CN102515117B - 从含砷、硒、铝的物料中提取硒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从含砷、硒、铝的物料中提取硒的方法，包括在含砷硒铝的物料中用Na2S溶液进行硒的浸出；在浸出液中滴加10%H2O2沉淀硒：将沉淀洗涤除杂：得含量为98-99%的粗硒。本发明方法简单，能耗低，操作环境好，提取的粗硒纯度≥98%，硒的总收率达到98%以上；产品中砷含量≤0.1%，可用于制备二氧化硒或硒肥或含硒药物或再次提纯为高纯硒；实现了资源的综合利用，对环境不会造成二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种含砷铝硒的复杂物料中提取硒的化学分离提炼技术领域。
背景技术
目前国内外已公开的文件中，只有从铜电解阳极泥中提取硒的方法，也有从其他冶炼副产物和硫酸生产的酸泥中提取硒的方法，但没有公开报导过从含As 11-15%，Se 25-35%，Al 40-50%的物料中分离砷、铝并提取硒的方法。这是因为如果采用现有火法蒸馏或融熔造渣提取硒的方法，由于砷和硒的沸点相差不大，故难以达到分离和提取效果；而采用湿法酸分解的分离提取技术则会产生剧毒H3As气体，造成环境的污染并影响到生产人员的安全，如何采用既安全又环保的分离技术，而且达到硒的分离效果，是现有研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从含砷硒铝的物料中提取硒的方法。以实现
既没有剧毒H3As气体造成环境的污染，提取的粗硒纯度≥98%，砷含量≤0.1%，硒的总收率达到98%以上。
本发明包括以下步骤：
（1）硒的浸出：在含砷硒铝的物料中加入浸出液0.5～1.5mol/l的Na2S溶液，控制液固比为5～8：1；在30～45℃及搅拌条件下，浸出反应15～25min；再静置2～5min，过滤；滤渣再在常温下用0.2mol Na2S溶液进行硒的二次浸出10～30min；合并两次滤液；
浸出反应式如下：
Al2Se3+3Na2S+3H2O+ 
O2=Na2S·Se+2Al(OH)3……（1）
2AlAs+3Na2S+
O2=As2S3+2Na3AlO3……（2）
（2）浸出液沉淀硒：
滤液在搅拌条件下慢慢滴加10%H2O2至反应液红色褪去，重复搅拌、检查1～2次，直至红色完成褪去；静置10～20分钟，过滤；得到硒沉淀和沉硒母液；沉淀反应的化学式如下：
Na2S·Se+4 H2O2=Na2SO4+Se+4H2O……（3）
AsO2 -3+H2O2=AsO4 -3+ H2O……（4）
（3）沉淀洗涤除杂：硒沉淀用10%的盐酸洗涤1次，再用水洗涤3～4次，过滤、在105℃烘箱中烘6～10小时，得含量为98-99%的粗硒。
所述用0.2mol Na2S溶液进行硒的二次浸出的液固比为1～4：1。
所述沉硒母液按照经典的砷酸钙沉淀法进行除砷处理。
所述经典的砷酸钙沉淀法的除砷处理，是在沉硒母液中按砷钙摩尔比计算加入砷重量1.3-1.5倍石灰，打浆成石灰乳，将石灰乳慢慢加入充分搅拌的废水处理槽中，控制PH10-12，反应30-60min，
经检测母液含As＜0.3mg/l亦可进行过滤分离固相物质，滤水含As控制在0.1-0.3mg/l之间，滤水进入第二反应池，往第二反应池中按FeSO4·5H2O：As=8:1比例加入FeSO4·5H2O在PH值为9-10的条件下，往池中吹入空气5-8小时进行氧化，使大量的Fe2+氧化成Fe3+水解将砷吸附或共沉淀，其反应为：
2Fe2++
O2+3H2O=Fe(OH)3↓ ……（6）
母液经压滤后流入自然沉淀池经12小 时沉淀再进入植纤砂滤，滤水水质清晰，PH值7-9，含As＜0.1mg/l,供本企业回用或排入水体。
本发明的优点：（1）本发明方法简单，能耗低，操作环境好，提取的粗硒纯度≥98%，硒的总收率达到98%以上；产品中砷含量≤0.1%，可用于市场畅销的二氧化硒或硒肥或含硒药物或再次提纯为精硒，高纯硒等；实现了资源的综合利用；（2）本发明严格控制了砷化合物和硒化合物对人体的危害和对环境的污染，操作环境好，“三废”易处置，对人体无危害，对环境不会造成二次污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
准确量取1mol/l Na2S溶液1000ml于1500ml烧杯中，加热至35℃，在充分搅拌的条件下按固液比1：7缓慢加入140g含Se29.97%，As12.04%，Al47.63%物料，反应20min，仔细观察反应液开始冒气泡，停止搅拌，静置3min过滤，滤渣用150ml 0.3mol Na2S进行二次浸出,在充分搅拌的条件下，常温浸出20min，过滤，合并滤液，滤渣以150ml水漂洗4次，得浸出渣88.36g，渣率63.11%，含Se0.086%。
将滤液置于1500ml烧杯中，在充分搅拌的条件下慢慢滴加10%H2O2 约125ml,至反应液红色褪去为止，反应5min检查一次，如有红色则要补加H2O2,直至红色全部褪去并保持5min不变，停止搅拌。静置15min过滤分离沉淀母液，沉淀（粗硒）用水洗4次，过滤粗硒在95-105℃条件下烘干，得粗硒42.03g，粗硒含 Se98.03%，纯硒量为41.21g，收率98.18%。
所述沉硒母液按照经典的砷酸钙沉淀法进行除砷处理。具体步骤如下：
在专设的反应器中进行，在沉硒母液中加入理论砷按砷钙摩尔比加入1.3-1.5倍石灰，打浆成石灰乳，将石灰乳慢慢加入充分搅拌的废水处理槽中，控制PH10-12，反应30-60min，
经检测母液含As＜0.3mg/l亦可进行过滤分离固相物质，滤水含As控制在0.1-0.3mg/l之间，滤水进入第二反应池，往第二反应池中按FeSO4·5H2O：As=8:1比例加入FeSO4·5H2O在PH值为9-10的条件下，往池中吹入空气5-8小时进行氧化，使大量的Fe2+氧化成Fe3+水解沉淀，
母液经压滤后流入自然沉淀池经12小 时沉淀再进入植纤砂滤，滤水水质清晰，PH值7-9，含As＜0.1mg/l,供本企业回用或排入水体。
实施例2：
量取1mol Na2S溶液800ml,加入1500ml烧杯中，加热至30-40℃，在充分搅拌的条件缓加入140g含Se31.40%，As12.48%，Al45.35%物料，反应20min左右，浆料开始冒气泡，亦停止搅拌、趁热过滤，滤渣用0.3mol Na2S溶液500ml，常温条件下进行第二次浸出，10min过滤，滤液合并于第一次浸出液中，滤渣用150ml清水分3次洗涤，洗液合并于浸出滤液中，得浸出渣89.54g，渣率为63.89%，含Se0.078%。
所有浸出和漂洗滤液集中于2000ml烧杯中，冷却至室温后，在充分搅拌的条件下缓慢滴加10%的H2O2，至反应液红色褪去，反应5min，如反应液仍有红色则要补加H2O2,直至红色完成褪去并保持5min不变，停止搅拌，静置10min，过滤滤液进入除砷***，滤渣(粗硒)用10%盐酸50ml洗涤一次，用水洗至滤水无Cl-反应过滤烘干得粗硒43.84g，含Se98.62%，硒金属量为43.23g，收率为98.61%。
沉硒母液除砷处理按照实施例1的方法进行。
实施例3：
量取1mol Na2S溶液800ml,加入1500ml烧杯中，加热至30℃，按固液比1：5.7在充分搅拌的条件缓慢加入140g含Se34.12%，As11.83%，Al46.24%物料，反应20min左右，浆料开始冒气泡，亦停止搅拌过滤，滤渣用0.3mol Na2S溶液300ml，常温条件下进行第二次浸出10min过滤，滤液合并于第一次浸出液中，滤渣用150ml清水分3次洗，洗液合并于浸出滤溶中，得滤渣89.02g，渣率为63.59%，含Se0.076%。
所有浸出和漂洗滤液集中于1500ml烧杯中，冷却至室温后，在充分搅拌的条件下缓慢滴加10%的H2O2，至反应液红色褪去，反应5min，如反应液仍有红色则要补加H2O2,直至红色完成褪去并保持5min不变，停止搅拌，静置10min，过滤滤液进入除砷***，滤渣经10%盐酸50ml洗涤一次，用水洗至滤水无Cl-反应，过滤烘干得粗硒47.68g，含Se98.44%，硒金属量为46.94g，收率为98.41%。
沉硒母液除砷处理按照实施例1的方法进行。
Claims (2)
1. 一种从含砷、硒、铝的物料中提取硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）硒的浸出：在含砷硒铝的物料中加入浸出液0.5～1.5mol/l的Na2S溶液，控制液固比为5～8：1；在30～45℃及搅拌条件下，浸出反应15～25min；再静置2～5min，过滤；滤渣再在常温下用0.2mol Na2S溶液进行硒的二次浸出10～30min；合并两次滤液；
（2）浸出液沉淀硒：
滤液在搅拌条件下慢慢滴加10%H2O2至反应液红色褪去，重复搅拌、检查1～2次，直至红色完成褪去；静置10～20分钟，过滤；得到硒沉淀和沉硒母液；
（3）沉淀洗涤除杂：硒沉淀用10%的盐酸洗涤1次，再用水洗涤3～4次，过滤、在105℃烘箱中烘6～10小时，得含量为98-99%的粗硒。
2.根据权利要求1所述的从含砷、硒、铝的物料中提取硒的方法，其特征在于，所述（1）步中用0.2mol Na2S溶液进行硒的二次浸出的液固比为1～4：1。
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