CN108865444B - 一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法，它包括（1）采用低冻点大豆油酸，抽到冷冻釜，开启搅拌机搅拌，在冷冻釜内通入热水；（2）调节冷冻机制冷；（3）进行压滤；（4）对柴油抗磨剂产品进行升温；（5）滤饼倒入收集槽，进行加热到55‑60℃融化，用螺杆泵输送到储罐；（6）产品经澄清级过滤器滤出微小晶体，装入避光塑料桶。本发明制得的柴油抗磨剂浊点为‑12℃，抗磨剂使用效果好，收率高，在成品柴油的添加量为200‑300ppm，环保。

Description

一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗磨剂的制备方法，具体涉及一种柴油抗磨剂的制备方法。
背景技术
商品用柴油抗磨剂主要有两类：脂肪酸型和脂肪酸酯型。目前已经商品化的抗磨添加剂中脂肪酸型主要有R650（Infineum公司）、LZ539M（Lubrizol公司）、HiTEC 4140（Afton公司）、Dodilube 4940（Clariant公司）、Kerokorr® LA 300、Kerokorr® LA 99C（BASF公司）、脂肪酸酯主要是Infineum R655（Infineum公司）等。酸性抗磨剂用量最大，全球都在用，目前只有澳大利亚强制使用酯型。国外炼厂抗磨剂主要用以上产品。而国内目前有生产厂家超过60家，大多数为小企业，大部分产品脂肪酸类型的抗磨剂。
目前酸性抗磨剂主要是妥尔油（Tall oil）脂肪酸精制产品，是造纸业副产品，从化学组成上看，90％左右是不饱和脂肪酸，要限制饱和酸如硬脂酸的含量以及杂质的含量。妥尔油我国的产量很小，不能满足市场需求，且价格昂贵。大豆油酸是比较普遍的原料，对比抗磨剂的指标，C16:0+C18:0=7%,远超过2.5%的质量要求。
去处饱和脂肪酸，主要有如下几种工艺：
1、干法分提，有冬化、脱蜡、液压及分级方法；
2、溶剂分提，能耗高。
3、表面活性剂分提，有污水问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种柴油抗磨剂浊点为-12℃，抗磨剂使用效果好，收率高，在成品柴油的添加量为200-300ppm，环保的以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法，它包括以下步骤，
（1）采用低冻点大豆油酸，饱和酸含量C16:0+C18:0＜8.5%，抽到冷冻釜，开启搅拌机搅拌15-25分钟，在冷冻釜内通入热水，使得里面的晶体全部融化，加热到50-70℃，保温1.2-3.5小时，再开启冷冻机制冷，按8℃/h速度大豆油酸降到18-28℃，开始结晶，同时控制搅拌机转速降至40-60%；
（2）调节冷冻机制冷，按2-5℃/h速度大豆油酸降到-11℃，保温2-4小时，再按1-3℃/h速度大豆油酸降到-15℃；
（3）给压滤机通柴油抗磨剂冷冻液，使滤板温度控制在-（15-20）℃，进行压滤，压滤时间为3-4小时，最后挤压压力为5-8MPa；
（4）对柴油抗磨剂产品进行升温至35-40℃，防止吸收空气中的水；
（5）滤饼倒入收集槽，进行加热到55-60℃融化，用螺杆泵输送到储罐；
（6）产品经澄清级过滤器滤出微小晶体，装入避光塑料桶。
将通过步骤（2）处理后的结晶采用螺杆泵压入压滤机压滤。
步骤（3）中，压滤机的压滤面积为500m2/25t。
本发明采用低冻点大豆油酸，主要指标C16:0+C18:0＜8.5%，采用-15℃以下的冷冻水，在冷冻釜内先进行冷冻结晶，结晶养晶时间为40-50小时，最终冷冻温度为-15℃。结晶完成后，采用螺杆泵压入压滤机压滤，压滤面积为500m2/25t料，压滤时间为3-4小时，饱和脂肪酸提留在滤饼中，得到合格的柴油抗磨剂。
由于国内妥尔油脂肪酸原料产量少、质量差、成本高，以及考虑到大豆油酸的原料的便利，本发明采用“冷冻压滤分提法”，利用大豆油酸生产柴油抗磨剂。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明通过严谨的加工步骤，采用“冷冻压滤分提法”，利用大豆油酸生产柴油抗磨剂，大豆油酸的原料易得，制得的产品浊点为-12℃，抗磨剂使用效果好，收率高，达85%以上，在成品柴油的添加量为200-300ppm，比妥尔油脂肪酸柴油抗磨剂优秀，生产成本比进口的妥尔油脂肪酸柴油抗磨剂低20%以上，生产过程环保无三废排放。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
加155kg的大豆油酸（江苏金马油脂化工， C16:0占6%，C18:0占2%），抽到冷冻釜，开启搅拌机搅拌18分钟，在冷冻釜内通入60℃的热水，使得里面的晶体全部融化，加热到54℃，稳定1.5小时，再开启冷冻机制冷，按8℃/h速度大豆油酸降到22℃，开始结晶，控制搅拌机转速将至45%；
调节冷冻机制冷，按3℃/h速度大豆油酸降到-11℃，保温2.5小时，再按1.5℃/h速度大豆油酸降到-15℃；
给压滤机通柴油抗磨剂冷冻液，使滤板温度达到-16℃，进行压滤，压滤时间3.2小时，最后挤压压力为6 MPa，这步主要目的是将滤板温度降到-10℃以下，不至于加热融化掉结晶体；
对柴油抗磨剂产品进行升温到37℃，防止吸收空气中的水；
滤饼倒入收集槽，进行加热到56℃融化，用螺杆泵输送到储罐；
产品经澄清级过滤器滤出微小晶体，装入避光塑料桶。
得到133.3kg柴油抗磨剂，收率约86%。
实施例2
加180kg的大豆油酸（江苏正大油脂化工，主要指标C16:0占5.5%，C18:0占2.5%），抽到冷冻釜，开启搅拌机搅拌24分钟，在冷冻釜内通入60℃的热水，使得里面的晶体全部融化，加热到54℃，稳定3小时，再开启冷冻机制冷，按8℃/h速度大豆油酸降到21℃，开始结晶，控制搅拌机转速将至50%；
调节冷冻机制冷，按4℃/h速度大豆油酸降到-11℃，保温3小时，再按2℃/h速度大豆油酸降到-15℃；
给压滤机通柴油抗磨剂冷冻液，使滤板温度达到-17℃，进行压滤，压滤时间3.5小时，最后挤压压力为7.5 MPa，这步主要目的是将滤板温度降到-10℃以下，不至于加热融化掉结晶体；
对柴油抗磨剂产品进行升温到38℃，防止吸收空气中的水；
滤饼倒入收集槽，进行加热到58℃融化，用螺杆泵输送到储罐；
产品经澄清级过滤器滤出微小晶体，装入避光塑料桶。
得到153.9kg柴油抗磨剂，收率约85.5%。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (3)

1.一种以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，
（1）采用低冻点大豆油酸，饱和酸含量C16:0+C18:0＜8.5%，抽到冷冻釜，开启搅拌机搅拌15-25分钟，在冷冻釜内通入热水，使得里面的晶体全部融化，加热到50-70℃，保温1.2-3.5小时，再开启冷冻机制冷，按8℃/h速度大豆油酸降到18-28℃，开始结晶，同时控制搅拌机转速降至40-60%；
（2）调节冷冻机制冷，按2-5℃/h速度大豆油酸降到-11℃，保温2-4小时，再按1-3℃/h速度大豆油酸降到-15℃；
（3）给压滤机通柴油抗磨剂冷冻液，使滤板温度控制在-（15-20）℃，进行压滤，压滤时间为3-4小时，最后挤压压力为5-8MPa；
（4）对柴油抗磨剂产品进行升温至35-40℃，防止吸收空气中的水；
（5）滤饼倒入收集槽，进行加热到55-60℃融化，用螺杆泵输送到储罐；
（6）产品经澄清级过滤器滤出微小晶体，装入避光塑料桶。
2.根据权利要求1所述的以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于：将通过步骤（2）处理后的结晶采用螺杆泵压入压滤机压滤。
3.根据权利要求1所述的以大豆油酸生产柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，压滤机的压滤面积为500m2/25t。
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