CN104498739A - 一种稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法,包括以下步骤:酸浸、压滤、阴离子树脂吸附回收铀、阳离子树脂分离回收钍和稀土,具体采用无机酸浸取稀土矿分解余渣;浸取渣经压滤、洗涤后得到清亮的料液,浸出料液经201*7型树脂吸附元素铀,除铀料经001*7型树脂分离元素钍和稀土,实现铀、钍、稀土的分离提纯,再经洗涤、络合淋洗、沉淀,浓缩得到重油酸盐、硝酸钍和碳酸稀土产品,也可以根据需要得到高纯的铀、钍及稀土产品。本发明较萃取回收工艺设备构造简单,投资少,耗能低,易操作,易工业化,直回收率99%;可回收宝贵的资源,减少浪费,保护环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土矿分解余渣中有价元素的综合回收方法,具体涉及一种稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法。
背景技术
稀土有“工业维生素”的美称,现已成为极其重要的战略资源。目前,稀土矿主要有独居石、氟碳铈镧矿、磷钇矿等,独居石主要分布在沿海地带,氟碳铈镧矿主要分布在四川,磷钇矿主要分布在南方六省。我国北方的包头矿是氟碳铈镧矿和独居石的混合矿。独居石属于轻稀土矿,目前的生产工艺是:独居石精矿经碱分解,从料液中提取有用的稀土和磷,剩下的固态产物中含有约1~30%的ThO2(二氧化钍)、0.1~1.5%的U(铀)和1~20%的REO(稀土元素氧化物),还有未被分解的独居石、锆英石、金红石等有用矿物。包头混合矿中虽然独居石含量低,但是分解处理后依然有过量的放射性核素存在,其中含量最多的钍资源的未被回收,不利于环保管理,也浪费了宝贵的自然资源。
CN103014359A于2013年04月03日公开了一种独居石渣的分离回收方法,包括下列步骤:酸浸、压滤、水洗、有价成分的提取、滤渣处理。其存在以下缺陷:酸度低,浸出率偏低,浸出液体积很大,导致投资成本增加;采用的是P204与N1923萃取分离钍与稀土,萃取方法会造成萃取三相物,影响萃取操作,萃取***是敞开式,对含放射性的本体系来说,对操作人员的影响较大;萃取方法使用的萃取剂成本偏高;萃取分离钍与稀土是粗放式的,钍以氢氧化钍富集物形式回收,利用价值偏低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种投资少,易操作,对操作人员的影响较小,达到有效回收的稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法,包括以下步骤:
(1)酸浸:按照稀土矿分解余渣的质量与无机酸溶液的体积比为1:0.5-20的比例,单位:kg/L,将稀土矿分解余渣加入到盛装有浓度为1-5mol/L的无机酸溶液的反应釜中,搅拌1-5小时;按聚丙烯酰胺水溶液与浸出液的体积比为1-100:2000的比例加入质量分数为0.5-5‰聚丙烯酰胺水溶液,絮凝沉淀,静置澄清,虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液;
将虹吸上清液后的料浆用泵打入风炮,由风炮进板框压滤机压滤,至无液体流出,加水洗涤至pH=2.0-5.5,合并滤液、洗涤液和虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液;
(2)提铀:采用201*7型阴离子交换吸附法从步骤(1)所得的清亮水溶液中提取铀,得含有钍、稀土的清亮水溶液,用硫酸和氯化钠的混合水溶液对树脂进行淋洗,得淋洗液,然后对淋洗液进行碱水解,过滤,洗涤,烘干,得到固体重铀酸盐;
(3)钍与稀土分离:用0.1-1.0mol/L的无机酸溶液酸化001*7型阳离子交换树脂,用酸化好的树脂分离步骤(2)所得的含有钍、稀土的清亮水溶液中的钍、稀土和部分非稀土杂质,料液以1-100mm/min流速流经树脂,低价非稀土元素首先流出并排掉,待有稀土元素随料液流出时,停止进料,用0.1-2.0mol/L的HCl洗涤吸附柱,并收集洗涤流出液;用0.01-0.1mol/L的EDTA溶液淋洗吸附柱,淋洗速度控制1-100mm/min,淋洗流出液用烧杯分开接,每一杯都送检分析ThO2和TREO,达到钍和稀土分离提纯的目的;
(4)钍与稀土产品:根据ThO2和TREO的分析数据,将纯度相同的料液合并,合并的钍料液调pH=0.5-1.0,沉淀析出EDTA循环使用,溶液用碳铵沉淀,过滤,得钍的碳酸盐,钍的碳酸盐再用硝酸溶解,浓缩结晶,得到六水硝酸钍产品;合并的稀土料液调pH=0.5-1.0,沉淀析出EDTA循环使用,再用碳铵沉淀,过滤,得到稀土的碳酸盐产品。
进一步,步骤(1)中,所述无机酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸。
进一步,步骤(2)中,所述硫酸和氯化钠的混合水溶液中,氯化钠的浓度为0.10-1.5mol/L(优选1mol/L),硫酸的质量分数为1-10%(优选5%)。
进一步,步骤(2)中,碱水解过程是,将所得淋洗液加热搅拌至95-105℃,加入氨水至pH=10,有重铀酸铵沉淀析出,恒温搅拌25-35min,静置25-35min。
进一步,步骤(3)中,无机酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸。
本发明为提高有价元素铀、钍、稀土浸出率,在酸浸后,加入聚丙烯酰胺絮凝沉淀,静置澄清,虹吸上清液得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液;将虹吸上清液后的料浆用泵打入风炮,由风炮高压压进板框压滤机压滤至无溶液流出,滤液与虹吸的上清液合并。其中,加聚丙烯酰胺絮凝剂,沉淀效果更好,可以满足在较高酸度条件下浸取,浸出率更高;风炮高压板框压滤,压滤效果更好,压滤速度更快;可以减少压滤饼的含水量,提高浸出率;提高生产效率。
本发明铀、钍和稀土的提取过程均采用离子交换树脂进行分离提纯;其中钍与稀土分离时,是采用0.1-1.0mol/L的无机酸溶液酸化的001*7型阳离子交换树脂,料液以1-100mm/min流速流经树脂,低价非稀土元素首先流出并排掉,待有稀土元素随料液流出时,停止进料,用0.1-2.0mol/L HCl洗涤吸附柱,并收集带钍和稀土的溶液;用0.01-0.10mol/L的EDTA溶液淋洗吸附柱,淋洗速度控制1-100mm/min,淋洗流出液用烧杯分开接,达到钍和稀土分离提纯的目的。
步骤(3)产生的不同纯度的料液分类沉淀,得到需要的产品盐,纯度低的淋洗液,沉淀后,溶解,进入下一个吸附分离流程。
本发明采用聚丙烯酰胺絮凝沉淀,静置澄清,液相和固相容易分离;采用风炮进板框压滤机压滤至无溶液流出,料液与滤饼分离更彻底,保证产品收率;铀、钍和稀土的提取均采用离子交换树脂进行分离提纯;整个分离提取工艺体系封闭,不仅减少了浪费,而且降低了放射性对操作环境的影响;整个工艺更安全可靠,整个流程设备构造简单、投资少、耗能低、易操作、易工业化、直回收率大于99%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法,包括以下步骤:
(1)酸浸:按稀土矿分解余渣的质量与硫酸溶液的体积比为1:5的比例,单位:kg/L,将稀土矿分解余渣加入到盛装有浓度为1mol/L的硫酸溶液的反应釜中,搅拌2小时;按聚丙烯酰胺水溶液与浸出液的体积比为1:1000的比例加入质量分数为2‰聚丙烯酰胺水溶液,絮凝沉淀,静置澄清,虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液;
将虹吸上清液后的料浆用泵打入风炮,由风炮进板框压滤机压滤,至无液体流出,加水洗涤至pH=4,合并滤液、洗涤液和虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液;取样分析,铀的浸取率为82%,钍的浸取率为88%,稀土的浸取率为75%;
(2)提铀:采用201*7型阴离子交换吸附法从步骤(1)所得的清亮水溶液中提取铀,得含有钍、稀土的清亮水溶液,用硫酸和氯化钠的混合水溶液对树脂进行淋洗,得淋洗液,然后对淋洗液进行碱水解,过滤,洗涤,烘干,得到固体重铀酸盐;
树脂处理:取201*7型阴离子树脂,用纯水洗涤至无色后,用纯水浸泡24h,期间定时搅拌;用质量分数为5%的NaOH溶液浸泡24h,期间定时搅拌,洗去树脂中的碱溶性杂质,用纯水洗至中性;用质量分数为5%的H2SO4溶液浸泡24h,期间定时搅拌,洗去树脂中的酸溶性杂质,用纯水洗至中性;用0.15mol/L的H2SO4溶液浸泡树脂至酸性,把树脂分别装入(Ф500mm,长1200mm)的两根串连柱子中待用,树脂高度为850mm;
树脂吸附:将步骤(1)所得的含有铀、钍、稀土的清亮水溶液,从储槽中以5mm/min的线速度流经树脂中,吸附铀至树脂饱和,流出液为含稀土和钍的除铀料;
洗涤:用0.25mol/L的H2SO4溶液洗涤树脂中游离的稀土和钍,至洗涤流出液取样分析无钍和稀土,合并洗涤液与流出液,得到的含有钍、稀土的清亮水溶液,待分离钍和稀土;
淋洗:配制硫酸和氯化钠的混合水溶液,其中氯化钠的浓度为1mol/L,硫酸的质量分数为5%,淋洗树脂中的铀,至淋洗液无黄色结束;
水解与烘干:将所得淋洗液加热搅拌至100℃,加入氨水至pH=10,有重铀酸铵沉淀析出,恒温搅拌30min,静置30min,过滤;用70℃热水洗涤重铀酸铵沉淀物,离心脱水得晶体重铀酸钠,晶体重铀酸铵在100℃下烘干,得固体重铀酸钠产品,铀的直收率为99.5%;
(3)钍与稀土分离
树脂处理:取001*7型阳离子树脂,用纯水洗涤至无色后,用纯水浸泡24h,期间定时搅拌;用质量分数为5%的H2SO4溶液浸泡24h,期间定时搅拌,洗去树脂中的酸溶性杂质,用纯水洗至中性;用质量分数为5%的NaOH溶液浸泡24h,期间定时搅拌,洗去树脂中的碱溶性杂质,用纯水洗至中性;用0.2mol/L的H2SO4溶液浸泡树脂至酸性,把树脂分别装入(Ф500mm,长1200mm)的两根串连柱子中待用,树脂高度为850mm;
钍与稀土分离:将步骤(2)所得的含有钍、稀土的清亮水溶液,从储槽中以4mm/min的线速度流经树脂中,低价非稀土元素首先流出并排掉,待有稀土元素随料液流出时,停止进料,用1mol/L的HCl洗涤吸附柱,并收集洗涤流出液,合并到原料中做原料使用;用0.02mol/L的EDTA溶液(乙二胺四乙酸二钠)淋洗吸附柱,淋洗速度控制5mm/min,淋洗流出液用烧杯分开接(由于“钍、稀土”与EDTA的络合常数不同,被洗出的先后顺序不同,稀土先出来,钍后出来达到分离的目的),每一杯都送检分析ThO2和TREO,达到钍和稀土分离提纯的目的;
(4)钍与稀土产品
根据ThO2和TREO的分析数据,将纯度相同的料液合并(ThO2纯度大于99%的一起合并,97-98%一起合并,TREO合并同ThO2),合并的钍料液调pH=1.0,沉淀析出EDTA循环使用,溶液用碳铵沉淀,过滤,得钍的碳酸盐,钍的碳酸盐再用硝酸(市售工业浓硝酸,质量浓度为67.5%)溶解,经浓缩结晶,得到六水硝酸钍产品;合并的稀土料液调pH=0.8,沉淀析出EDTA循环使用,溶液用碳铵沉淀,过滤,得到稀土的碳酸盐产品;钍和稀土的直综合收率99%。
本实施例步骤(1)得到的滤渣主要是未分解的稀土原矿,可重新转入稀土精矿处理工艺处理,实现循环回收。
实施例2
本实施例步骤(1)中,按稀土矿分解余渣的质量与硫酸溶液的体积比为1:8的比例,单位:kg/L,将稀土矿分解余渣加入到盛有浓度为1.2mol/L硫酸溶液的反应釜中,搅拌2小时;然后按聚丙烯酰胺水溶液与浸出液的体积比为1:800的比例加入质量分数为2‰聚丙烯酰胺水溶液絮凝沉淀,静置澄清,虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液;
将虹吸上清液后的料浆用泵打入风炮,由风炮进板框压滤机压滤,至无溶液流出,加水洗涤至pH=4,合并滤液、洗涤液和虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液;取样分析,铀的浸取率为89%,钍的浸取率为91%,稀土的浸取率为80%;
本实施例步骤(3)中,将步骤(2)所得的含有钍、稀土的清亮水溶液从储槽中以5mm/min的线速度流经树脂,低价非稀土元素首先流出并排掉,待有稀土元素随料液流出时,停止进料,用0.5mol/L HCl洗涤吸附柱,并收集洗涤流出液,合并到原料中做原料使用;用0.018mol/L的EDTA溶液淋洗吸附柱,淋洗速度控制8mm/min,淋洗流出液用烧杯分开接,每一杯都送检分析ThO2和TREO,达到钍和稀土分离提纯的目的;钍和稀土的直综合收率99%;
其余同实施例1。
实施例3
本实施例步骤(1)中,按稀土矿分解余渣的质量与硫酸溶液的体积比为1:12的比例,单位:kg/L,将稀土矿分解余渣加入到盛装有浓度为1.5mol/L硫酸溶液的反应釜中,搅拌5小时;然后按聚丙烯酰胺水溶液与浸出液的体积比为1:700的比例加入质量分数为2‰聚丙烯酰胺水溶液絮凝沉淀,静置澄清,虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液;
将虹吸上清液后的料浆用泵打入风炮,由风炮进板框压滤机压滤,至无溶液流出,加水洗涤至pH=4,合并滤液、洗涤液和虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液;取样分析,铀的浸取率为90%,钍的浸取率为95%,稀土的浸取率为83%;
本实施例步骤(3)中,将步骤(2)所得的含有钍、稀土的清亮水溶液从储槽中以3mm/min的线速度流经树脂,低价非稀土元素首先流出并排掉,待有稀土元素随料液流出时,停止进料,用0.8mol/L HCl洗涤吸附柱,并收集洗涤流出液;用0.022mol/L的EDTA溶液淋洗吸附柱,淋洗速度控制3mm/min,淋洗流出液用烧杯分开接,每一杯都送检分析ThO2和TREO,达到钍和稀土分离提纯的目的;钍和稀土的直综合收率大于99%;
余同实施例1。
实施例4
本实施例步骤(1)中,按稀土矿分解余渣的质量与硫酸溶液的体积比为1:15的比例,单位:kg/L,将稀土矿分解余渣加入到盛装有浓度为3mol/L硫酸溶液的反应釜中,搅拌1小时;然后按聚丙烯酰胺水溶液与浸出液的体积比为1:500的比例加入质量分数为2‰聚丙烯酰胺水溶液絮凝沉淀,静置澄清,虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液;
将虹吸上清液后的料浆用泵打入风炮,由风炮进板框压滤机压滤,至无溶液流出,加水洗涤至pH=4,合并滤液、洗涤液和虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液;取样分析,铀的浸取率为91%,钍的浸取率为95%,稀土的浸取率为83%;
本实施例步骤(3)中,将步骤(2)所得的含有钍、稀土的清亮水溶液从储槽中以10mm/min的线速度流经树脂,低价非稀土元素首先流出并排掉,待有稀土元素随料液流出时,停止进料,用2mol/L HCl洗涤吸附柱,并收集洗涤流出液;用0.018mol/L的EDTA溶液淋洗吸附柱,淋洗速度控制15mm/min,淋洗流出液用烧杯分开接,每一杯都送检分析ThO2和TREO,达到钍和稀土分离提纯的目的;钍和稀土的直综合收率95%;
余同实施例1。
实施例5
本实施例步骤(1)中,按稀土矿分解余渣的质量与硫酸溶液的体积比为1:9的比例,单位:kg/L,将稀土矿分解余渣加入到盛装有浓度为1.8mol/L硫酸溶液的反应釜中,搅拌3小时;然后按聚丙烯酰胺水溶液与浸出液的体积比为1:900的比例加入质量分数为2‰聚丙烯酰胺水溶液絮凝沉淀,静置澄清,虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液;
将虹吸上清液后的料浆用泵打入风炮,由风炮进板框压滤机压滤至无溶液流出,加水洗涤至pH=4,合并滤液、洗涤液和虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液;取样分析,铀的浸取率为92%,钍的浸取率为94%,稀土的浸取率为86%;
本实施例步骤(3)中,将步骤(2)所得的含有钍、稀土的清亮水溶液从储槽中以4.5mm/min的线速度流经树脂,低价非稀土元素首先流出并排掉,待有稀土元素随料液流出时,停止进料,用0.7mol/L HCl洗涤吸附柱,并收集洗涤流出液;用0.018mol/L的EDTA溶液淋洗吸附柱,淋洗速度控制4.5mm/min,淋洗流出液用烧杯分开接,每一杯都送检分析ThO2和TREO,达到钍和稀土分离提纯的目的;钍和稀土的直综合收率大于99%;
余同实施例1。
Claims (5)
1.一种稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)酸浸:按照稀土矿分解余渣的质量与无机酸溶液的体积比为1:0.5-20的比例,单位:kg/L,将稀土矿分解余渣加入到盛装有浓度为1-5mol/L的无机酸溶液的反应釜中,搅拌1-5小时;按聚丙烯酰胺水溶液与浸出液的体积比为1-100:2000的比例加入质量分数为0.5-5‰聚丙烯酰胺水溶液,絮凝沉淀,静置澄清,虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土有价元素的溶液;
将虹吸上清液后的料浆用泵打入风炮,由风炮进板框压滤机压滤,至无液体流出,加水洗涤至pH=2.0-5.5,合并滤液、洗涤液和虹吸上清液,得到含有铀、钍、稀土的清亮水溶液;
(2)提铀:采用201*7型阴离子交换吸附法从步骤(1)所得的清亮水溶液中提取铀,得含有钍、稀土的清亮水溶液,用硫酸和氯化钠的混合水溶液对树脂进行淋洗,得淋洗液,然后对淋洗液进行碱水解,过滤,洗涤,烘干,得到固体重铀酸盐;
(3)钍与稀土分离:用0.1-1.0mol/L的无机酸溶液酸化001*7型阳离子交换树脂,用酸化好的树脂分离步骤(2)所得的含有钍、稀土的清亮水溶液中的钍、稀土和部分非稀土杂质,料液以1-100mm/min流速流经树脂,低价非稀土元素首先流出并排掉,待有稀土元素随料液流出时,停止进料,用0.1-2.0mol/L的HCl洗涤吸附柱,并收集洗涤流出液;用0.01-0.1mol/L的EDTA溶液淋洗吸附柱,淋洗速度控制1-100mm/min,淋洗流出液用烧杯分开接,每一杯都送检分析ThO2和TREO,达到钍和稀土分离提纯的目的;
(4)钍与稀土产品:根据ThO2和TREO的分析数据,将纯度相同的料液合并,合并的钍料液调pH=0.5-1.0,沉淀析出EDTA循环使用,溶液用碳铵沉淀,过滤,得钍的碳酸盐,钍的碳酸盐再用硝酸溶解,浓缩结晶,得到六水硝酸钍产品;合并的稀土料液调pH=0.5-1.0,沉淀析出EDTA循环使用,再用碳铵沉淀,过滤,得到稀土的碳酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法,其特征在于:步骤(1)中,所述无机酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法,其特征在于:步骤(2)中,所述硫酸和氯化钠的混合水溶液中,氯化钠的浓度为0.10-1.5mol/L,硫酸的质量分数为1-10%。
4.根据权利要求1或2所述的稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法,其特征在于:步骤(2)中,碱水解过程是,将所得淋洗液加热搅拌至95-105℃,加入氨水至pH=10,有重铀酸铵沉淀析出,恒温搅拌25-35min,静置25-35min。
5.根据权利要求1或2所述的稀土矿分解余渣中铀、钍、稀土的分离回收方法,其特征在于:步骤(3)中,无机酸溶液为盐酸、硝酸或硫酸。
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