CN111410231A - 一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铀的提取技术领域,具体公开了一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,包括以下步骤:步骤1:浸出;步骤2:离心分离;步骤3:吸附;步骤4:淋洗;步骤5:萃取;步骤6:反萃取;步骤7:煅烧。本发明方法将离心分离和浆液吸附相结合,解决了浸出浆体固液分离的难题,易于工业化,且具有铀钍分离彻底、产品质量高、实用性强的优点。
Description
技术领域
本发明属于铀的提取技术领域,具体涉及一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法。
背景技术
优溶渣是稀土行业利用独居石矿提取完稀土后剩余的富含铀、钍的尾渣,独居石是富含稀土、铀、钍的宝贵资源。在我国,多年来独居石主要用作提取氯化稀土。在提取稀土时,铀、钍资源没有同步回收而是留在尾渣中,形成了数万吨的优溶渣,这些优溶渣亟需综合环保利用。优溶渣中铀含量为0.4~1.0%,钍含量为14~24%,其中铀具有一定回收价值,尽管目前尚无工业回收实例,但在部分文章和专利中已见诸报道。
目前,从优溶渣中回收铀,以生产重铀酸钠或重铀酸铵为主,而不是生产八氧化三铀,在产品形式上并没有与国际接轨,同时仍存在铀产品中钍含量超标、浸出矿浆的固液分离困难等问题。根据国标GB/T 10268-2008的要求,在制备出的八氧化三铀中,铀产品中钍杂质的含量要小于0.5%(以铀基计),即小于5mg Th/g U。
在专利CN103014333B和CN103014359B中公开报道了从独居石渣中分离回收铀、钍和稀土的方法,即采用低温、低酸浸出,离子交换树脂提铀,二(2-乙基已基)磷酸萃取钍,伯胺萃取稀土。工艺中为了降低固液分离难度,采取了低温低酸浸出,但是该方法容易降低铀的浸出率。另外在离子交换提铀过程中只能初步分离铀钍,铀钍分离并不彻底,且产品形式为重铀酸盐。在专利CN104775026B中公开报道了一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法,将酸浸后的浆体静置,抽出上清液,然后将底浆过滤,滤液与清液混合后经甲基磷酸二甲庚酯萃取铀,含铀有机相用碳酸钠溶液反萃取,制备出铀产品。这种方法的固液分离形式为板框过滤,其过滤困难,在保证萃原液澄清度上存在一定难度,而且该方法仅适用于盐酸体系,其铀产品中并未提及钍的含量限值,且产品形式为重铀酸盐。
基于目前的状况,有必要提出一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,以更好实现对优溶渣的综合环保利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,解决了浸出矿浆固液分离的难题,易于操作。
本发明的技术方案如下:
一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,包括以下步骤:
步骤1:浸出
采用硫酸浸出优溶渣中的铀,得到浸出浆体;
所得浸出浆体中的铀浓度为0.05~1.5g/L,钍浓度为1~30g/L,硫酸浓度为10~50g/L;
步骤2:离心分离
采用离心机对浸出浆体进行离心分离,分别得到浸出粗渣和浸出矿浆;
所得浸出矿浆中固含量为1~7%;
步骤3:吸附
采用树脂吸附浸出矿浆中的铀,利用树脂对铀和钍的吸附率不同以初步分离铀和钍,得到负载树脂;
所得负载树脂中铀浓度为20~50mg/g干树脂,钍浓度为30~100mg/g干树脂;
步骤4:淋洗
采用淋洗剂淋洗负载树脂,制备铀的淋洗合格液;
所得淋洗合格液中,铀浓度为2~8g/L,钍浓度为3~16g/L;
步骤5:萃取
采用有机相对淋洗合格液进行逆流萃取,得到负载有机相,以进一步分离铀和钍;
所得负载有机相中铀浓度为2~10g/L,钍浓度为0.005~0.03g/L;
步骤6:反萃取
对负载有机相进行三相反萃取,制备铀的初级沉淀产品;
步骤7:煅烧
对铀的初级沉淀产品进行煅烧,制备八氧化三铀。
步骤2中,离心分离在室温条件下进行,控制转速为2000~4500r/min,停留时间为0.5~5min。
步骤2中,所述的离心机为卧螺离心机。
步骤3中,吸附的接触时间为5~20min。
步骤3中,树脂型号为D231-B或201*7。
步骤4中,淋洗剂为硫酸溶液,硫酸浓度为90~120g/L;淋洗合格液中的硫酸浓度为85~115g/L。
步骤5中,逆流萃取3~8级,萃取混合时间为1~3min,萃取温度为10~30℃。
步骤5中,有机相组成为P204+TRPO+TBP+煤油。
步骤6中,反萃取温度为15~70℃,反萃取剂为碳酸铵+氨水溶液,反萃取剂浓度为60~280g/L(NH4)2CO3+5~40g/L NH4OH。
步骤7中,煅烧温度为700~850℃,煅烧时间为0.5~3h。
本发明的显著效果在于:
(1)通过本发明方法可以制备出满足标准GB/T 10268-2008要求的八氧化三铀产品。
(2)本发明方法将离心分离和浆液吸附相结合,解决了浸出浆体固液分离的难题,易于工业化。
(3)本发明方法简化了萃原液体系,萃取无乳化现象。
(4)本发明方法采用单一硫酸体系,避免了多酸体系的复杂局面。
(5)本发明方法采用阳离子萃取剂的协萃体系,铀钍得到进一步分离,产品中钍含量小于5mg Th/g U。
(6)本发明方法具有铀钍分离彻底、产品质量高、实用性强的优点。
附图说明
图1为方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,包括以下步骤:
步骤1:浸出
采用硫酸浸出优溶渣中的铀,得到浸出浆体;
所得浸出浆体中的铀浓度为0.05~1.5g/L,钍浓度为1~30g/L,硫酸浓度为10~50g/L;
步骤2:离心分离
在室温条件下采用卧螺离心机对浸出浆体进行离心分离,控制转速为2000~4500r/min,停留时间为0.5~5min,分别得到浸出粗渣和浸出矿浆;
所得浸出粗渣返回独居石选矿工序,浸出矿浆中固含量为1~7%;
步骤3:吸附
采用树脂吸附浸出矿浆中的铀,接触时间为5~20min,利用树脂对铀和钍的吸附率不同以初步分离铀和钍,得到负载树脂;
其中,树脂型号为D231-B或201*7;
所得负载树脂中铀浓度为20~50mg/g干树脂,钍浓度为30~100mg/g干树脂;
步骤4:淋洗
采用淋洗剂淋洗负载树脂,制备铀的淋洗合格液;
其中,淋洗剂为硫酸溶液,硫酸浓度为90~120g/L;
所得淋洗合格液中,铀浓度为2~8g/L,钍浓度为3~16g/L,硫酸浓度为85~115g/L;
步骤5:萃取
采用有机相对淋洗合格液进行3~8级逆流萃取,萃取混合时间为1~3min,萃取温度为10~30℃,得到负载有机相,以进一步分离铀和钍;
其中,有机相组成为P204+TRPO+TBP+煤油;
所得负载有机相中铀浓度为2~10g/L,钍浓度为0.005~0.03g/L;
步骤6:反萃取
对负载有机相进行三相反萃取,反萃取温度为15~70℃,制备铀的初级沉淀产品;
其中,反萃取剂为碳酸铵+氨水溶液,反萃取剂浓度为60~280g/L(NH4)2CO3+5~40g/L NH4OH;
步骤7:煅烧
对铀的初级沉淀产品进行煅烧,煅烧温度为700~850℃,煅烧时间为0.5~3h,制备八氧化三铀。
实例一
某优溶渣的硫酸浸出浆体中,铀浓度为1.05g/L,钍浓度为21.1g/L,硫酸浓度为10.4g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离,转速3000r/min,停留时间0.8min,浸出矿浆的固含量为4.1%。采用D231树脂对浸出矿浆进行吸附,所得负载树脂上铀含量为45mg/g干树脂,钍含量为82mg/g干树脂。随后采用100g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗,淋洗合格液中铀浓度为6.1g/L,钍浓度为11.1g/L。
淋洗合格液采用5%P204+2%TRPO+2%TBP+煤油进行5级逆流萃取,负载有机相中铀浓度为13.5g/L,钍浓度为0.006g/L。负载有机相采用200g/L(NH4)2CO3+8g/L NH4OH进行反萃取,制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在800℃条件下煅烧2h,制备出八氧化三铀产品,产品中钍的含量为0.97mg Th/g U。
实例二
某优溶渣的硫酸浸出浆体中,铀浓度为0.51g/L,钍浓度为10.2g/L,硫酸浓度为15.4g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离,转速2800r/min,停留时间1min,浸出矿浆的固含量为2.1%。采用201*7树脂对浸出矿浆进行吸附,所得负载树脂上铀含量为25mg/g干树脂,钍含量为45mg/g干树脂。随后采用110g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗,淋洗合格液中铀浓度为3.3g/L,钍浓度为5.9g/L。
淋洗合格液采用2.5%P204+1.2%TRPO+2%TBP+煤油进行6级逆流萃取,负载有机相中铀浓度为8.5g/L,钍浓度为0.008g/L。负载有机相采用180g/L(NH4)2CO3+7g/L NH4OH进行反萃取,制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在810℃条件下煅烧3h,制备出八氧化三铀产品,产品中钍的含量为1.27mg Th/g U。
实例三
某优溶渣的硫酸浸出浆体中,铀浓度为1.5g/L,钍浓度为32g/L,硫酸浓度为20.4g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离,转速3200r/min,停留时间0.9min,浸出矿浆的固含量为5.2%。采用D231树脂对浸出矿浆进行吸附,所得负载树脂上铀含量为61mg/g干树脂,钍含量为98mg/g干树脂。随后采用120g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗,淋洗合格液中铀浓度为8.2g/L,钍浓度为13.2g/L。
淋洗合格液采用7%P204+4%TRPO+3%TBP+煤油进行4级逆流萃取,负载有机相中铀浓度为22.1g/L,钍浓度为0.015g/L。负载有机相采用230g/L(NH4)2CO3+20g/L NH4OH进行反萃取,制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在820℃条件下煅烧2.5h,制备出八氧化三铀产品,产品中钍的含量为0.87mg Th/g U。
实例四
某优溶渣的硫酸浸出浆体中,铀浓度为0.27g/L,钍浓度为5.4g/L,硫酸浓度为8.6g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离,转速3500r/min,停留时间0.7min,浸出矿浆的固含量为2.9%。采用D231树脂对浸出矿浆进行吸附,所得负载树脂上铀含量为35mg/g干树脂,钍含量为63mg/g干树脂。随后采用110g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗,淋洗合格液中铀浓度为4.7g/L,钍浓度为8.5g/L。
淋洗合格液采用6%P204+3%TRPO+3%TBP+煤油进行5级逆流萃取,负载有机相中铀浓度为19.5g/L,钍浓度为0.008g/L。负载有机相采用220g/L(NH4)2CO3+18g/L NH4OH进行反萃取,制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在830℃条件下煅烧1.5h,制备出八氧化三铀产品,产品中钍的含量为0.82mg Th/g U。
实例五
某优溶渣的硫酸浸出浆体中,铀浓度为0.75g/L,钍浓度为15.1g/L,硫酸浓度为15.4g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离,转速2500r/min,停留时间1.2min,浸出矿浆的固含量为3.4%。采用201*7树脂对浸出矿浆进行吸附,所得负载树脂上铀含量为52mg/g干树脂,钍含量为83mg/g干树脂。随后采用120g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗,淋洗合格液中铀浓度为6.9g/L,钍浓度为11.0g/L。
淋洗合格液采用8%P204+4%TRPO+5%TBP+煤油进行7级逆流萃取,负载有机相中铀浓度为25.5g/L,钍浓度为0.005g/L。负载有机相采用240g/L(NH4)2CO3+25g/L NH4OH进行反萃取,制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在810℃条件下煅烧2h,制备出八氧化三铀产品,产品中钍的含量为0.77mg Th/g U。
实例六
某优溶渣的硫酸浸出浆体中,铀浓度为1.25g/L,钍浓度为25g/L,硫酸浓度为18.6g/L。
浸出浆体经卧螺离心机离心分离,转速3300r/min,停留时间0.9min,浸出矿浆的固含量为3.4%。采用201*7树脂对浸出矿浆进行吸附,所得负载树脂上铀含量为55mg/g干树脂,钍含量为89mg/g干树脂。随后采用110g/L硫酸溶液对负载树脂进行淋洗,淋洗合格液中铀浓度为7.3g/L,钍浓度为11.8g/L。
淋洗合格液采用6%P204+3%TRPO+5%TBP+煤油进行5级逆流萃取,负载有机相中铀浓度为19.5g/L,钍浓度为0.005g/L。负载有机相采用220g/L(NH4)2CO3+15g/L NH4OH进行反萃取,制备出三碳酸铀酰铵的初级产品。然后将三碳酸铀酰铵在810℃条件下煅烧2.5h,制备出八氧化三铀产品,产品中钍的含量为0.92mg Th/g U。
Claims (10)
1.一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:浸出
采用硫酸浸出优溶渣中的铀,得到浸出浆体;
所得浸出浆体中的铀浓度为0.05~1.5g/L,钍浓度为1~30g/L,硫酸浓度为10~50g/L;
步骤2:离心分离
采用离心机对浸出浆体进行离心分离,分别得到浸出粗渣和浸出矿浆;
所得浸出矿浆中固含量为1~7%;
步骤3:吸附
采用树脂吸附浸出矿浆中的铀,利用树脂对铀和钍的吸附率不同以初步分离铀和钍,得到负载树脂;
所得负载树脂中铀浓度为20~50mg/g干树脂,钍浓度为30~100mg/g干树脂;
步骤4:淋洗
采用淋洗剂淋洗负载树脂,制备铀的淋洗合格液;
所得淋洗合格液中,铀浓度为2~8g/L,钍浓度为3~16g/L;
步骤5:萃取
采用有机相对淋洗合格液进行逆流萃取,得到负载有机相,以进一步分离铀和钍;
所得负载有机相中铀浓度为2~10g/L,钍浓度为0.005~0.03g/L;
步骤6:反萃取
对负载有机相进行三相反萃取,制备铀的初级沉淀产品;
步骤7:煅烧
对铀的初级沉淀产品进行煅烧,制备八氧化三铀。
2.如权利要求1所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:步骤2中,离心分离在室温条件下进行,控制转速为2000~4500r/min,停留时间为0.5~5min。
3.如权利要求2所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:步骤2中,所述的离心机为卧螺离心机。
4.如权利要求2所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:步骤3中,吸附的接触时间为5~20min。
5.如权利要求4所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:步骤3中,树脂型号为D231-B或201*7。
6.如权利要求4所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:步骤4中,淋洗剂为硫酸溶液,硫酸浓度为90~120g/L;淋洗合格液中的硫酸浓度为85~115g/L。
7.如权利要求6所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:步骤5中,逆流萃取3~8级,萃取混合时间为1~3min,萃取温度为10~30℃。
8.如权利要求7所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:步骤5中,有机相组成为P204+TRPO+TBP+煤油。
9.如权利要求8所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:步骤6中,反萃取温度为15~70℃,反萃取剂为碳酸铵+氨水溶液,反萃取剂浓度为60~280g/L(NH4)2CO3+5~40g/L NH4OH。
10.如权利要求9所述的一种从优溶渣中制备八氧化三铀的方法,其特征在于:步骤7中,煅烧温度为700~850℃,煅烧时间为0.5~3h。
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