CN105753060B - 一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，包括以下步骤：将柠檬酸钠水溶液和硫酸亚铁铵水溶液混合，得到柠檬酸亚铁沉淀溶液；将制取的钨酸钠水溶液和和得的柠檬酸亚铁沉淀溶液混合，得到混合溶液A，将所得混合物A加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积，将装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，得到反应产物；洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到纺锤形钨酸铁微米晶体。本发明所制备出的纺锤形钨酸铁微米晶体，形貌特殊，为纺锤形，晶体的长度约为4‑5微米，中间直径约600纳米；该材料可广泛应用于光催化剂、磁性材料、光纤、光致发光、闪烁体、传感器等领域。

Description

一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种微米晶体，具体的说是一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺。
背景技术
金属钨酸盐是非常重要的无机功能材料，在光催化、微波、闪烁体、发光、光纤、探测器等很多领域具有非常广泛的用途，是近年来的研究热点之一。众所周知，微纳米材料的性能取决于其晶体的形貌和尺寸等因素，因而制备出具有特殊形貌的钨酸铁微纳米晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。
发明内容
本发明目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，具有工艺简单、形貌可控、不使用任何有机表面活性剂、易于实现工业化，所制备的为纺锤形钨酸铁微米晶体，晶体的长度约为4-5微米，中间直径约600纳米。
一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸钠溶于去离子水，形成柠檬酸钠水溶液，调节柠檬酸钠水溶液中的柠檬酸根的浓度为0.5~2.0mol/L；
步骤二、将硫酸亚铁铵溶于去离子水，形成硫酸亚铁铵水溶液，调节硫酸亚铁铵水溶液中的Fe2+离子的浓度为0.5~2.0mol/L；
步骤三、将步骤一制得的柠檬酸钠水溶液和步骤二制得的硫酸亚铁铵水溶液相混合，得到柠檬酸亚铁沉淀浆料；柠檬酸亚铁沉淀浆料中柠檬酸钠和硫酸亚铁铵的摩尔比为1:1；
步骤四、将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节钨酸钠水溶液中的WO4 2-离子的浓度为0.5~2.0mol/L；
步骤五、 将步骤四制得的钨酸钠水溶液和步骤三制得的柠檬酸亚铁沉淀浆料混合，得到混合溶液A，混合溶液A中钨酸钠和柠檬酸亚铁的摩尔比为1:1；
然后将所得混合物A加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200~240℃下保温3~10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，得到反应产物；洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到纺锤形钨酸铁微米晶体。
所述步骤六水热处理优选为220℃下保温8小时。
步骤六中所述洗涤优选为用蒸馏水反复洗涤。
步骤五中所述用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料优选体积达到反应釜内胆容积的80%。
有益效果是：
本发明提供了一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，具有形貌可控、工艺简单、成本低廉、不使用任何有机表面活性剂等优点，并且能够有效地控制钨酸铁纳米晶体的形貌。本发明制备工艺合理，先将柠檬酸钠水溶液和硫酸亚铁铵水溶液相混合，制得柠檬酸亚铁沉淀浆料作为反应先驱体；本发明所制备出的纺锤形钨酸铁微米晶体，形貌特殊，为纺锤形，晶体的长度约为4-5微米，中间直径约600纳米；该材料可广泛应用于光催化剂、磁性材料、光纤、光致发光、闪烁体、传感器等领域。
附图说明
图1是本发明的纺锤形钨酸铁微米晶体的XRD图谱；
图2是本发明合成的纺锤形钨酸铁微米晶体的透射电镜(TEM)照片A；
图3是本发明合成的纺锤形钨酸铁微米晶体的透射电镜(TEM)照片B。
具体实施方式
一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸钠溶于去离子水，形成柠檬酸钠水溶液，调节柠檬酸钠水溶液中的柠檬酸根的浓度为0.5~2.0mol/L；
步骤二、将硫酸亚铁铵溶于去离子水，形成硫酸亚铁铵水溶液，调节硫酸亚铁铵水溶液中的Fe2+离子的浓度为0.5~2.0mol/L；
步骤三、将步骤一制得的柠檬酸钠水溶液和步骤二制得的硫酸亚铁铵水溶液相混合，得到柠檬酸亚铁沉淀浆料；柠檬酸亚铁沉淀浆料中柠檬酸钠和硫酸亚铁铵的摩尔比为1:1；
步骤四、将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节钨酸钠水溶液中的WO42-离子的浓度为0.5~2.0mol/L；
步骤五、 将步骤四制得的钨酸钠水溶液和步骤三制得的柠檬酸亚铁沉淀浆料混合，得到混合溶液A，混合溶液A中钨酸钠和柠檬酸亚铁的摩尔比为1:1；
然后将所得混合物A加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200~240℃下保温3~10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，得到反应产物；洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到纺锤形钨酸铁微米晶体。纺锤形钨酸铁微米晶体的长度约为4-5微米，中间直径约600纳米，其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2和图3。
所述步骤六水热处理优选为220℃下保温8小时。
步骤六中所述洗涤优选为用蒸馏水反复洗涤。
步骤五中所述用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料优选体积达到反应釜内胆容积的80%。
实施例1
一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸钠溶于去离子水，形成柠檬酸钠水溶液，调节柠檬酸钠水溶液中的柠檬酸根的浓度为0.5mol/L；
步骤二、将硫酸亚铁铵溶于去离子水，形成硫酸亚铁铵水溶液，调节硫酸亚铁铵水溶液中的Fe2+离子的浓度为0.5mol/L；
步骤三、将步骤一制得的柠檬酸钠水溶液和步骤二制得的硫酸亚铁铵水溶液相混合，得到柠檬酸亚铁沉淀浆料；柠檬酸亚铁沉淀浆料中柠檬酸钠和硫酸亚铁铵的摩尔比为1:1；
步骤四、将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节钨酸钠水溶液中的WO42-离子的浓度为0.5mol/L；
步骤五、 将步骤四制得的钨酸钠水溶液和步骤三制得的柠檬酸亚铁沉淀浆料混合，得到混合溶液A，混合溶液A中钨酸钠和柠檬酸亚铁的摩尔比为1:1；
然后将所得混合物A加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200℃下保温10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，得到反应产物；用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到纺锤形钨酸铁微米晶体。纺锤形钨酸铁微米晶体的长度约为4微米，中间直径约550纳米。
所说的柠檬酸钠、钨酸钠、硫酸亚铁铵和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
实施例2
一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸钠溶于去离子水，形成柠檬酸钠水溶液，调节柠檬酸钠水溶液中的柠檬酸根的浓度为2.0mol/L；
步骤二、将硫酸亚铁铵溶于去离子水，形成硫酸亚铁铵水溶液，调节硫酸亚铁铵水溶液中的Fe2+离子的浓度为2.0mol/L；
步骤三、将步骤一制得的柠檬酸钠水溶液和步骤二制得的硫酸亚铁铵水溶液相混合，得到柠檬酸亚铁沉淀浆料；柠檬酸亚铁沉淀浆料中柠檬酸钠和硫酸亚铁铵的摩尔比为1:1；
步骤四、将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节钨酸钠水溶液中的WO42-离子的浓度为2.0mol/L；
步骤五、 将步骤四制得的钨酸钠水溶液和步骤三制得的柠檬酸亚铁沉淀浆料混合，得到混合溶液A，混合溶液A中钨酸钠和柠檬酸亚铁的摩尔比为1:1；
然后将所得混合物A加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在240℃下保温3小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，得到反应产物；洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到纺锤形钨酸铁微米晶体。纺锤形钨酸铁微米晶体的长度约为5微米，中间直径约650纳米。
实施例3
一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸钠溶于去离子水，形成柠檬酸钠水溶液，调节柠檬酸钠水溶液中的柠檬酸根的浓度为1.5mol/L；
步骤二、将硫酸亚铁铵溶于去离子水，形成硫酸亚铁铵水溶液，调节硫酸亚铁铵水溶液中的Fe2+离子的浓度为1.5mol/L；
步骤三、将步骤一制得的柠檬酸钠水溶液和步骤二制得的硫酸亚铁铵水溶液相混合，得到柠檬酸亚铁沉淀浆料；柠檬酸亚铁沉淀浆料中柠檬酸钠和硫酸亚铁铵的摩尔比为1:1；
步骤四、将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节钨酸钠水溶液中的WO42-离子的浓度为1.5mol/L；
步骤五、 将步骤四制得的钨酸钠水溶液和步骤三制得的柠檬酸亚铁沉淀浆料混合，得到混合溶液A，混合溶液A中钨酸钠和柠檬酸亚铁的摩尔比为1:1；
然后将所得混合物A加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200~240℃下保温3~10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，得到反应产物；洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到纺锤形钨酸铁微米晶体。纺锤形钨酸铁微米晶体的长度约为4.5微米，中间直径约600纳米。
所述步骤六水热处理优选为220℃下保温8小时。
步骤六中所述洗涤优选为用蒸馏水反复洗涤。
步骤五中所述用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料优选体积达到反应釜内胆容积的80%。

Claims (3)

1.一种纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将柠檬酸钠溶于去离子水，形成柠檬酸钠水溶液，调节柠檬酸钠水溶液中的柠檬酸根的浓度为0.5~2.0mol/L；
步骤二、将硫酸亚铁铵溶于去离子水，形成硫酸亚铁铵水溶液，调节硫酸亚铁铵水溶液中的Fe2+离子的浓度为0.5~2.0mol/L；
步骤三、将步骤一制得的柠檬酸钠水溶液和步骤二制得的硫酸亚铁铵水溶液相混合，得到柠檬酸亚铁沉淀浆料；制备柠檬酸亚铁沉淀浆料过程中柠檬酸钠和硫酸亚铁铵的摩尔比为1:1；
步骤四、将钨酸钠溶于去离子水，形成钨酸钠水溶液，调节钨酸钠水溶液中的WO4 2-离子的浓度为0.5~2.0mol/L；
步骤五、 将步骤四制得的钨酸钠水溶液和步骤三制得的柠檬酸亚铁沉淀浆料混合，得到混合液A，混合液A中钨酸钠和柠檬酸亚铁的摩尔比为1:1；然后将所得混合液A加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%；
步骤六、将步骤五装有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200~240℃下保温3~10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，得到反应产物；洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到纺锤形钨酸铁微米晶体；
步骤六中所述洗涤为用蒸馏水反复洗涤。
2.如权利要求1所述纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，其特征在于：所述步骤六中在220℃下保温8小时进行水热处理。
3.如权利要求1所述纺锤形钨酸铁微米晶体的制备工艺，其特征在于：步骤五中所述用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80%。
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