CN106430284A - 一种硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法，硫掺杂氧化锌纳米材料用沉淀法制备，该方法直接用强碱沉淀即可得到氧化锌纳米颗粒，无需添加额外的表面修饰剂及助剂，沉淀的同时实现硫元素的掺杂，制备硫掺杂氧化锌纳米材料，可通过调节硫元素掺杂量可以调节ZnO的禁带宽度及发光范围，该方法制备工艺简单，成本低，可批量生产，可应用于光催化、太阳电池、气敏传感器等领域。

Description

一种硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌纳米材料的掺杂方法。
背景技术
氧化锌纳米材料由于具有较高的比表面积和良好的光电、光催化性能，在化学、物理学、光、电、磁、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途，纳米氧化锌作为一种新型功能材料在气体检测、橡胶、涂料、陶瓷、化妆品等领域展示出的引人注目的广泛应用及发展前景。
通常，ZnO属于宽禁带半导体材料，室温下其发光峰位于380nm附近。通过在ZnO中引入S2-替代O2-可以在晶格中引入应力，导致氧化锌中的缺陷增多，可以调节氧化锌的光学性质和电学性质，拓展其应用领域，尤其在光催化和作为太阳电池光阳极材料，可以增加吸光范围，作为气敏材料，由于S2-的引入导致缺陷增多，可以增加材料活性位，进而提升其灵敏度和选择性。
本发明旨在开发一种低成本、可批量生产的硫掺杂纳米氧化锌的制备方法，以改善其在实际应用中存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单可行的制备硫掺杂纳米氧化锌的方法，该方法制备工艺简单，通过化学沉淀制备氧化锌纳米材料，利用氢氧化钠和硫化钠做沉淀剂，直接实现硫掺杂氧化锌的制备，通过硫化钠的添加量调节硫的掺杂比例，进而调节其性能，使纳米材料在各个领域的应用更为简单。该方法制备工艺简单，重复性好，且有望实现批量生产。
本发明的一种硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法包括如下步骤：
1)取适量锌盐(乙酸锌，硝酸锌，硫酸锌中的一种或两种)融入100mL去离子水中，锌盐的浓度为0.15～1.5M，向锌盐溶液中加入适量分散剂(偏磷酸盐，柠檬酸盐，硅酸盐中的一种或两种或三种)，锌盐与分散剂的摩尔比为1～10:0.5～1，搅拌待分散剂完全溶解，将溶液加热至40～80℃，加热搅拌30min；
2)按氢氧化钠与锌盐的摩尔比为4～8:1称取氢氧化钠(或氢氧化钾)，硫化钠与锌盐的摩尔比为1～5:100称取硫化钠，然后溶于40mL去离子水中，然后将氢氧化钠和硫化钠的混合溶液滴加入步骤1所得锌前驱体溶液中，搅拌反应20～30min；
3)反应结束后，取沉淀，于烘箱中60℃干燥，即可得硫掺杂氧化锌纳米材料。
本发明的优点在于：利用硫掺杂氧化锌调节氧化锌材料的禁带宽度和晶格缺陷，制备方法上创新性的采取硫化钠与氢氧化钠的混合溶液作为沉淀剂，用沉淀法一步合成硫掺杂氧化锌纳米材料，然后采用滴加的方式加入以调控成核和生长过程；本发明采用的制备方法操作简单、性能稳定、重复性好，可轻松调节氧化锌的光学和电学性能，可以提升性能以及拓展其应用领域。
附图说明
图1为本发明的硫掺杂氧化锌颗粒的SEM图。
具体实施方式
实施例1：称取15mmol的乙酸锌融入100mL去离子水中，然后加入3mmol的柠檬酸钠，搅拌待柠檬酸钠完全溶解，将溶液加热至40℃，加热搅拌30min；取100mmol的氢氧化钠和0.3mmol的硫化钠溶于40mL去离子水中，然后将硫化钠和氢氧化钠的混合溶液滴加入锌盐前驱体溶液中，搅拌反应20min，取沉淀，于烘箱中60℃干燥。
实施例2：称取100mmol的乙酸锌(或硫酸锌)融入100mL去离子水中，然后加入10mmol的柠檬酸钠，搅拌待柠檬酸钠完全溶解，将溶液加热至80℃，加热搅拌30min；取400mmol的氢氧化钠和5mmol的硫化钠溶于去离子水中，然后将硫化钠和氢氧化钠的混合溶液滴加入锌盐前驱体溶液中，搅拌反应20min，取沉淀，于烘箱中60℃干燥。
实施例3：称取80mmol的乙酸锌(或硫酸锌)融入100mL去离子水中，然后加入30mmol的偏磷酸钠，搅拌待偏磷酸钠完全溶解，将溶液加热至60℃，加热搅拌30min；取300mmol的氢氧化钠和2mmol的硫化钠溶于40mL去离子水中，然后将硫化钠和氢氧化钠的混合溶液滴加入锌盐前驱体溶液中，搅拌反应20min，取沉淀，于烘箱中60℃干燥。

Claims (3)

1.一种硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)取适量锌盐融入100mL去离子水中，锌盐的浓度为0.15～1.5M，向锌盐溶液中加入适量分散剂，搅拌待分散剂完全溶解，将溶液加热至40～80℃，加热搅拌30min；
2)取一定量的氢氧化钠和硫化钠溶于40mL去离子水中，然后将氢氧化钠和硫化钠的混合溶液滴加入步骤1所得锌前驱体溶液中，搅拌反应20～30min；
3)反应结束后，取沉淀，于烘箱中60℃干燥，即可得硫掺杂氧化锌纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所说的锌盐为乙酸锌，硝酸锌，硫酸锌中的一种或两种；步骤1中所说的分散剂为偏磷酸盐，柠檬酸盐，硅酸盐中的一种或两种或三种；步骤1中所说的锌盐与分散剂的摩尔比为1～10:0.5～1。
3.根据权利要求1所述的一种硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于：在步骤2中所说的氢氧化钠与锌盐的摩尔比为4～8:1；所说的氢氧化钠可以用等摩尔量的氢氧化钾代替；步骤2中所说的硫化钠与锌盐的摩尔比为1～5:100。
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