四氢呋喃(简称THF)
流速：1.0mL/min
浓度：1.5mg/ml
注入量：300μL
柱温：40℃
4.3.3.印刷性
将糊料组合物以640目、间隙0.1mm、速度30cm/秒的条件涂布在玻璃板上，用表面粗度计测定干燥后的涂层的表面粗糙度(Ra)，以该表面粗糙度为指标按照以下基准来评价印刷性。
Ra在0.15以下的场合：◎
Ra超过0.15且在0.2以下的场合：○
Ra超过0.2且在0.25以下的场合：△
Ra大于0.25的场合：×
4.3.4.粘度
用E型粘度计对糊料组合物进行25℃下粘度的测定，按照以下基准来评价粘度。
粘度超过3Pa·s在20Pa·s以下的场合：◎
粘度超过1.5Pa·s在3Pa·s以下的场合：○
粘度在0.5Pa·s以上1.5Pa·s以下的场合：△
粘度不到0.5Pa·s的场合：×
4.3.5.分散稳定性
目视评价所制成的糊料组合物是否相分离，按照以下基准来评价分散稳定性。
糊料组合物在3天以上也不分离的场合：○
糊料组合物在1～3天分离的场合：△
糊料组合物在1天内分离的场合：×
4.3.6.烧成性
按照以下基准目视确认氮气氛中于700℃进行1小时烧成(TG－DTA)后有无残碳，藉此评价聚合物的烧成性。
无残碳的场合：○
有微量残碳的场合：△
残碳量无法忽视的场合：×
4.4.评价结果
评价结果示于表3。
【表3】
从表3可理解，实施例1～10的糊料组合物通过包含含有20～100摩尔％(更具体而言是70～100摩尔％)的上述通式(1)所表示的结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物，具有适度粘性及良好的分散稳定性因而涂布性优异，且烧成性与印刷性也优异。特别是可理解到，实施例1～10的糊料组合物与分别使用乙基纤维素或聚乙烯醇缩丁醛来代替(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的场合(比较例1和2)相比，烧成性优异。
与此相对，可理解到比较例3～6的糊料组合物由于(甲基)丙烯酸类(共)聚合物中所述结构单元(A)的比例不到70摩尔％(更具体而言是不到20摩尔％)，因此印刷性差。也就是说，可理解到比较例3～6的糊料组合物的结构单元(A)的比例低，因此无法呈现所需的糊料粘度，而且来自于丙烯酸的酯基与其它分子之间容易产生相互作用。其结果是，分子间的缠绕增强，拉丝性劣化，印刷性变差。

Claims (12)

1.糊料组合物，其特征在于，包含含有20～100摩尔％的下述通式(1)所表示的结构单元(A)的(甲基)丙烯酸类(共)聚合物，
式中，R1表示氢原子或甲基；R2是具有的直径、体积大于的基团，且为具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团或具有芳氧基的基团，n表示5～2000的数；其中，X表示长边方向的长度，Y表示短边方向的长度。
2.如权利要求1所述的糊料组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物是含有20～100摩尔％的下述通式(2)所表示的单体(a)的单体成分的(共)聚合物，
式中，R1和R2与上述通式(1)中的R1和R2的定义相同。
3.如权利要求1所述的糊料组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸类共聚合物还包含下述通式(3)所表示的结构单元(B)，
式中，R3表示氢原子或甲基；R4表示具有的直径、体积大于的基团，且是不含具有氢键性的官能团、具有烷氧基的基团和芳氧基的任一种的基团，m表示5～1500的数；其中，X表示长边方向的长度，Y表示短边方向的长度。
4.如权利要求2所述的糊料组合物，其特征在于，所述单体成分中的所述单体(a)和下述通式(4)所表示的单体(b)的合计量为70～100摩尔％，
式中，R3和R4与上述通式(3)中的R3和R4的定义相同。
5.如权利要求1～4中任一项所述的糊料组合物，其特征在于，所述具有氢键性的官能团是选自羟基、羧基、氨基、酰胺基、乙酰乙酰氧基、酸酐基、磺酸基、磷酸基、巯基和杂环基的至少一种。
6.如权利要求1～5中任一项所述的糊料组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的SP值是7～10。
7.如权利要求1～6中任一项所述的糊料组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的重均分子量为1000～200000。
8.如权利要求1～7中任一项所述的糊料组合物，其特征在于，还包含溶剂、和无机粉末或分散剂。
9.如权利要求8所述的糊料组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物与所述溶剂满足下述式(5)的关系，
|(所述(甲基)丙烯酸类(共)聚合物的SP值)－(所述溶剂的SP值)|≦2···(5)。
10.如权利要求1～9中任一项所述的糊料组合物，其特征在于，用于层叠陶瓷电容器的生片的制造。
11.烧成体的制造方法，其特征在于，包括：
将权利要求1～10中任一项所述的糊料组合物涂布于基材上的工序，
使被涂布的所述糊料组合物干燥的工序，和
对包含干燥了的所述糊料组合物的基材进行烧成的工序。
12.烧成体，其特征在于，由权利要求11所述的烧成体的制造方法制得。
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