CN108865444B - 一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法,它包括(1)采用低冻点大豆油酸,抽到冷冻釜,开启搅拌机搅拌,在冷冻釜内通入热水;(2)调节冷冻机制冷;(3)进行压滤;(4)对柴油抗磨剂产品进行升温;(5)滤饼倒入收集槽,进行加热到55‑60℃融化,用螺杆泵输送到储罐;(6)产品经澄清级过滤器滤出微小晶体,装入避光塑料桶。本发明制得的柴油抗磨剂浊点为‑12℃,抗磨剂使用效果好,收率高,在成品柴油的添加量为200‑300ppm,环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗磨剂的制备方法,具体涉及一种柴油抗磨剂的制备方法。
背景技术
商品用柴油抗磨剂主要有两类:脂肪酸型和脂肪酸酯型。目前已经商品化的抗磨添加剂中脂肪酸型主要有R650(Infineum公司)、LZ539M(Lubrizol公司)、HiTEC 4140(Afton公司)、Dodilube 4940(Clariant公司)、Kerokorr® LA 300、Kerokorr® LA 99C(BASF公司)、脂肪酸酯主要是Infineum R655(Infineum公司)等。酸性抗磨剂用量最大,全球都在用,目前只有澳大利亚强制使用酯型。国外炼厂抗磨剂主要用以上产品。而国内目前有生产厂家超过60家,大多数为小企业,大部分产品脂肪酸类型的抗磨剂。
目前酸性抗磨剂主要是妥尔油(Tall oil)脂肪酸精制产品,是造纸业副产品,从化学组成上看,90%左右是不饱和脂肪酸,要限制饱和酸如硬脂酸的含量以及杂质的含量。妥尔油我国的产量很小,不能满足市场需求,且价格昂贵。大豆油酸是比较普遍的原料,对比抗磨剂的指标,C16:0+C18:0=7%,远超过2.5%的质量要求。
去处饱和脂肪酸,主要有如下几种工艺:
1、干法分提,有冬化、脱蜡、液压及分级方法;
2、溶剂分提,能耗高。
3、表面活性剂分提,有污水问题。
发明内容
发明目的:本发明的目的是为了克服现有技术中的不足,提供一种柴油抗磨剂浊点为-12℃,抗磨剂使用效果好,收率高,在成品柴油的添加量为200-300ppm,环保的以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法。
技术方案:为了解决上述技术问题,本发明所述的一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法,它包括以下步骤,
(1)采用低冻点大豆油酸,饱和酸含量C16:0+C18:0<8.5%,抽到冷冻釜,开启搅拌机搅拌15-25分钟,在冷冻釜内通入热水,使得里面的晶体全部融化,加热到50-70℃,保温1.2-3.5小时,再开启冷冻机制冷,按8℃/h速度大豆油酸降到18-28℃,开始结晶,同时控制搅拌机转速降至40-60%;
(2)调节冷冻机制冷,按2-5℃/h速度大豆油酸降到-11℃,保温2-4小时,再按1-3℃/h速度大豆油酸降到-15℃;
(3)给压滤机通柴油抗磨剂冷冻液,使滤板温度控制在-(15-20)℃,进行压滤,压滤时间为3-4小时,最后挤压压力为5-8MPa;
(4)对柴油抗磨剂产品进行升温至35-40℃,防止吸收空气中的水;
(5)滤饼倒入收集槽,进行加热到55-60℃融化,用螺杆泵输送到储罐;
(6)产品经澄清级过滤器滤出微小晶体,装入避光塑料桶。
将通过步骤(2)处理后的结晶采用螺杆泵压入压滤机压滤。
步骤(3)中,压滤机的压滤面积为500m2/25t。
本发明采用低冻点大豆油酸,主要指标C16:0+C18:0<8.5%,采用-15℃以下的冷冻水,在冷冻釜内先进行冷冻结晶,结晶养晶时间为40-50小时,最终冷冻温度为-15℃。结晶完成后,采用螺杆泵压入压滤机压滤,压滤面积为500m2/25t料,压滤时间为3-4小时,饱和脂肪酸提留在滤饼中,得到合格的柴油抗磨剂。
由于国内妥尔油脂肪酸原料产量少、质量差、成本高,以及考虑到大豆油酸的原料的便利,本发明采用“冷冻压滤分提法”,利用大豆油酸生产柴油抗磨剂。
有益效果:本发明与现有技术相比,其显著优点是:本发明通过严谨的加工步骤,采用“冷冻压滤分提法”,利用大豆油酸生产柴油抗磨剂,大豆油酸的原料易得,制得的产品浊点为-12℃,抗磨剂使用效果好,收率高,达85%以上,在成品柴油的添加量为200-300ppm,比妥尔油脂肪酸柴油抗磨剂优秀,生产成本比进口的妥尔油脂肪酸柴油抗磨剂低20%以上,生产过程环保无三废排放。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
加155kg的大豆油酸(江苏金马油脂化工, C16:0占6%,C18:0占2%),抽到冷冻釜,开启搅拌机搅拌18分钟,在冷冻釜内通入60℃的热水,使得里面的晶体全部融化,加热到54℃,稳定1.5小时,再开启冷冻机制冷,按8℃/h速度大豆油酸降到22℃,开始结晶,控制搅拌机转速将至45%;
调节冷冻机制冷,按3℃/h速度大豆油酸降到-11℃,保温2.5小时,再按1.5℃/h速度大豆油酸降到-15℃;
给压滤机通柴油抗磨剂冷冻液,使滤板温度达到-16℃,进行压滤,压滤时间3.2小时,最后挤压压力为6 MPa,这步主要目的是将滤板温度降到-10℃以下,不至于加热融化掉结晶体;
对柴油抗磨剂产品进行升温到37℃,防止吸收空气中的水;
滤饼倒入收集槽,进行加热到56℃融化,用螺杆泵输送到储罐;
产品经澄清级过滤器滤出微小晶体,装入避光塑料桶。
得到133.3kg柴油抗磨剂,收率约86%。
实施例2
加180kg的大豆油酸(江苏正大油脂化工,主要指标C16:0占5.5%,C18:0占2.5%),抽到冷冻釜,开启搅拌机搅拌24分钟,在冷冻釜内通入60℃的热水,使得里面的晶体全部融化,加热到54℃,稳定3小时,再开启冷冻机制冷,按8℃/h速度大豆油酸降到21℃,开始结晶,控制搅拌机转速将至50%;
调节冷冻机制冷,按4℃/h速度大豆油酸降到-11℃,保温3小时,再按2℃/h速度大豆油酸降到-15℃;
给压滤机通柴油抗磨剂冷冻液,使滤板温度达到-17℃,进行压滤,压滤时间3.5小时,最后挤压压力为7.5 MPa,这步主要目的是将滤板温度降到-10℃以下,不至于加热融化掉结晶体;
对柴油抗磨剂产品进行升温到38℃,防止吸收空气中的水;
滤饼倒入收集槽,进行加热到58℃融化,用螺杆泵输送到储罐;
产品经澄清级过滤器滤出微小晶体,装入避光塑料桶。
得到153.9kg柴油抗磨剂,收率约85.5%。
本发明提供了一种思路及方法,具体实现该技术方案的方法和途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围,本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤,
(1)采用低冻点大豆油酸,饱和酸含量C16:0+C18:0<8.5%,抽到冷冻釜,开启搅拌机搅拌15-25分钟,在冷冻釜内通入热水,使得里面的晶体全部融化,加热到50-70℃,保温1.2-3.5小时,再开启冷冻机制冷,按8℃/h速度大豆油酸降到18-28℃,开始结晶,同时控制搅拌机转速降至40-60%;
(2)调节冷冻机制冷,按2-5℃/h速度大豆油酸降到-11℃,保温2-4小时,再按1-3℃/h速度大豆油酸降到-15℃;
(3)给压滤机通柴油抗磨剂冷冻液,使滤板温度控制在-(15-20)℃,进行压滤,压滤时间为3-4小时,最后挤压压力为5-8MPa;
(4)对柴油抗磨剂产品进行升温至35-40℃,防止吸收空气中的水;
(5)滤饼倒入收集槽,进行加热到55-60℃融化,用螺杆泵输送到储罐;
(6)产品经澄清级过滤器滤出微小晶体,装入避光塑料桶。
2.根据权利要求1所述的以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法,其特征在于:将通过步骤(2)处理后的结晶采用螺杆泵压入压滤机压滤。
3.根据权利要求1所述的以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,压滤机的压滤面积为500m2/25t。
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