TW202337872A - 無機粒子分散用媒液組成物、無機粒子分散用媒液組成物之製造方法、無機粒子分散漿料組成物、及電子零件之製造方法 - Google Patents

無機粒子分散用媒液組成物、無機粒子分散用媒液組成物之製造方法、無機粒子分散漿料組成物、及電子零件之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種無機粒子分散用媒液組成物、無機粒子分散用媒液組成物之製造方法、無機粒子分散漿料、及電子零件之製造方法。 本發明係一種無機粒子分散用媒液組成物，其係含有(甲基)丙烯酸樹脂、萜烯化合物、及溶劑之組成物，上述萜烯化合物係沸點為150℃以上320℃以下且於分子中具有2個以上雙鍵者，相對於上述(甲基)丙烯酸樹脂100重量份，含有0.02重量份以上1.8重量份以下之上述萜烯化合物。

Description

無機粒子分散用媒液組成物、無機粒子分散用媒液組成物之製造方法、無機粒子分散漿料組成物、及電子零件之製造方法
本發明係關於一種無機粒子分散用媒液組成物、無機粒子分散用媒液組成物之製造方法、無機粒子分散漿料組成物、及電子零件之製造方法。
近年來，使陶瓷粉末、玻璃粒子等無機粒子分散於黏合劑樹脂而成之組成物被用於生產積層陶瓷電容器等積層電子零件。 此種積層陶瓷電容器通常使用如下所述之方法來製造。首先，向使黏合劑樹脂溶解於有機溶劑而成之溶液添加塑化劑、分散劑等添加劑後，添加陶瓷原料粉末，使用球磨機等混合均勻，而得到無機粒子分散組成物。 使用刮刀、反向輥式塗佈機（reverse roll coater）等將所得到之無機粒子分散組成物於經離型處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜、SUS板等支撐體表面進行流延成形，將有機溶劑等揮發分蒸餾去除後，自支撐體剝離而得到陶瓷生片。 繼而，藉由網版印刷等將會成為內部電極之導電膏塗佈於所得到之陶瓷生片上，將其堆積多片，進行加熱及壓接而得到積層體。進行所謂脫脂處理，即，對所得到之積層體進行加熱，使黏合劑樹脂等成分進行熱分解而將其去除之處理，其後進行煅燒，藉此得到具備內部電極之陶瓷煅燒體。進而，於所得到之陶瓷煅燒體之端面塗佈外部電極，進行煅燒，藉此完成積層陶瓷電容器。 於煅燒步驟中導致煅燒體之膨脹或裂紋之問題之情形較多，而期望藉由低溫而於短時間內進行黏合劑樹脂之脫脂。因此，對使用能夠實現低溫煅燒且煅燒後之殘留碳成分較少之黏合劑樹脂進行了研究。
例如，於專利文獻1，研究了使用石蠟或聚乙二醇，以將脫脂溫度控制於230℃至350℃之較低溫度。又，於專利文獻2，研究了藉由使用平均分子量為2.0×10 5以上、酸值為2.4～7.2且玻璃轉移溫度50～90℃之丙烯酸樹脂作為黏合劑樹脂來提高黏合劑樹脂之去除性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利第6187810號公報 專利文獻2：日本特開2007-073977號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，專利文獻1所記載之石蠟或聚乙二醇雖然可適用於使用壓模等模具之方式，但存在黏合劑樹脂本身之強度不充分，不能適用於如形成薄膜之陶瓷生片之製程的問題。 又，於專利文獻2所記載之方法中，雖然能夠實現低溫下之脫脂，但脫脂時間變成極長，又，在用於大型之陶瓷成形品之情形時，存在內部之脫脂不充分之問題。
有鑒於上述課題，本發明之目的在於提供一種能以更低溫、短時間內實現脫脂，且黏度穩定性亦優異之無機粒子分散用媒液組成物。又，本發明之目的在於提供一種無機粒子分散用媒液組成物之製造方法、無機粒子分散漿料、及電子零件之製造方法。 [解決課題之技術手段]
本發明（1）係一種無機粒子分散用媒液組成物，其係含有(甲基)丙烯酸樹脂、萜烯化合物、及溶劑之組成物，上述萜烯化合物之沸點為150℃以上320℃以下，於分子中具有2個以上雙鍵，相對於上述(甲基)丙烯酸樹脂100重量份，含有0.02重量份以上1.8重量份以下之上述萜烯化合物。 本發明（2）係如本發明（1）之無機粒子分散用媒液組成物，其中萜烯化合物為選自由單萜烯化合物及倍半萜化合物所組成之群中之至少1種。 本發明（3）係如本發明（1）或（2）之無機粒子分散用媒液組成物，其中，萜烯化合物為選自由香葉草醇、沈香醇、月桂油烯、檸檬烯、橙花醇、α-蘿勒萜、β-蘿勒萜、γ-萜品烯、萜品油烯、水芹烯、紫穗槐二烯（amorphadiene）、α-金合歡烯、β-金合歡烯、金合歡醇、橙花叔醇、香旱芹酮、香葉酸、檸檬醛及香茅醛所組成之群中之至少1種。 本發明（4）係與本發明（1）至（3）中之任一項之任意組合的無機粒子分散用媒液組成物，其中，溶劑為選自由萜品醇、二氫萜品醇及二氫萜品醇乙酸酯所組成之群中之至少1種。 本發明（5）係與本發明（1）至（4）中之任一項之任意組合的無機粒子分散用媒液組成物，其中，(甲基)丙烯酸樹脂含有40重量%以上之源自甲基丙烯酸異丁酯之鏈段。 本發明（6）係一種無機粒子分散用媒液組成物之製造方法，其具有：向包含含有(甲基)丙烯酸酯之原料單體混合物及溶劑之原料單體混合液添加聚合起始劑，使原料單體混合物共聚而製造(甲基)丙烯酸樹脂之步驟，上述聚合起始劑為有機過氧化物，以於上述萜烯化合物之存在下，相對於上述原料單體混合物100重量份，上述聚合起始劑之活性氧量成為0.04重量份以上0.3重量份以下之方式添加上述聚合起始劑。 本發明（7）係含有本發明（1）至（5）中之任一項之無機粒子分散用媒液組成物、及無機粒子之無機粒子分散漿料組成物。 本發明（8）係一種電子零件之製造方法，其包含：使用本發明（7）之無機粒子分散漿料組成物，於300℃以上400℃以下之溫度進行脫脂的步驟。 以下對本發明進行詳述。
本發明人等發現，(甲基)丙烯酸樹脂之脫脂時間變長之原因在於(甲基)丙烯酸樹脂之熱分解以如下機制進行。即，相對於使用空氣中之氧對纖維素或聚乙烯丁醛樹脂進行氧化分解，於(甲基)丙烯酸樹脂之熱分解中，藉由使煅燒環境溫度為(甲基)丙烯酸樹脂之最高溫度以上而引起解聚反應，但於此種反應中，分解後所得之單體之一部分進而會因熱而氧化燃燒，而被分解成分子量更小之成分。此時，分解後所得之大部分單體因煅燒熱再聚合成聚合物。於此種機制下，熱分解後之聚合物成分大多被再次聚合物化，因此用以分解(甲基)丙烯酸樹脂之表觀之分解速度較慢，而導致脫脂需要長時間。
因此，本發明人等努力進行研究之結果發現，藉由於(甲基)丙烯酸樹脂中添加規定量之特定之萜烯化合物，可抑制脫脂步驟中之分解單體之再聚合，提高分解起始溫度，而提昇表觀之分解速度，能夠於低溫下實現短時間之脫脂。又，發現包含此種特定之萜烯化合物之無機粒子分散用媒液組成物之黏度穩定性亦優異。進而，發現藉由將包含此種無機粒子分散用媒液組成物之無機粒子分散漿料組成物用於製造陶瓷生片，可有效地防止脫脂時因樹脂分解氣體產生之空隙或裂紋，從而完成了本發明。
上述無機粒子分散用媒液組成物含有(甲基)丙烯酸樹脂。 作為上述(甲基)丙烯酸樹脂，並無特別限定，較佳為含有源自酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯的鏈段。 再者，上述酯取代基之碳數為8以下，表示(甲基)丙烯酸酯中除了構成(甲基)丙烯醯基之碳以外之碳數之合計為8以下。又，於本說明書中，上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯係指除了下述具有環氧丙基之(甲基)丙烯酸酯以外者。 作為上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯，可例舉具有直鏈狀、支鏈狀或環狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯等。 作為上述具有直鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯等。 作為上述具有支鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸苄酯等(甲基)丙烯酸烷基酯。 作為上述具有環狀烷基之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉(甲基)丙烯酸環己酯等。 又，作為上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯，亦可使用(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸羥基丙酯、(甲基)丙烯酸羥基丁酯、(甲基)丙烯酸等具有羥基或羧基之(甲基)丙烯酸酯等。 其中，就可於低溫下迅速脫脂而言，較佳為具有源自具有直鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸酯、或具有支鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸酯之鏈段，更佳為具有源自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、或甲基丙烯酸2-乙基己酯之鏈段。又，作為上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯，較佳為具有直鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸酯及具有支鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸酯的組合。
作為上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯，可使用酯取代基之碳數為1～4之(甲基)丙烯酸酯，亦可使用酯取代基之碳數為5～8之(甲基)丙烯酸酯。其中，就低溫分解性之觀點而言，較佳為將酯取代基之碳數為1～4之(甲基)丙烯酸酯與酯取代基之碳數為5～8之(甲基)丙烯酸酯組合使用。其中，較佳為包含甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯。
上述(甲基)丙烯酸樹脂中之源自上述酯取代基之碳數為8以下的(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量，就可改善低溫分解性與拉絲性而言，較佳為40重量%以上，更佳為50重量%以上，進而較佳為55重量%以上，進而更佳為60重量%以上，較佳為100重量%以下，更佳為95重量%以下，進而較佳為80重量%以下。 若為上述範圍，則可提高黏合劑樹脂之低溫分解性，並且可對所得到之陶瓷生片賦予優異之強韌性。
上述(甲基)丙烯酸樹脂中之源自上述酯取代基之碳數為1～4的(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量，就低溫分解性之觀點而言，較佳為30重量%以上，更佳為35重量%以上，較佳為100重量%以下，更佳為95重量%以下，進而較佳為90重量%以下，進而更佳為84重量%以下，特佳為82重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂中之源自上述酯取代基之碳數為1～2的(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量，就低溫分解性之觀點而言，較佳為10重量%以上，更佳為20重量%以上，較佳為40重量%以下，更佳為30重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂中之源自上述酯取代基之碳數為3～4的(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量，就低溫分解性之觀點而言，較佳為40重量%以上，更佳為50重量%以上，較佳為90重量%以下，更佳為80重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂中之源自上述酯取代基之碳數為5～8的(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量，就低溫分解性之觀點而言，較佳為0重量%以上，更佳為5重量%以上，進而較佳為15重量%以上，進而更佳為18重量%以上，較佳為50重量%以下，更佳為40重量%以下，進而較佳為30重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂中之源自上述甲基丙烯酸異丁酯之鏈段的含量，就低溫分解性之觀點而言，較佳為40重量%以上，更佳為50重量%以上，較佳為70重量%以下，更佳為60重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂亦可具有源自酯取代基之碳數為9以上之(甲基)丙烯酸酯的鏈段。 藉由具有源自上述酯取代基之碳數為9以上之(甲基)丙烯酸酯的鏈段，可充分地降低(甲基)丙烯酸樹脂之分解結束溫度，並且可使所得到之無機粒子分散片材變得強韌。 關於上述酯取代基之碳數為9以上之(甲基)丙烯酸酯，就低溫分解性之觀點而言，較佳為上述酯取代基具有支鏈結構。 上述酯取代基之碳數較佳為30以下，更佳為20以下，進而較佳為10以下。
作為上述酯取代基之碳數為9以上之(甲基)丙烯酸酯，可例舉：具有直鏈狀或支鏈狀之碳數為9以上之烷基的(甲基)丙烯酸酯、聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述具有直鏈狀或支鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸正月桂酯、(甲基)丙烯酸異月桂酯、(甲基)丙烯酸正硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯等。 其中，較佳為具有支鏈狀之碳數9以上之烷基之(甲基)丙烯酸酯，更佳為(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯。 上述甲基丙烯酸異癸酯與其他甲基丙烯酸長鏈烷基酯相比，分解性尤其優異。
作為上述聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯，可例舉具有乙二醇單元（氧伸乙基單元）、丙二醇單元（氧伸丙基單元）、丁二醇單元（氧伸丁基單元）等者。 又，上述聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯可於末端具有烷氧基，亦可於末端具有乙基己基。 作為上述烷氧基，例如可例舉：甲氧基、乙氧基、丁氧基等。上述烷氧基可為直鏈狀，亦可為支鏈狀，較佳為支鏈狀。 又，上述聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯較佳為具有支鏈型之伸烷基二醇結構。 其中，較佳為具有乙二醇單元、丙二醇單元、及丁二醇單元中之至少1個之聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯。又，進而較佳為聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚丙二醇甲基丙烯酸酯、乙氧基聚丙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇甲基丙烯酸酯、聚丁二醇甲基丙烯酸酯、聚丙二醇-聚丁二醇甲基丙烯酸酯。 甲氧基聚丙二醇甲基丙烯酸酯、聚丙二醇甲基丙烯酸酯、聚丁二醇甲基丙烯酸酯、丙二醇-聚丁二醇甲基丙烯酸酯與其他伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯相比，煅燒殘渣較少，低溫分解性特別優異。
上述(甲基)丙烯酸樹脂中之源自上述酯取代基之碳數為9以上的(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量，就低溫分解性之觀點而言，較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，較佳為40重量%以下，更佳為30重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂亦可具有源自具有環氧丙基之(甲基)丙烯酸酯之鏈段。 藉由具有源自上述具有環氧丙基之(甲基)丙烯酸酯之鏈段，可充分提昇所得到之積層體之強度。
作為上述具有環氧丙基之(甲基)丙烯酸酯，可例舉：(甲基)丙烯酸環氧丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯環氧丙醚、(甲基)丙烯酸3,4-環氧環己基甲酯等。
上述(甲基)丙烯酸樹脂中之源自上述具有環氧丙基之(甲基)丙烯酸酯的鏈段之含量，就耐溶劑性、低溫分解性之觀點而言，較佳為0重量%以上，更佳為1重量%以上，進而較佳為2重量%以上，較佳為10重量%以下，更佳為7重量%以下。
上述無機粒子分散用媒液組成物中之上述(甲基)丙烯酸樹脂之含量並無特別限定，較佳為5重量%以上，較佳為80重量%以下。 藉由將上述(甲基)丙烯酸樹脂之含量設為上述範圍內，可得到即使於低溫進行煅燒亦可脫脂之無機粒子分散漿料組成物。 上述(甲基)丙烯酸樹脂之含量更佳為6重量%以上，進而較佳為15重量%以上，進而更佳為30重量%以上，更佳為78重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂之基於聚苯乙烯換算之重量平均分子量較佳為1萬以上，較佳為20萬以下。 藉由將上述重量平均分子量設為1萬以上，使得無機粒子分散用媒液組成物具有充分之黏度，藉由將上述重量平均分子量設為20萬以下，可提昇印刷性。又，若為上述範圍，則即使黏合劑樹脂為較少量，亦可確保充分之黏度，且可得到改善了拉絲性之無機粒子分散漿料組成物。 上述重量平均分子量更佳為3萬以上，更佳為19萬以下。
又，重量平均分子量（Mw）與數量平均分子量（Mn）之比（Mw/Mn）較佳為2以上，較佳為8以下。 藉由設為此種範圍內，而適度地含有低聚合度之成分，因此無機粒子分散用媒液組成物之黏度成為適合範圍，可提高生產性。又，可使所得到之無機粒子分散片材之片材強度變得適當。 又，若上述Mw/Mn未達2，則有時生片之塗佈時之調平性較差，生片之平滑性變差。如Mw/Mn大於8，則高分子量成分變多，故有時生片之乾燥性較差，表面平滑性變差。 上述Mw/Mn更佳為3以上，更佳為7以下。 再者，基於聚苯乙烯換算之重量平均分子量、數量平均分子量可藉由使用例如管柱LF-804（昭和電工公司製造）作為管柱進行GPC測定而得到。
上述(甲基)丙烯酸樹脂之玻璃轉移溫度（Tg）並無特別限定，較佳為30℃以上，較佳為未達60℃。 藉由使上述玻璃轉移溫度為上述範圍內，可減少塑化劑之添加量，可提昇上述(甲基)丙烯酸樹脂之低溫分解性。 再者，關於上述Tg，例如可使用示差掃描熱量計（DSC）等進行測定。 上述玻璃轉移溫度更佳為35℃以上，進而較佳為40℃以上，更佳為55℃以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂於以5℃/分鐘自30℃進行加熱之情形時進行90重量%分解所需之時間（以下亦稱為「90重量%分解時間」）較佳為50分鐘以下。 藉此，可實現極高之低溫分解性而縮短脫脂所需之時間。 再者，關於上述90重量%分解時間，例如可使用TGDTA等進行測定。
製造上述(甲基)丙烯酸樹脂之方法並無特別限定。例如可例舉具有如下步驟之方法：具有於包含含有(甲基)丙烯酸酯之原料單體混合物及溶劑之原料單體混合液添加聚合起始劑而使原料單體混合物共聚合，從而製造(甲基)丙烯酸樹脂。 具體而言，例如可例舉，向包含(甲基)丙烯酸酯等之原料單體混合物加入溶劑等而製備單體混合液。進而，向所得到之單體混合液添加聚合起始劑，使上述原料單體混合物共聚合之方法。又，亦可向單體混合液添加於下述之分子中具有2個以上雙鍵之萜烯化合物。 聚合之方法並無特別限定，可例舉：乳化聚合、懸浮聚合、塊狀聚合、界面聚合、溶液聚合等。其中，就簡便且產率較高之方面而言，較佳為溶液聚合。
上述聚合起始劑並無特別限定，較佳為有機過氧化物。 又，上述有機過氧化物之10小時半衰期溫度較佳為45℃以上，更佳為50℃以上，較佳為未達74℃，更佳為70℃以下。 藉由使用此種有機過氧化物，可提高分解性。 上述10小時半衰期溫度係指於10小時內有機過氧化物之50%分解之溫度，可藉由碘滴定法或使用試亞鐵靈指示劑之滴定、使用亞鐵鹽之比色法、紅外光譜等進行測定。
作為上述聚合起始劑，例如可例舉：過氧化二(3,5,5-三甲基己醯)（10小時半衰期溫度59.4℃，活性氧量5.09%）、二月桂基過氧化物（10小時半衰期溫度61.6℃，活性氧量4.01%）、過氧化二琥珀醯（10小時半衰期溫度65.9℃，活性氧量6.83%）、過氧化二苯甲醯（10小時半衰期溫度73.6℃，活性氧量6.61%）、氫過氧化第三丁基（10小時半衰期溫度166.5℃，活性氧量17.75%）、二第三丁基過氧化物（10小時半衰期溫度123.7℃，活性氧量10.94%）、過氧化特戊酸第三己酯（10小時半衰期溫度53.2℃，活性氧量7.91%）、過氧化新癸酸第三丁酯（10小時半衰期溫度48℃，活性氧量6.55%）、過氧化2-乙基己酸第三丁酯（10小時半衰期溫度77℃，活性氧量7.40%）、過氧化2-乙基己酸第三己酯（10小時半衰期溫度69.9℃，活性氧量6.55%）、過氧化新庚酸第三丁酯（10小時半衰期溫度50.6℃，活性氧量7.91%）等。 作為該等市售品，例如可例舉：Luperox 219、Luperox 10、Luperox 26（皆為Arkema Yoshitomi公司製造）、PEROYL L、PEROYL SA、PERBUTYL D、PERBUTYL H、Nyper FF、PERBUTYL NHP（皆為日油公司製造）等。 再者，聚合起始劑之活性氧量（%）可藉由[（分子中之過氧化鍵數×16）/分子量]而求出。
上述聚合起始劑之添加量並無特別限定，在於分子中具有2個以上雙鍵之萜烯化合物之存在下進行聚合之情形時，較佳為以相對於原料單體混合物100重量份，活性氧量成為0.04重量份以上0.3重量份以下之方式調整聚合起始劑之添加量。 相對於原料單體混合物100重量份之活性氧量更佳為0.06重量份以上，進而較佳為0.08重量份以上，且更佳為0.29重量份以下，進而較佳為0.26重量份以下。 藉由使聚合起始劑之添加量為如上所述，可提昇反應率，減少殘留單體。 又，聚合起始劑之添加方法並無特別限定，若一次添加大量，則有反應失控之虞，因此較佳為分多次進行添加。
上述無機粒子分散用媒液組成物含有萜烯化合物。上述萜烯化合物之沸點為150℃以上320℃以下，於分子中具有2個以上雙鍵。 藉由含有上述萜烯化合物，可捕捉於脫脂、煅燒時因樹脂之熱分解而產生之單體自由基，而防止單體之再聚合。藉此，可降低分解起始溫度，能以更低溫、短時間實現脫脂。
上述萜烯化合物為萜烯及其衍生物。具體而言，其為由2個以上之異戊二烯單位構成之(C 5H 8) n所表示之烴或其衍生物，可例舉：單萜烯化合物、倍半萜化合物、二萜烯化合物、二倍半萜烯化合物、三萜烯化合物、四萜烯化合物等。n較佳為1以上4以下，更佳為2以上3以下。作為上述萜烯化合物，特佳為單萜烯化合物、倍半萜化合物。 又，上述萜烯化合物可為非環式結構，亦可為如單環式結構、多環式結構等般具有環狀結構者。其中，較佳為單環式結構。
上述萜烯化合物於分子中具有2個以上雙鍵，較佳為具有2個以上4個以下雙鍵，更佳為具有2個以上3個以下雙鍵。 藉由具有如上述之結構，能以更低溫、短時間實現脫脂。
上述萜烯化合物之沸點為150℃以上，較佳為160℃以上，更佳為170℃以上，為320℃以下，較佳為300℃以下，更佳為290℃以下。 藉由設為上述範圍，能以更低溫、短時間實現脫脂。 再者，上述沸點係指常壓下之沸點。上述沸點例如可藉由沸點上升計法或動態法、Siwoloboff法等進行測定。又，於較理想為沸點為高溫且於減壓下進行測定之情形時，亦可以如Science of Petroleum, Vol.II.p1281（1938）所記載之方式使用換算值。
作為上述萜烯化合物，具體而言，可例舉：香葉草醇（沸點229℃）、沈香醇（沸點198℃）、月桂油烯（沸點167℃）、檸檬烯（沸點176℃）、橙花醇（225℃）、α-蘿勒萜（沸點180℃）、β-蘿勒萜（沸點180℃）、γ-萜品烯（沸點187℃）、萜品油烯（沸點185℃）、紫穗槐二烯（沸點240℃）、α-金合歡烯（沸點240℃）、β-金合歡烯（沸點240℃）、金合歡醇（沸點320℃）、橙花叔醇（沸點290℃）、香旱芹酮（231℃）、香葉酸（250℃）、檸檬醛（沸點225℃）、香茅醛（沸點208℃）、β-水芹烯（沸點172℃）等。 其中，就物質穩定且效果較高之觀點而言，較佳為香葉草醇、沈香醇、月桂油烯、檸檬烯、橙花醇、α-蘿勒萜、β-蘿勒萜、γ-萜品烯、萜品油烯、水芹烯、紫穗槐二烯、α-金合歡烯、β-金合歡烯、金合歡醇、橙花叔醇、香旱芹酮、香葉酸、檸檬醛、香茅醛，更佳為蘿勒萜、檸檬烯、萜品油烯、水芹烯。
關於上述無機粒子分散用媒液組成物中之上述萜烯化合物之含量，相對於上述(甲基)丙烯酸樹脂100重量份為0.02重量份以上1.8重量份以下。 藉由設為上述範圍，可充分表現熱分解促進效果，又，用於製作陶瓷生片時有機物質不易殘留，防止煅燒體之裂紋或膨脹，可得到可靠性較高之積層陶瓷電容器。又，可抑制經時之黏度上升。另一方面，若含量過多，則尤其是於萜烯化合物之存在下進行聚合之情形時，有難以進行聚合反應，聚合物轉化率變差之虞。 上述萜烯化合物相對於丙烯酸樹脂100重量份之含量較佳為0.02重量份以上，更佳為0.05重量份以上，較佳為1.8重量份以下，更佳為1.2重量份以下。 再者，關於上述萜烯化合物之含量，例如可藉由GC-MS等進行測定。
上述無機粒子分散用媒液組成物含有溶劑。 上述溶劑並無特別限定，於製作無機粒子分散片材時，較佳為塗佈性、乾燥性、無機粉末之分散性等優異者。 作為上述溶劑，例如可例舉：醇類、酮類、乙酸酯類、羧酸酯類、芳香族烴類、萜烯類等。於本發明之適宜實施方式中，作為溶劑，更佳為醇類、酮類、乙酸酯類、芳香族烴類、及萜烯類。再者，上述萜烯類為與上述萜烯化合物不同者。 具體而言，可例舉：乙醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸己酯、異丙醇、甲基異丁基酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙二醇***、乙二醇單丁醚、乙二醇單***乙酸酯、二乙二醇單***、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單異丁醚、三甲基戊二醇單異丁酸酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、萜品醇、萜品醇乙酸酯、二氫萜品醇、二氫萜品醇乙酸酯、TEXANOL、異佛酮、乳酸丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯、苄醇、苯基丙二醇、甲酚等。其中，較佳為乙醇、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸己酯、甲基乙基酮、萜品醇、二氫萜品醇、二氫萜品醇乙酸酯，更佳為萜品醇、二氫萜品醇、二氫萜品醇乙酸酯。再者，該等溶劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
上述溶劑之沸點較佳為90℃以上，較佳為240℃以下。藉由設為上述範圍，於製作無機粒子分散片材時，蒸發不會過快，又，可防止急遽之乾燥，可製成表面平滑性優異之片材。 上述沸點更佳為100℃以上，更佳為230℃以下。 上述沸點係指常壓下之沸點。
上述無機粒子分散用媒液組成物中之上述溶劑之含量並無特別限定，就塗佈性、無機粒子之分散性之觀點而言，較佳為40重量%以上，更佳為50重量%以上，進而較佳為60重量%以上，較佳為90重量%以下，更佳為80重量%以下，進而較佳為70重量%以下。
上述無機粒子分散用媒液組成物除了上述(甲基)丙烯酸樹脂、上述萜烯化合物、上述溶劑以外，亦可含有分散劑或觸變材料等。
製作上述無機粒子分散用媒液組成物之方法並無特別限定，例如，在於上述萜烯化合物之存在下進行上述(甲基)丙烯酸樹脂之製作之情形時，可將如下(甲基)丙烯酸樹脂組成物作為無機粒子分散用媒液組成物，該(甲基)丙烯酸樹脂組成物係向包含上述(甲基)丙烯酸酯及溶劑之原料單體混合液添加聚合起始劑，使原料單體混合物聚合，製造(甲基)丙烯酸樹脂而得到。又，可例舉使用三輥研磨機等將上述溶劑及視需要添加之其他成分於上述(甲基)丙烯酸樹脂組成物中進行攪拌並混合之方法等。進而，可例舉使用三輥研磨機將上述溶劑、上述萜烯化合物及視需要添加之其他成分等在於(甲基)丙烯酸樹脂之製作中所得到之(甲基)丙烯酸樹脂組成物中進行攪拌並混合之方法等。又，亦可使用自藉由製作上述(甲基)丙烯酸樹脂所得到之(甲基)丙烯酸樹脂組成物將未反應單體等除去，添加溶劑等並進行混合之方法。 具有向包含(甲基)丙烯酸酯及溶劑之原料單體混合液添加聚合起始劑而使原料單體混合物聚合，從而製造(甲基)丙烯酸樹脂之步驟，上述聚合起始劑為有機過氧化物，以於上述萜烯化合物之存在下，相對於上述原料單體混合物100重量份，上述聚合起始劑之活性氧量成為0.04重量份以上0.3重量份以下之方式添加上述聚合起始劑之無機粒子分散用媒液組成物之製造方法亦為本發明之一種。
藉由向上述無機粒子分散用媒液組成物添加無機粒子、塑化劑、及視需要添加之其他成分，而可製作無機粒子分散漿料組成物。 上述無機粒子分散用媒液組成物、及含有無機粒子之無機粒子分散漿料組成物亦為本發明之一種。
上述無機粒子分散漿料組成物含有無機粒子。 上述無機粒子並無特別限定，例如可例舉：陶瓷粉末、玻璃粉末、螢光體粒子、矽氧化物等、金屬粒子等。
上述陶瓷粉末並無特別限定，例如可例舉：氧化鋁、鐵氧體、氧化鋯、鋯英石、鋯酸鋇、鋯酸鈣、氧化鈦、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、鈦酸鋅、鈦酸鑭、鈦酸釹、鈦酸鋯鉛、氮氧化鋁、氮化矽、氮化硼、碳化硼、錫酸鋇、錫酸鈣、矽酸鎂、富鋁紅柱石、塊滑石、堇青石、鎂橄欖石等。 又，亦可使用ITO、FTO、氧化鈮、氧化釩、氧化鎢、亞錳酸鑭鍶、鐵酸鑭鍶鈷、釔穩定氧化鋯、摻釓氧化鈰、氧化鎳、鉻酸鑭、Sm 2Fe 17N 3、Nd 2Fe 14B、MnAlC、L 10FeNi、La 2/3-xLi 3xTiO 3、La (1-x)/3Li xNbO 3、LaGaO 3、LaScO 3、CaZrO 3、(La 0.875Sr 0.125)MnO 3、PbZrTiO 3、SrBi 2Ta 2O 9、BiFeO 3、KNbO 3、PbVO 3、BiCo 3、Bi(Zn 1/2Ti 1/2) 3等。
上述玻璃粉末並無特別限定，例如可例舉：氧化二鉍玻璃、矽酸鹽玻璃、鉛玻璃、鋅玻璃、硼玻璃等玻璃粉末、或CaO-Al 2O 3-SiO 2系、MgO-Al 2O 3-SiO 2系、LiO 2-Al 2O 3-SiO 2系等各種矽氧化物之玻璃粉末等。 又，作為上述玻璃粉末，亦可使用SnO-B 2O 3-P 2O 5-Al 2O 3混合物、PbO-B 2O 3-SiO 2混合物、BaO-ZnO-B 2O 3-SiO 2混合物、ZnO-Bi 2O 3-B 2O 3-SiO 2混合物、Bi 2O 3-B 2O 3-BaO-CuO混合物、Bi 2O 3-ZnO-B 2O 3-Al 2O 3-SrO混合物、ZnO-Bi 2O 3-B 2O 3混合物、Bi 2O 3-SiO 2混合物、P 2O 5-Na 2O-CaO-BaO-Al 2O 3-B 2O 3混合物、P 2O 5-SnO混合物、P 2O 5-SnO-B 2O 3混合物、P 2O 5-SnO-SiO 2混合物、CuO-P 2O 5-RO混合物、SiO 2-B 2O 3-ZnO-Na 2O-Li 2O-NaF-V 2O 5混合物、P 2O 5-ZnO-SnO-R 2O-RO混合物、B 2O 3-SiO 2-ZnO混合物、B 2O 3-SiO 2-Al 2O 3-ZrO 2混合物、SiO 2-B 2O 3-ZnO-R 2O-RO混合物、SiO 2-B 2O 3-Al 2O 3-RO-R 2O混合物、SrO-ZnO-P 2O 5混合物、SrO-ZnO-P 2O 5混合物、BaO-ZnO-B 2O 3-SiO 2混合物等之玻璃粉末。再者，R為選自由Zn、Ba、Ca、Mg、Sr、Sn、Ni、Fe及Mn所組成之群中之元素。 尤佳為PbO-B 2O 3-SiO 2混合物之玻璃粉末、或不含有鉛之BaO-ZnO-B 2O 3-SiO 2混合物或ZnO-Bi 2O 3-B 2O 3-SiO 2混合物等無鉛玻璃粉末。
上述螢光體粒子並無特別限定，例如使用先前顯示器用螢光體物質為人所知之藍色螢光體物質、紅色螢光體物質、綠色螢光體物質等作為螢光體物質。作為藍色螢光體物質，例如使用MgAl 10O 17:Eu、Y 2SiO 5:Ce系、CaWO 4:Pb系、BaMgAl 14O 23:Eu系、BaMgAl 16O 27:Eu系、BaMg 2Al 14O 23:Eu系、BaMg 2Al 14O 27:Eu系、ZnS:(Ag,Cd)系者。作為紅色螢光體物質，例如使用Y 2O 3:Eu系、Y 2SiO 5:Eu系、Y 3Al 5O 12:Eu系、Zn 3(PO 4) 2:Mn系、YBO 3:Eu系、(Y,Gd)BO 3:Eu系、GdBO 3:Eu系、ScBO 3:Eu系、LuBO 3:Eu系者。作為綠色螢光體物質，例如使用Zn 2SiO 4:Mn系、BaAl 12O 19:Mn系、SrAl 13O 19:Mn系、CaAl 12O 19:Mn系、YBO 3:Tb系、BaMgAl 14O 23:Mn系、LuBO 3:Tb系、GdBO 3:Tb系、ScBO 3:Tb系、Sr 6Si 3O 3Cl 4:Eu系者。此外，還可使用ZnO:Zn系、ZnS:(Cu,Al)系、ZnS:Ag系、Y 2O 2S:Eu系、ZnS:Zn系、(Y,Cd)BO 3:Eu系、BaMgAl 12O 23:Eu系者。
上述金屬粒子並無特別限定，例如可例舉由銅、鎳、鈀、白金、金、銀、鋁、鎢或其等之合金等所構成之粉末等。 又，亦適宜使用與羧基、胺基、醯胺基等之吸附特性良好且易於氧化之銅或鐵等金屬。該等金屬粉末可單獨使用，亦可併用2種以上。 又，除了金屬錯合物以外，亦可使用各種碳黑、奈米碳管等。
此外，作為無機粒子，還可使用Li 2S-M xS y（M＝B、Si、Ge、P）等鋰硫系玻璃、LiCeO 2等鋰鈷複合氧化物、LiMnO 4等鋰錳複合氧化物、鋰鎳複合氧化物、鋰釩複合氧化物、鋰鋯複合氧化物、鋰鉿複合氧化物、矽磷酸鋰（Li 3.5Si 0.5P 0.5O 4）、磷酸鈦鋰（LiTi 2(PO 4) 3）、鈦酸鋰（Li 4Ti 5O 12）、Li 4/3Ti 5/3O 4、LiCoO 2、磷酸鍺鋰（LiGe 2(PO 4) 3）、Li 2-SiS系玻璃、Li 4GeS 4-Li 3PS 4系玻璃、LiSiO 3、LiMn 2O 4、Li 2S-P 2S 5系玻璃･陶瓷、Li 2O-SiO 2、Li 2O-V 2O 5-SiO 2、LiS-SiS 2-Li 4SiO 4系玻璃、LiPON等離子導電性氧化物、Li 2O-P 2O 5-B 2O 3、Li 2O-GeO 2Ba等氧化鋰化合物、Li xAl yTi z(PO 4) 3系玻璃、La xLi yTiO z系玻璃、Li xGe yP zO 4系玻璃、Li 7La 3Zr 2O 12系玻璃、Li vSi wP xS yCl z系玻璃等。
上述無機粒子分散漿料組成物中之上述無機粒子之含量並無特別限定，較佳為10重量%以上，更佳為20重量%以上，較佳為90重量%以下，更佳為60重量%以下，進而較佳為50重量%以下，進而更佳為45重量%以下。若為上述範圍，則可製成具有充分之黏度並具有優異之塗佈性者，又，可製成無機粒子之分散性優異者。
上述無機粒子分散漿料組成物較佳為含有塑化劑。 作為上述塑化劑，例如可例舉：己二酸二(丁氧乙基)酯、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯、三乙二醇雙(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二己酸酯、乙醯檸檬酸三丁酯、乙醯檸檬酸三乙酯、癸二酸二丁酯等。 藉由使用該等塑化劑，與使用通常之塑化劑之情形相比，可減少塑化劑添加量。 其中，較佳為使用非芳香族之塑化劑，更佳為含有源自己二酸、三乙二醇或檸檬酸之成分。再者，由於具有芳香環之塑化劑易於燃燒而成為煤，故而欠佳。
又，作為上述塑化劑，較佳為具有碳數4以上之烷基者。 上述塑化劑藉由含有碳數為4以上之烷基，可抑制塑化劑吸收水分，防止於所得到之無機粒子分散片材產生空隙或膨脹等不良情況。尤佳為塑化劑之烷基位於分子末端。
上述塑化劑之碳：氧比較佳為5：1～3：1。 藉由將碳：氧比設為上述範圍，可提昇塑化劑之燃燒性，防止產生殘留碳。又，可提昇與(甲基)丙烯酸樹脂之相容性，即使是少量之塑化劑亦可發揮塑化效果。 又，1,2-丙二醇骨架或1,3-丙二醇骨架之高沸點有機溶劑亦含有碳數為4以上之烷基，若碳：氧比為5：1～3：1，則可較佳使用。
上述塑化劑之沸點較佳為240℃以上且未達390℃。藉由將上述沸點設為240℃，於乾燥步驟中容易蒸發，可防止殘留在成形體上。又，藉由設為未達390℃，可防止產生殘留碳。 上述沸點係指常壓下之沸點。
上述無機粒子分散漿料組成物中之上述塑化劑之含量並無特別限定，較佳為0.1重量%以上，更佳為0.5重量%以上，進而較佳為1重量%以上，較佳為3.0重量%以下，更佳為2.5重量%以下，進而較佳為2重量%以下。藉由設為上述範圍內，可減少塑化劑之煅燒殘渣。
上述無機粒子分散漿料組成物亦可含有界面活性劑等添加劑。 上述界面活性劑並無特別限定，例如可例舉：陽離子系界面活性劑、陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑。 作為上述非離子系界面活性劑並無特別限定，較佳為HLB值為10以上20以下之非離子系界面活性劑。此處，HLB值係指用作表示界面活性劑之親水性、親油性之指標者，並提出有幾種計算方法，例如，對於酯系之界面活性劑，有將皂化值設為S，將構成界面活性劑之脂肪酸之酸值設為A，將HLB值設為20（1-S/A）等之定義。具體而言，具有對脂肪鏈加成伸烷基醚而成之聚環氧乙烷之非離子系界面活性劑較為適宜，具體而言，例如適宜使用聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯十六醚等。再者，上述非離子系界面活性劑之熱分解性較佳，但若添加大量，則無機粒子分散漿料組成物之熱分解性有時降低，因此含量較佳為5重量%以下。
上述無機粒子分散漿料組成物中之上述(甲基)丙烯酸樹脂之含量並無特別限定，較佳為1重量%以上，更佳為3重量%以上，進而較佳為5重量%以上，較佳為30重量%以下，更佳為20重量%以下，進而較佳為10重量%以下。藉由設為上述範圍內，可得到即使於低溫下煅燒亦能實現脫脂之無機粒子分散漿料組成物。
關於上述無機粒子分散漿料組成物中之上述萜烯化合物之含量，相對於上述(甲基)丙烯酸樹脂100重量份，較佳為0.02重量份以上，較佳為1.8重量份以下。藉由設為上述範圍，可充分表現熱分解促進效果，又，在用於製作陶瓷生片時有機物質難以殘留，可防止煅燒體之裂紋或膨脹，得到可靠性較高之積層陶瓷電容器。又，可抑制經時之黏度上升。 再者，關於上述萜烯化合物之含量，例如可藉由GC-MS等進行測定。
上述無機粒子分散漿料組成物中之上述溶劑之含量並無特別限定，較佳為40重量%以上，更佳為45重量%以上，進而較佳為50重量%以上，較佳為80重量%以下，更佳為70重量%以下，進而較佳為65重量%以下。藉由設為上述範圍內，可提昇塗佈性、無機粒子之分散性。
關於上述無機粒子分散漿料組成物中之上述溶劑之含量，就印刷性之觀點而言，相對於(甲基)丙烯酸樹脂100重量份，較佳為100重量份以上，更佳為120重量份以上，進而較佳為150重量份以上，較佳為300重量份以下，更佳為270重量份以下，進而較佳為250重量份以下。
上述無機粒子分散漿料組成物除了上述(甲基)丙烯酸樹脂、上述萜烯化合物、上述溶劑、上述無機粒子、上述塑化劑、上述界面活性劑以外，還可含有分散劑或觸變材料等。
上述無機粒子分散漿料組成物之黏度並無特別限定，於20℃使用B型黏度計，將探針轉速設定為5 rpm來進行測定之情形時之黏度較佳為0.1 Pa･s以上，較佳為100 Pa･s以下。 藉由將上述黏度設為0.1 Pa･s以上，而能夠在藉由模嘴塗佈印刷法等進行塗佈後，使所得到之無機粒子分散片材維持規定之形狀。又，藉由將上述黏度設為100 Pa･s以下，可防止模具之塗出痕跡不消失等不良情況，使印刷性變得優異。
製作上述無機粒子分散漿料組成物之方法並無特別限定，可例舉先前公知之方法，具體而言，例如可例舉於上述無機粒子分散用媒液組成物利用三輥研磨機等將上述塑化劑、上述無機粒子、視需要添加之上述溶劑及其他成分進行攪拌並混合之方法等。
藉由將包含上述無機粒子分散用媒液組成物之無機粒子分散漿料組成物於實施了單面離型處理之支撐膜上進行塗佈，使溶劑乾燥，成形為片材狀，而可製造無機粒子分散片材。又，亦可進行於氧氣環境下以300℃以上350℃以下之溫度進行脫脂之步驟。 包括使用上述無機粒子分散用媒液組成物，於氧氣環境下以300℃以上350℃以下之溫度進行脫脂之步驟的無機粒子分散片材之製造方法亦為本發明之1種。 作為本發明之其他實施方式之無機粒子分散片材之厚度較佳為1～20 μm。
作為上述無機粒子分散片材之製造方法，例如可例舉將上述無機粒子分散漿料組成物藉由輥式塗佈機、模嘴塗佈機、擠壓式塗佈機、簾幕式塗佈機等塗佈方式而於支撐膜上均勻地形成塗膜之方法等。 再者，於製造無機粒子分散片材之情形時，較佳為不乾燥所得到之(甲基)丙烯酸樹脂組成物而製成無機粒子分散用媒液組成物，進而添加塑化劑、無機粒子、溶劑等而製成無機粒子分散漿料組成物，加工成無機粒子分散片材。 不乾燥(甲基)丙烯酸樹脂組成物之原因在於：若使(甲基)丙烯酸樹脂進行乾燥，則於再次溶液化時產生被稱為顆粒之未乾燥粒子，此種顆粒即便使用濾筒等進行過濾亦難以去除，而對無機粒子分散片材之強度造成不良影響。
上述製造無機粒子分散片材時所使用之支撐膜較佳為具有耐熱性及耐溶劑性並且具有可撓性之樹脂膜。藉由使支撐膜具有可撓性，而可藉由輥式塗佈機、刮刀塗佈機等於支撐膜之表面塗佈無機粒子分散漿料組成物，可將所得到之無機粒子分散片材形成膜以捲繞成輥狀之狀態進行保存並供給。
作為形成上述支撐膜之樹脂，例如可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚醯亞胺、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚氟乙烯等含氟樹脂、尼龍、纖維素等。 關於上述支撐膜之厚度，例如較佳為20～100 μm。 又，支撐膜之表面較佳為實施過離型處理，藉此，於轉印步驟中，可容易地進行支撐膜之剝離操作。
於上述無機粒子分散片材之製造方法中，較佳為使用乾燥機而使溶媒蒸發，乾燥溫度較佳為80℃以上120℃以下。即使於使用沸點較高之溶劑之情形時，藉由送風，即使於低溫下亦可進行乾燥。
可藉由使用上述無機粒子分散漿料組成物、無機粒子分散片材來製造電子零件。尤其是可藉由將上述無機粒子分散漿料組成物、無機粒子分散片材用於電極漿料、介電生片而製造積層陶瓷電容器。 包括使用上述無機粒子分散漿料組成物，於300℃以上400℃以下之溫度下進行脫脂之步驟的電子零件之製造方法亦為本發明之1種。
於上述製造積層陶瓷電容器之方法中，例如作為上述介電生片，可使用包含鈦酸鋇等陶瓷粉末作為無機粒子之無機粒子分散片材。又，作為上述電極漿料，可使用包含鎳等金屬粒子作為無機粒子之無機粒子分散漿料組成物。
於上述積層陶瓷電容器之製造方法中，於上述介電生片上印刷上述電極漿料，進行乾燥而製作介電片材。 印刷上述電極漿料之方法並無特別限定，例如可例舉：網版印刷法、模嘴塗佈印刷法、膠版印刷法、凹版印刷法、噴墨印刷法等。
於上述積層陶瓷電容器之製造方法中，繼而，重疊所得到之介電片材後，進行熱壓，沖裁成規定大小而製作積層體。將沖裁後所得之積層體於煅燒爐中進行脫脂、煅燒，而將(甲基)丙烯酸樹脂等有機成分分解去除。於上述方法中，藉由包含規定量之萜烯化合物，而能以低溫、短時間實現脫脂。 上述脫脂溫度較佳為300℃以上，較佳為400℃以下。 又，煅燒溫度可根據無機粒子之熔點來選擇。又，煅燒較佳為於還原性氣氛中進行，以使內部電極不會氧化，例如於使用鈦酸鋇作為無機粒子之情形時，藉由以1100℃煅燒3小時而可得到積層陶瓷電容器。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種能以更低溫、短時間實現脫脂，且黏度穩定性亦優異之無機粒子分散用媒液組成物。又，可提供一種無機粒子分散用媒液組成物之製造方法、無機粒子分散漿料、及電子零件之製造方法。
以下舉出實施例對本發明更詳細地進行說明，但本發明並非僅限於該等實施例。
（實施例1） （1）無機粒子分散用媒液組成物之製備 準備具備攪拌機、冷凝器、溫度計、熱水浴、及氮氣導入口之2 L可分離式燒瓶。向2 L可分離式燒瓶投入甲基丙烯酸甲酯（MMA）30重量份、甲基丙烯酸異丁酯（iBMA）60重量份、聚丙二醇單甲基丙烯酸酯（PPOMA，丙二醇單位(-CH 2-CH(CH 3)-0-)之數n＝17）10重量份。進而，混合作為溶劑之二氫萜品醇乙酸酯100重量份及作為具有2個以上雙鍵之萜烯化合物之萜品油烯0.4重量份，而得到單體混合液。
藉由對所得到之單體混合液通入氮氣20分鐘而去除溶氧後，對可分離式燒瓶系內進行氮氣置換，一面攪拌一面升溫至熱水浴沸騰。然後，以添加量之合計達到如表1所述之方式分多次添加聚合起始劑及溶劑。作為聚合起始劑，使用表1所記載者。 自聚合開始7小時後，冷卻至室溫以結束聚合。藉此，得到含有(甲基)丙烯酸樹脂之無機粒子分散用媒液組成物。 藉由使用180℃之送風式烘箱之乾燥法來確認樹脂固形物成分，結果為38.40重量%。又，藉由GC-MS確認萜烯化合物量，結果相對於(甲基)丙烯酸樹脂100重量份為0.417重量份。
（2）無機粒子分散漿料組成物（導電膏）之製備 向上述無機粒子分散用媒液組成物10重量份添加作為無機粒子之平均粒徑1 μm之鎳粒子90重量份後，以高速攪拌機進行攪拌，得到無機粒子分散漿料組成物。漿料組成物中之組成比如表2所述。此處，於漿料組成物中含有極微量之未聚合成聚合物之殘留單體或起始劑之分解殘渣，將其等視作溶劑重量。
（實施例7～10、比較例1、5） 以成為表1所示之組成之方式混合單體，將丙烯酸單體100重量份、表1所示之溶劑100重量份、表1所示之種類及添加量之添加劑進行混合，而得到單體混合液。進而，以添加量之合計達到如表1所示之方式分多次添加聚合起始劑及溶劑，除此以外，與實施例1同樣地進行，製作無機粒子分散用媒液組成物。 又，除了以成為表2之組成之方式添加溶劑、無機粒子以外，與實施例1同樣地進行，製作無機粒子分散用媒液組成物、無機粒子分散漿料組成物。
（實施例2） （3）無機粒子分散用媒液組成物之製備 準備具備攪拌機、冷凝器、溫度計、熱水浴及氮氣導入口之2 L可分離式燒瓶。向燒瓶內投入甲基丙烯酸正丁酯（nBMA）30重量份、甲基丙烯酸異丁酯（iBMA）60重量份、甲基丙烯酸異癸酯（iDMA）10重量份。進而，混合作為溶劑之甲基乙基酮20重量份、作為具有2個以上雙鍵之萜烯化合物之月桂油烯1.6重量份，而得到單體混合液。
藉由對所得到之單體混合液通入氮氣20分鐘而去除溶氧後，對可分離式燒瓶系內進行氮氣置換，一面攪拌一面升溫至熱水浴沸騰為止。然後，以添加量之合計達到如表1所述之方式分多次添加聚合起始劑及溶劑。作為聚合起始劑，使用表1所記載者。 自聚合開始7小時後，冷卻至室溫以結束聚合。藉此，得到含有(甲基)丙烯酸樹脂之無機粒子分散用媒液組成物。 藉由使用180℃之送風式烘箱之乾燥法來確認樹脂固形物成分，結果為31.38重量%。又，藉由GC-MS來確認萜烯化合物量，結果相對於(甲基)丙烯酸樹脂100重量份為1.758重量份。
（4）無機粒子分散漿料組成物（生片用樹脂組成物）之製備 向上述無機粒子分散用媒液組成物58重量份，以達到表2之組成之方式添加作為無機粒子之鈦酸鋇（「BT-02」，堺化學工業公司製造，平均粒徑0.2 μm）、作為塑化劑之乙醯檸檬酸三丁酯，使用球磨機進行混合，而得到無機粒子分散漿料組成物。此處，於漿料組成物含有極微量未聚合成聚合物之殘留單體或起始劑之分解殘渣，將其等視為溶劑重量。
（5）無機粒子分散片材（生片）之製作 將所得到之無機粒子分散漿料組成物以乾燥後之厚度達到50 μm之方式塗佈於經離型處理之聚酯膜上，於常溫下乾燥1小時後，使用熱風乾燥機以80℃乾燥3小時而製作無機粒子分散片材。
（實施例3～6、比較例2～4） 以達到表1所示之組成之方式混合單體，將丙烯酸單體100重量份、表1所示之溶劑20重量份、表1所示之種類及添加量之添加劑進行混合，而得到單體混合液。進而，以添加量之合計達到如表1所示之方式分多次添加聚合起始劑及溶劑，除此以外，與實施例1同樣地進行，製作樹脂組成物。 又，除了以成為表2之組成之方式添加溶劑、無機粒子、塑化劑以外，與實施例2同樣地進行，製作無機粒子分散用媒液組成物、無機粒子分散漿料組成物、無機粒子分散片材。
再者，作為單體可使用以下者。 EMA：甲基丙烯酸正乙酯 nBMA：甲基丙烯酸正丁酯 2EHMA：甲基丙烯酸2-乙基己酯 iDMA：甲基丙烯酸異癸酯 HEMA：甲基丙烯酸羥基乙酯
[表1]
   丙烯酸單體 (重量份) 溶劑 添加劑 聚合起始劑
iBMA MMA EMA nBMA 2EHMA iDMA HEMA PPOMA 名稱 添加量 (重量份) 名稱 雙鍵數 沸點 (℃) 添加量 (重量份) 名稱 10小時 半衰期溫度 (℃) 添加量 (重量份) 活性氧量 (重量份)
實施例1 60 30 - - - - - 10 二氫萜品醇乙酸酯 144.5 萜品油烯 2 185 0.4 過氧化二(3,5,5-三甲基己醯) 59.4 5.1 0.26
實施例2 60 - - 30 - 10 - - 甲基乙基酮 182.7 月桂油烯 3 167 1.6 過氧化二(3,5,5-三甲基己醯) 59.4 5.7 0.29
實施例3 50 - 20 - 30 - - - 二甲苯 187.5 α-蘿勒萜 3 180 0.1 過氧化二(3,5,5-三甲基己醯) 59.4 2.4 0.12
實施例4 50 - - 30 20 - - - 乙酸己酯 185.5 γｰ萜品烯 2 187 1.4 過氧化2-乙基己酸第三己酯 69.9 3.1 0.2
實施例5 50 - 30 - 20 - - - 乙酸丁酯 186.5 檸檬烯 2 176 1.2 過氧化2-乙基己酸第三己酯 69.9 2.3 0.15
實施例6 40 10 - 50 - - - - 甲苯 186.6 水芹烯 2 172 0.6 過氧化2-乙基己酸第三己酯 69.9 2.8 0.18
實施例7 40 30 - 30 - - - - 萜品醇 149.5 α-金合歡烯 4 240 0.02 過氧化新庚酸第三丁酯 50.6 0.5 0.04
實施例8 40 - 15 40 - - 5 - 二氫萜品醇 148.5 橙花叔醇 3 290 0.25 過氧化新庚酸第三丁酯 50.6 1.26 0.1
實施例9 40 - 40 - 10 - - 10 萜品醇乙酸酯 148.7 金合歡醇 3 320 0.3 過氧化新庚酸第三丁酯 50.6 1 0.08
實施例10 34 - - 33 33 - - - 萜品醇 145.9 萜品油烯 2 185 1.1 過氧化二(3,5,5-三甲基己醯) 59.4 3 0.15
比較例1 30 50 - 20 - - - - 二氫萜品醇乙酸酯 149.6 無 - - - 過氧化二苯甲醯 73.6 0.4 0.03
比較例2 30 - 50 - 20 - - - 甲苯 189.1 薄荷烷 0 170 0.5 過氧化二苯甲醯 73.6 0.4 0.03
比較例3 30 - - 50 - 20 - - 乙酸丁酯 189.2 松香酸 2 430 0.5 過氧化二苯甲醯 73.6 4.7 0.31
比較例4 60 - - 30 - 10 - - 甲基乙基酮 187.6 月桂油烯 3 167 2 過氧化二苯甲醯 73.6 0.41 0.03
比較例5 40 - 40 - 10 - - 10 二氫萜品醇乙酸酯 145.3 金合歡醇 3 320 0.01 過氧化二苯甲醯 73.6 4.7 0.31
[表2]
   無機粒子分散漿料組成物
無機粒子分散用媒劑組成物 塑化劑 無機粒子
(甲基)丙烯酸樹脂 溶劑 添加劑 含量 (重量份)
樹脂Tg Mw 含量 (重量份) 含量 (重量份) 名稱 沸點 （℃） 雙鍵數 含量 (重量份) 相對於樹脂100重量份之量 (重量份) 種類 含量 (重量份) 名稱 含量 (重量份)
實施例1 54.3 5萬 3.840 6.144 萜品油烯 185 2 0.016 0.417 10 - - Ni 90
實施例2 33.7 17萬 18.200 39.480 月桂油烯 167 3 0.320 1.758 58 乙醯檸檬酸三丁酯 2 BaTiO 3 40
實施例3 36.5 21萬 19.600 38.380 α-蘿勒萜 180 3 0.020 0.102 58 乙醯檸檬酸三丁酯 2 BaTiO 3 40
實施例4 30.5 18萬 18.800 38.920 γｰ萜品烯 187 2 0.280 1.489 58 乙醯檸檬酸三丁酯 2 BaTiO 3 40
實施例5 44 19萬 18.800 38.960 檸檬烯 176 2 0.240 1.277 58 乙醯檸檬酸三丁酯 2 BaTiO 3 40
實施例6 41.7 20萬 19.400 38.480 水芹烯 172 2 0.120 0.619 58 乙醯檸檬酸三丁酯 2 BaTiO 3 40
實施例7 58.9 5.5萬 3.800 6.200 α-金合歡烯 240 4 0.001 0.021 10 － - Ni 90
實施例8 41.7 5.3萬 3.960 6.030 橙花叔醇 290 3 0.010 0.253 10 － - Ni 90
實施例9 38.2 5.2萬 3.960 6.028 金合歡醇 320 3 0.012 0.303 10 － - Ni 90
實施例10 21 10萬 3.920 6.036 萜品油烯 185 2 0.044 1.122 10 ー ー Ni 90
比較例1 70.9 6萬 3.600 6.400 無 ｰ - - - 10 － - Ni 90
比較例2 46.4 18萬 18.000 39.900 薄荷烷 170 0 0.100 0.556 58 乙醯檸檬酸三丁酯 2 BaTiO 3 40
比較例3 17.7 17萬 18.716 39.185 松香酸 430 2 0.099 0.526 58 乙醯檸檬酸三丁酯 2 BaTiO 3 40
比較例4 33.7 18萬 17.599 40.001 月桂油烯 167 3 0.400 2.273 58 乙醯檸檬酸三丁酯 2 BaTiO 3 40
比較例5 54.3 6萬 3.960 6.040 金合歡醇 320 3 0.000 0.010 10 - - Ni 90
＜評價＞ 對實施例及比較例所得到之(甲基)丙烯酸樹脂、無機粒子分散漿料組成物進行以下之評價。將結果示於表2～4。
（1）玻璃轉移溫度 對於所得到之(甲基)丙烯酸樹脂，使用示差掃描熱量計（TA Instruments公司製造，DSC-Q10），於升溫速度10℃/分鐘、二輪之條件下測定玻璃轉移溫度（Tg）。
（2）重量平均分子量（Mw） 對於所得到之(甲基)丙烯酸樹脂，使用LF-804（SHOKO公司製造）作為管柱，藉由凝膠滲透層析法，測定基於聚苯乙烯換算之重量平均分子量（Mw）。
（3）聚合物轉化率 對於所得到之無機粒子分散用媒液組成物，藉由乾燥法測定樹脂固形物成分，藉由下述式而算出聚合物轉化率，按照以下之基準進行評價。 聚合物轉化率（%）＝[樹脂固形物成分（%）/單體為100%聚合物之情形時之固形物成分（%）]×100 ◎：聚合物轉化率為96%以上100%以下 ○：聚合物轉化率為90%以上且未達96% ×：聚合物轉化率未達90%
（4）漿料黏度穩定性 對於所得到之無機粒子分散漿料組成物，於剛製作後，使用B型黏度計來測定於25℃之黏度。又，製作後靜置2週，經過2週後，測定於25℃之黏度。進而，藉由下述式而算出經過2週後黏度之相對於剛製作後黏度之黏度變化率，按照以下之基準進行評價。 黏度變化率（%）＝[（經過2週後之黏度－剛製作後之黏度）/（剛製作後之黏度）]×100 ◎：黏度變化率未達10% ○：黏度變化率為10%以上且未達20% ×：黏度變化率為20%以上
（5）燒結性 將所得到之無機粒子分散漿料組成物於120℃之送風式烘箱乾燥30分鐘。對於所得到之乾燥物，使用TG-DTA裝置（TA Instruments公司製造，SDT-Q600），於氮氣環境中以升溫速度5℃/分鐘升溫直至330℃為止，於恆溫下維持30分鐘而進行脫脂。確認(甲基)丙烯酸樹脂之分解起始溫度及脫脂後之樣品的狀態，按照以下之基準進行評價。再者，樣品著色為棕色或黑色者可以說燒結殘渣較多，未著色者可以說燒結殘渣較少。 （分解起始溫度） ◎：分解起始溫度未達220℃ ○：分解起始溫度為220℃以上且未達240℃ ×：分解起始溫度為240℃以上 （燒結殘渣） ◎：樣品為白色，幾乎沒有著色。 ○：樣品著色為米黃色或黃色。 ×：樣品著色為棕色或黑色。
（6）積層陶瓷電容器之製成 （積層體1之製作） 使用實施例2中所得到之陶瓷生片，形成未處理之積層體。具體而言，於陶瓷生片上，將實施例1所得到之無機粒子分散漿料組成物進行網版印刷，形成會成為內部電極之導電膏膜。然後，將形成有導電膏膜之陶瓷生片以導電膏膜與陶瓷生片交替之方式積層多片後進行壓接，得到未處理之積層體。繼而，煅燒未處理之積層體。具體而言，首先，於氧氣環境下加熱至350℃，使黏合劑燃燒。然後，於還原性氣氛中，以1100℃之溫度煅燒3小時。然後，製作由銀、萜品醇、乙基纖維素構成之導電膏。使用浸漬法，將導電膏塗佈於所得到之煅燒體，以1250℃煅燒3小時，製作積層陶瓷電容器（積層體1）。
（積層體2～9之製作） 除了使用表4所示之無機粒子分散漿料組成物而製作陶瓷生片及導電膏膜以外，與「（積層體1之製作）」同樣地進行，製作積層陶瓷電容器（積層體2～9）。
（6-1）等效串聯電阻（ESR） 利用上述之方法製作10個積層陶瓷電容器，將積層陶瓷電容器於空氣環境下，以150℃進行1小時熱處理，然後，安裝於測定用基板，於熱處理完成後之24±2小時後，使用網路分析儀測定等效串聯電阻（ESR）。測定頻率為10 MHz。最後，對10個（每個條件）之值進行平均值化，按照以下之基準進行評價。 ○：ESR未達48 mΩ ×：ESR為48 mΩ以上
（6-2）截面觀察 使用SEM觀察所得到之積層陶瓷電容器之截面，按照以下之基準進行評價。再者，空隙或龜裂較少之積層陶瓷電容器可以說可靠性較高。 ○：未確認到空隙或龜裂，狀態良好。 ×：確認到空隙或龜裂。
[表3]
   反應率 漿料黏度穩定性 燒結性
聚合物轉化率 (%) 剛製成後黏度 (mPa･s) 2週後 黏度 (mPa･s) 變化率 (%) 分解起始溫度 (℃) 燒結殘渣
實施例1 96 ◎ 9000 9400 4.4 ◎ 204 ◎ 無 ◎
實施例2 91 ○ 2500 2900 16.0 ○ 230 ○ 黃色 ○
實施例3 98 ◎ 3600 3900 8.3 ◎ 207 ◎ 無 ◎
實施例4 94 ○ 2800 3200 14.3 ○ 227 ○ 黃色 ○
實施例5 94 ○ 2900 3400 17.2 ○ 225 ○ 黃色 ○
實施例6 97 ◎ 3500 3800 8.6 ◎ 202 ◎ 無 ◎
實施例7 95 ○ 12000 13500 12.5 ○ 210 ◎ 無 ◎
實施例8 99 ◎ 11000 12000 9.1 ◎ 209 ◎ 無 ◎
實施例9 99 ◎ 3700 3900 5.4 ◎ 208 ◎ 無 ◎
實施例10 98 ◎ 10000 10500 5.0 ◎ 220 ○ 無 ◎
比較例1 90 ○ 9400 11300 20.2 × 242 × 棕色 ×
比較例2 90 ○ 3600 4400 22.2 × 240 × 棕色 ×
比較例3 95 ○ 2200 2500 13.6 ○ 230 ○ 棕色 ×
比較例4 88 × 1700 2400 41.2 × 200 ◎ 無 ◎
比較例5 99 ◎ 14000 14500 3.6 ◎ 240 × 棕色 ×
[表4]
   積層陶瓷電容器評價
陶瓷生片 導電膏膜 ESR (mΩ) 截面觀察
積層體1 實施例2 實施例1 45 ○ 良好 ○
積層體2 實施例3 實施例1 47 ○ 良好 ○
積層體3 實施例4 實施例7 46 ○ 良好 ○
積層體4 實施例5 實施例8 44 ○ 良好 ○
積層體5 實施例6 實施例9 43 ○ 良好 ○
積層體6 實施例2 實施例10 45 ○ 良好 ○
積層體7 比較例2 比較例1 51 × 有空隙 ×
積層體8 比較例3 比較例1 53 × 有空隙、龜裂 ×
積層體9 比較例4 比較例5 48 × 有空隙、龜裂 ×
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種能以更低溫、短時間實現脫脂，且黏度穩定性亦優異之無機粒子分散用媒液組成物。又，可提供一種無機粒子分散用媒液組成物之製造方法、無機粒子分散漿料、及電子零件之製造方法。
無
無

Claims (8)

  1. 一種無機粒子分散用媒液組成物，其係含有(甲基)丙烯酸樹脂、萜烯化合物、及溶劑之組成物， 上述萜烯化合物之沸點為150℃以上320℃以下，於分子中具有2個以上雙鍵， 相對於上述(甲基)丙烯酸樹脂100重量份，含有0.02重量份以上1.8重量份以下之上述萜烯化合物。
  2. 如請求項1之無機粒子分散用媒液組成物，其中，萜烯化合物為選自由單萜烯化合物及倍半萜化合物所組成之群中之至少1種。
  3. 如請求項1或2之無機粒子分散用媒液組成物，其中，萜烯化合物為選自由香葉草醇、沈香醇、月桂油烯、檸檬烯、橙花醇、α-蘿勒萜、β-蘿勒萜、γ-萜品烯、萜品油烯、水芹烯、紫穗槐二烯（amorphadiene）、α-金合歡烯、β-金合歡烯、金合歡醇、橙花叔醇、香旱芹酮、香葉酸、檸檬醛及香茅醛所組成之群中之至少1種。
  4. 如請求項1至3中任一項之無機粒子分散用媒液組成物，其中，溶劑為選自由萜品醇、二氫萜品醇及二氫萜品醇乙酸酯所組成之群中之至少1種。
  5. 如請求項1至4中任一項之無機粒子分散用媒液組成物，其中，(甲基)丙烯酸樹脂含有40重量%以上之源自甲基丙烯酸異丁酯之鏈段。
  6. 一種無機粒子分散用媒液組成物之製造方法，其具有：向包含含有(甲基)丙烯酸酯之原料單體混合物及溶劑之原料單體混合液添加聚合起始劑，使原料單體混合物共聚而製造(甲基)丙烯酸樹脂之步驟， 上述聚合起始劑為有機過氧化物， 以於上述萜烯化合物之存在下，相對於上述原料單體混合物100重量份，上述聚合起始劑之活性氧量成為0.04重量份以上0.3重量份以下之方式添加上述聚合起始劑。
  7. 一種無機粒子分散漿料組成物，其含有請求項1至5中任一項之無機粒子分散用媒液組成物、及無機粒子。
  8. 一種電子零件之製造方法，其包含：使用請求項7之無機粒子分散漿料組成物，以300℃以上400℃以下之溫度進行脫脂之步驟。
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JP3114529B2 (ja) * 1994-10-06 2000-12-04 住友金属鉱山株式会社 積層セラミックコンデンサー内部電極用ペースト
IT1277004B1 (it) * 1995-11-30 1997-11-04 Atohaas Holding Cv Processo per preparare contrasti di colore su articoli ottenuti per stampaggio da composizioni polimerizzabili
IT1277005B1 (it) * 1995-11-30 1997-11-04 Atohaas Holding Cv Processo per preparare contrasti di colore su articoli ottenuti per stampaggio da composizioni polimerizzabili
JP7121981B2 (ja) * 2018-07-12 2022-08-19 公立大学法人大阪 熱分解性バインダー用のメタクリル酸エステル系ポリマー及び製品の製造方法

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