CN104726204A - 一种低冻点油酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低冻点油酸的生产工艺，该工艺是将工业油酸通过泵输送至加热罐内加热、保温，然后送入冷冻结晶釜内进行多次逐级降温和不断搅拌，使工业油酸中的固体脂结晶，高冻点的脂肪酸从混合物中不断析出，使混合物进行油脂分离，通过隔膜压滤机对混合物进行过滤，从而得到低冻点油酸，油酸的冻点在8℃以下，在较低气温下，油酸状态稳定，不会出现浑浊、分层等现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种油酸生产工艺，尤其是涉及一种低冻点油酸的生产工艺。
背景技术
工业油酸是棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸及亚麻酸的混合物，其中油酸、亚油酸与亚麻酸为不饱和酸， 是工业油酸的主要成份，棕榈酸与硬脂酸为饱和脂肪酸，含量较少。油酸产品冻点的高低主要取决于饱脂肪酸含量高低，尤其是硬脂酸的含量，含量越低，冻点越低。油酸中的棕榈酸为C16脂肪酸，硬脂酸、油酸、亚油酸及亚麻酸均为C18脂肪酸，现在油酸生产工艺主要以水解--精馏法生产，水解的粗脂肪酸经过蒸馏得到混合脂肪酸，混合脂肪酸再经过精馏分离，分出混合酸中的棕榈酸，得到油酸，精馏法生产的油酸只能降低C16脂肪酸的含量，对于同为C18的硬脂酸的分离比较困难，因此精馏法生产的油酸冻点普遍较高，冻点基本在15℃以上，使用该方法获得更低冻点的油酸比较困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种低冻点油酸的生产工艺，以改善现有水解精馏法制得的油酸中含有较多的硬脂酸，冻点较高，该方法想要获得更低冻点的油酸比较困难等技术问题。
本发明主要是通过下述技术方案解决上述技术问题的：一种低冻点油酸的生产工艺，包括以下步骤：
A.将工业油酸通过泵输送至加热罐内，将加热罐内物料加热到65-70℃，维持30-50分钟，然后将加热后的工业油酸送入冷冻结晶釜内；
B.对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，转速为20-30转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入40-50℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间150-180分钟，将釜内物料降温至45-50℃，并维持此温度50-70分钟；
C.降低冷冻结晶釜的搅拌速度，转速为10-15转/分，向冻结晶釜的夹套内通入30-35℃的水，对釜内物料进行降温，降温时间120-150分钟，将釜内物料降温至25-30℃，并维持此温度20-40分钟；
D. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，10-15转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入15-20℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间60-90分钟，将釜内物料降温至20℃，并维持此温度20-40分钟；
E. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，10-15转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入-2-0℃的冷冻水，对工业油酸进行降温，降温时间60-90分钟，将釜内物料降温至5-8℃，并维持此温度50-70分钟；
F.将以上四步冷冻好的混合酸，由高压空气送入隔膜压滤机，在8-10℃，2.0Mpa的压力下进行压滤，压滤得到的液体部分即为低冷冻点的油酸。
作为优选，所述冷冻结晶釜，包括釜体、搅拌***，所述釜体由内层釜壁和外层釜壁合围而成，内层釜壁和外层釜壁上均设置有温度传感器，内层釜壁和外层釜壁之间形成夹套层，夹套层内设置有螺旋形导流板，导流板的螺距为200-300mm，外层釜壁上设置有冷却水入口，外层釜壁底部设置有冷却水出口；釜体上部设置有进料管，压缩空气进气管，压缩空气进气管上设置有电磁阀，釜体底部设置有出料管；釜体顶部设置有搅拌***；搅拌***包括电动机，电动机输出轴与减速器输入轴连接，减速器输出轴与转轴连接，转轴上设置有单螺旋桨叶和框式搅拌器；框式搅拌器上设置有倾斜的刮板，刮板嵌入框式搅拌器内，并通过弹簧与框式搅拌器连接；所述冷冻结晶釜附近设置有控制器，温度传感器、电磁阀、电动机均与控制器连接。
该低冻点油酸的生产工艺是将工业油酸通过泵输送至加热罐内加热、保温，然后送入冷冻结晶釜内进行多次逐级降温和不断搅拌，使工业油酸中的固体脂结晶，高冻点的脂肪酸从混合物中不断析出，使混合物进行油脂分离，通过隔膜压滤机对混合物进行过滤，从而得到低冻点油酸，油酸的冻点在8℃以下，在较低气温下，油酸状态稳定，不会出现浑浊、分层等现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明中冷冻结晶釜的结构示意图；
图3是图2中框式搅拌器的剖面图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种低冻点油酸的生产工艺，包括如下步骤：
A.将工业油酸通过泵输送至加热罐内，将加热罐内物料加热到65℃，维持50分钟，然后将加热后的工业油酸送入冷冻结晶釜内；
B.对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，转速为20转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入40℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间180分钟，将釜内物料降温至45℃，并维持此温度70分钟；
C.降低冷冻结晶釜的搅拌速度，转速为10转/分，向冻结晶釜的夹套内通入30-35℃的水，对釜内物料进行降温，降温时间150分钟，将釜内物料降温至25℃，并维持此温度40分钟；
D. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，10转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入15℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间90分钟，将釜内物料降温至20℃，并维持此温度40分钟；
E. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，10转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入0℃的冷冻水，对工业油酸进行降温，降温时间90分钟，将釜内物料降温至8℃，并维持此温度70分钟；
F.将以上四步冷冻好的混合酸，由高压空气送入隔膜压滤机，在8℃，2.0Mpa的压力下进行压滤，压滤得到的液体部分即为低冷冻点的油酸。
实施例2：一种低冻点油酸的生产工艺，包括如下步骤：
A.将工业油酸通过泵输送至加热罐内，将加热罐内物料加热到67℃，维持40分钟，然后将加热后的工业油酸送入冷冻结晶釜内；
B.对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，转速为25转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入45℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间165分钟，将釜内物料降温至47℃，并维持此温度60分钟；
C.降低冷冻结晶釜的搅拌速度，转速为10转/分，向冻结晶釜的夹套内通入33℃的水，对釜内物料进行降温，降温时间135分钟，将釜内物料降温至27℃，并维持此温度30分钟；
D. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，15转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入17℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间75分钟，将釜内物料降温至20℃，并维持此温度30分钟；
E. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，15转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入-1℃的冷冻水，对工业油酸进行降温，降温时间75分钟，将釜内物料降温至7℃，并维持此温度60分钟；
F.将以上四步冷冻好的混合酸，由高压空气送入隔膜压滤机，在9℃，2.0Mpa的压力下进行压滤，压滤得到的液体部分即为低冷冻点的油酸。
实施例3：一种低冻点油酸的生产工艺，包括如下步骤：
A.将工业油酸通过泵输送至加热罐内，将加热罐内物料加热到70℃，维持30分钟，然后将加热后的工业油酸送入冷冻结晶釜内；
B.对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，转速为30转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入40-50℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间150分钟，将釜内物料降温至50℃，并维持此温度50分钟；
C.降低冷冻结晶釜的搅拌速度，转速为15转/分，向冻结晶釜的夹套内通入35℃的水，对釜内物料进行降温，降温时间120分钟，将釜内物料降温至30℃，并维持此温度20分钟；
D. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌， 15转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入20℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间60分钟，将釜内物料降温至20℃，并维持此温度20分钟；
E. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌， 15转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入-2℃的冷冻水，对工业油酸进行降温，降温时间60分钟，将釜内物料降温至5℃，并维持此温度50分钟；
F.将以上四步冷冻好的混合酸，由高压空气送入隔膜压滤机，在10℃，2.0Mpa的压力下进行压滤，压滤得到的液体部分即为低冷冻点的油酸。
图1是本发明的工艺流程图，图2是横向挤压装置的结构示意图，图3是纵向挤压装置的结构示意图。
由图结合以上实施例可知，该低冻点油酸的生产工艺是将工业油酸通过泵输送至加热罐100内加热、保温，然后送入冷冻结晶釜200内进行多次逐级降温和不断搅拌，使工业油酸中的固体脂结晶，高冻点的脂肪酸从混合物中不断析出，使混合物进行油脂分离，通过隔膜压滤机300对混合物进行过滤，从而得到低冻点油酸的，所获得的油酸冻点在8℃以下。
上述实施例中所采用的冷冻结晶釜200，包括釜体1、搅拌***2等。釜体1由内层釜壁11和外层釜壁12合围而成，内层釜壁11和外层釜壁12上均设置有温度传感器13，内层釜壁11和外层釜壁12之间形成夹套层10，夹套层10内设置有螺旋形导流板14，导流板14的螺距为200-300mm。外层釜壁12上设置有冷却水入口121、外层釜壁12底部设置有冷却水出口122。釜体1上部设置有进料管15，压缩空气进气管16，压缩空气进气管16上设置有电磁阀17，釜体1底部设置有出料管18。釜体1顶部设置有搅拌***2。搅拌***2包括电动机21，电动机21输出轴与减速器22输入轴连接，减速器22输出轴与转轴23连接，转轴23上设置有单螺旋桨叶24和框式搅拌器25；框式搅拌器25上设置有倾斜的刮板26，刮板26嵌入框式搅拌器25内，并通过弹簧27与框式搅拌器25连接。冷冻结晶釜附近设置有控制器28，温度传感器13、电磁阀17、电动机21均与控制器28连接。
冷冻结晶釜夹套内的螺旋形导流板能防止冷却介质发生短路，增加冷却介质在夹套内的流速。釜内设置特殊的搅拌搅拌装置，即带刮板的框式搅拌和螺旋桨叶能在物料低温结晶后仍有很好的搅拌效果，框式搅拌器的刮板能及时清除附着在内层釜壁上的凝固物料，保证内层釜壁不会因为发生相变后附着在内层釜壁影响传热，从而保证降温效果。
最后，应当指出，以上具体实施方式仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明不限于上述具体实施方式，还可以有许多变形。凡是依据本发明的技术实质对以上具体实施方式所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均应认为属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种低冻点油酸的生产工艺，其特征是该生产工艺包括以下步骤：
A.将工业油酸通过泵输送至加热罐内，将加热罐内物料加热到65-70℃，维持30-50分钟，然后将加热后的工业油酸送入冷冻结晶釜内；
B.对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，转速为20-30转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入40-50℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间150-180分钟，将釜内物料降温至45-50℃，并维持此温度50-70分钟；
C.降低冷冻结晶釜的搅拌速度，转速为10-15转/分，向冻结晶釜的夹套内通入30-35℃的水，对釜内物料进行降温，降温时间120-150分钟，将釜内物料降温至25-30℃，并维持此温度20-40分钟；
D. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，10-15转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入15-20℃的水，对工业油酸进行降温，降温时间60-90分钟，将釜内物料降温至20℃，并维持此温度20-40分钟；
E. 对冷冻结晶釜内物料进行搅拌，10-15转/分，并向冷冻结晶釜的夹套内通入-2-0℃的冷冻水，对工业油酸进行降温，降温时间60-90分钟，将釜内物料降温至5-8℃，并维持此温度50-70分钟；
F.将以上四步冷冻好的混合酸，由高压空气送入隔膜压滤机，在8-10℃，2.0Mpa的压力下进行压滤，压滤得到的液体部分即为低冷冻点的油酸。
2.根据权利要求1所述的低冻点油酸的生产工艺，其特征是所述冷冻结晶釜，包括釜体、搅拌***，所述釜体由内层釜壁和外层釜壁合围而成，内层釜壁和外层釜壁上均设置有温度传感器，内层釜壁和外层釜壁之间形成夹套层，夹套层内设置有螺旋形导流板，导流板的螺距为200-300mm，外层釜壁上设置有冷却水入口，外层釜壁底部设置有冷却水出口；釜体上部设置有进料管，压缩空气进气管，压缩空气进气管上设置有电磁阀，釜体底部设置有出料管；釜体顶部设置有搅拌***；搅拌***包括电动机，电动机输出轴与减速器输入轴连接，减速器输出轴与转轴连接，转轴上设置有单螺旋桨叶和框式搅拌器；框式搅拌器上设置有倾斜的刮板，刮板嵌入框式搅拌器内，并通过弹簧与框式搅拌器连接；所述冷冻结晶釜附近设置有控制器，温度传感器、电磁阀、电动机均与控制器连接。
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|---|---|
| CN (1) | CN104726204A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108558644A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-09-21 | 赞宇科技集团股份有限公司 | 一种工业油酸的生产工艺及装置 |
| CN108865444A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-11-23 | 江苏创新石化有限公司 | 一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法 |
| CN111574361A (zh) * | 2020-05-06 | 2020-08-25 | 浙江嘉化能源化工股份有限公司 | 一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法 |
| CN112280622A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-29 | 江西省天玉油脂有限公司 | 一种低饱和酸低浊点油酸的制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1869182A (zh) * | 2006-07-07 | 2006-11-29 | 白长军 | 一种棉籽油分提的方法 |
| CN101779706A (zh) * | 2010-02-08 | 2010-07-21 | 天津龙威粮油工业有限公司 | 一种特级棕榈液油及其工业化生产方法 |
| CN101845362A (zh) * | 2010-06-22 | 2010-09-29 | 中南林业科技大学 | 一种从茶油中富集油酸的方法 |
| CN101892119A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-11-24 | 陕西师范大学 | 蚕蛹油多不饱和脂肪酸的梯度冷冻结晶分离方法 |
| CN202223930U (zh) * | 2011-09-07 | 2012-05-23 | 浙江双子机械制造有限公司 | 药用纳米结晶罐 |
| CN103766508A (zh) * | 2012-10-22 | 2014-05-07 | 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 | 一种保持花生油香味的低饱和花生油产品 |
| CN203591799U (zh) * | 2013-10-30 | 2014-05-14 | 吉安荣威生物科技有限公司 | 一种用于制备羊毛油及羊毛蜡的结晶反应釜 |
| CN203944150U (zh) * | 2014-07-03 | 2014-11-19 | 张家口奥斯特不锈钢工程有限公司 | 一种新型冷冻浓缩结晶罐 |
-
2015
- 2015-04-09 CN CN201510164887.2A patent/CN104726204A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1869182A (zh) * | 2006-07-07 | 2006-11-29 | 白长军 | 一种棉籽油分提的方法 |
| CN101779706A (zh) * | 2010-02-08 | 2010-07-21 | 天津龙威粮油工业有限公司 | 一种特级棕榈液油及其工业化生产方法 |
| CN101845362A (zh) * | 2010-06-22 | 2010-09-29 | 中南林业科技大学 | 一种从茶油中富集油酸的方法 |
| CN101892119A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-11-24 | 陕西师范大学 | 蚕蛹油多不饱和脂肪酸的梯度冷冻结晶分离方法 |
| CN202223930U (zh) * | 2011-09-07 | 2012-05-23 | 浙江双子机械制造有限公司 | 药用纳米结晶罐 |
| CN103766508A (zh) * | 2012-10-22 | 2014-05-07 | 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 | 一种保持花生油香味的低饱和花生油产品 |
| CN203591799U (zh) * | 2013-10-30 | 2014-05-14 | 吉安荣威生物科技有限公司 | 一种用于制备羊毛油及羊毛蜡的结晶反应釜 |
| CN203944150U (zh) * | 2014-07-03 | 2014-11-19 | 张家口奥斯特不锈钢工程有限公司 | 一种新型冷冻浓缩结晶罐 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108558644A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-09-21 | 赞宇科技集团股份有限公司 | 一种工业油酸的生产工艺及装置 |
| CN108558644B (zh) * | 2018-04-04 | 2021-12-03 | 赞宇科技集团股份有限公司 | 一种工业油酸的生产工艺及装置 |
| CN108865444A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-11-23 | 江苏创新石化有限公司 | 一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法 |
| CN108865444B (zh) * | 2018-09-13 | 2021-07-09 | 江苏创新石化有限公司 | 一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法 |
| CN111574361A (zh) * | 2020-05-06 | 2020-08-25 | 浙江嘉化能源化工股份有限公司 | 一种高碳脂肪酸冷冻分离制备油酸的方法 |
| CN112280622A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-29 | 江西省天玉油脂有限公司 | 一种低饱和酸低浊点油酸的制备方法 |
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