CN103101964A - 一种纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法，步骤包括分别配制硝酸锌水溶液和柠檬酸纳的水溶液，将硝酸锌水溶液和柠檬酸纳的水溶液混合，再加入四甲基氢氧化铵获得用于水热反应的悬浮液前驱体，将前驱体密闭于反应釜中，在90~110oC水热处理0.4~4小时。本发明制得纤锌矿结构的氧化锌纳米花大小为3～5μm，纳米片厚度为10-20nm。产品质量稳定，纯度高，颗粒分散性好，制备工艺过程简单，无污染，成本低，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法，属于无机非金属材料料领域。
背景技术
纳米结构的无机材料在高性能领域的应用十分广泛，具有优异的电学、磁学、光学、力学性能，而且纳米材料的形貌特征对其性能有很大的影响，因此，研究控制合成纳米材料的形貌引起了人们越来越多的兴趣和重视。
氧化锌是一种非常好的新型无机半导体产品，具有很好的电学、磁学、光学、力学、化学以及宏观性能，而且价格便宜，容易生产，化学稳定性好。纳米结构的氧化锌由于其粒子尺寸小、比表面积大，因而它具有明显的表面与界面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观两字尺寸隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。使其在化学、光学、生物和电学方面都表现出许多独特优异的物理和化学性能。这一新的物质状态让纳米结构的氧化锌在上述的领域表现出巨大的应用前景。氧化锌具有良好的电学性能，作为锂离子电池负极材料具有978mAhg-1的理论容量，远高于现在商业化的石墨材料的372 mAhg-1的理论容量，花状纳米结构的氧化锌因具有更大的比表面积以及更利于锂离子脱出于嵌入，因而具有更好的电学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，易于控制的纤锌矿结构氧化锌纳米花的制备方法。
本发明的纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法，包括以下步骤：
纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）搅拌下，将硝酸锌充分溶于去离子水中，配制浓度为0.2~0.6mol/L的硝酸锌水溶液；
2）搅拌下，将柠檬酸纳充分溶于去离子水中，配制浓度为0.05~0.15mol/L的柠檬酸纳水溶液；
3）搅拌下，将步骤2）的柠檬酸纳水溶液加入到步骤1）的硝酸锌水溶液中，得到混合溶液；
4）将四甲基铵溶于步骤3）的混合溶液中，配制浓度为0.5~2mol/L的四甲基铵悬浮液作为前驱体浆料；
5） 将前驱体浆料转入反应釜内胆并置于反应釜中，密封，在90~110℃下保温0.4~4小时进行水热处理，然后，让反应釜自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、乙醇、去离子水清洗，烘干，得到纤锌矿结构的氧化锌纳米花。
根据权利要求1所述的纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法，其特征是所说的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
根据权利要求1所述的纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法，其特征是所说的硝酸锌、柠檬酸纳、四甲基铵和乙醇的纯度均不低于化学纯。
本发明中，所说的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
所述的硝酸锌、柠檬酸纳、四甲基铵和乙醇的纯度均不低于化学纯。
采用本发明制得纤锌矿结构的氧化锌纳米花大小为3～5μm，纳米片厚度为10-20nm。产品质量稳定，纯度高，颗粒分散性好，有利于锂离子扩散，提高锂离子电池的大电流充放性能。本发明制备工艺过程简单，无需作高温灼烧处理，避免了在灼烧过程中可能形成的粉体团聚；易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。
附图说明
图 1 是氧化锌纳米花的X射线衍射（XRD）图谱；
图 2 是氧化锌纳米花的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图 3是氧化锌纳米花的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图 4 是本发明合成的氧化锌纳米花作为负极材料组装的锂离子电池的充放电曲线。
具体实施方式
实例1
1）搅拌下，将硝酸锌充分溶于去离子水中，配制浓度为0.6mol/L的硝酸锌水溶液；
2）搅拌下，将柠檬酸纳充分溶于去离子水中，配制浓度为0.15mol/L的柠檬酸纳水溶液；
3）搅拌状态下，将步骤2）的柠檬酸纳水溶液加入到步骤1）的硝酸锌水溶液中，得到混合溶液；
4）将四甲基铵溶于步骤3）的混合溶液中，得到四甲基铵浓度为2mol/L的白色悬浮溶液作为前驱体浆料；
5） 将前驱体浆料转入反应釜内胆中然后置于反应釜中，密封，在110℃下保温4小时进行水热处理，然后，让反应釜自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、乙醇、离子水清洗，烘干，得到纤锌矿结构的氧化锌纳米花。
其X射线衍射（XRD）图谱见图1，由图1可见，本方法得到的氧化锌是纤锌矿结构，而且结晶性和纯度较好。扫描电子显微镜（SEM）照片见图2、图3，由图2可见本方法得到的产品为较为均一的花状的纳米结构，由图3可见花状的纳米结构是由厚度为10nm-20nm的片构成的，纳米花的大小为3-5μm大小。
本例制得的纤锌矿结构的氧化锌纳米花作为负极材料组装的锂离子电池的充放电性能见图4，由图数据可见，首次放电比容量达到1300mAh/g，第二次降到678mAh/g,可逆容量约为50%。
实例2
1）搅拌下，将硝酸锌充分溶于去离子水中，配制浓度为0.4mol/L的硝酸锌水溶液；
2）搅拌下，将柠檬酸纳充分溶于去离子水中，配制浓度为0.1mol/L的柠檬酸纳水溶液；
3）搅拌状态下，将步骤2）的柠檬酸纳水溶液加入到步骤1）的硝酸锌水溶液中，得到混合溶液；
4）将四甲基铵溶于步骤3）的混合溶液中，得到四甲基铵浓度为1mol/L的白色悬浮溶液作为前驱体浆料；
5） 将前驱体浆料转入反应釜内胆中然后置于反应釜中，密封，在100℃下保温2小时进行水热处理，然后，让反应釜自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、乙醇、离子水清洗，烘干，得到纤锌矿结构的氧化锌纳米花。
实例3
1）搅拌下，将硝酸锌充分溶于去离子水中，配制浓度为0.2mol/L的硝酸锌水溶液；
2）搅拌下，将柠檬酸纳充分溶于去离子水中，配制浓度为0.05mol/L的柠檬酸纳水溶液；
3）搅拌状态下，将步骤2）的柠檬酸纳水溶液加入到步骤1）的硝酸锌水溶液中，得到混合溶液；
4）将四甲基铵溶于步骤3）的混合溶液中，得到四甲基铵浓度为0.5mol/L的白色悬浮溶液作为前驱体浆料；
5） 将前驱体浆料转入反应釜内胆中然后置于反应釜中，密封，在90℃下保温0.4小时进行水热处理，然后，让反应釜自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、乙醇、离子水清洗，烘干，得到纤锌矿结构的氧化锌纳米花。
Claims (3)
1.纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）搅拌下，将硝酸锌充分溶于去离子水中，配制浓度为0.2~0.6mol/L的硝酸锌水溶液；
2）搅拌下，将柠檬酸纳充分溶于去离子水中，配制浓度为0.05~0.15mol/L的柠檬酸纳水溶液；
3）搅拌下，将步骤2）的柠檬酸纳水溶液加入到步骤1）的硝酸锌水溶液中，得到混合溶液；
4）将四甲基铵溶于步骤3）的混合溶液中，配制浓度为0.5~2mol/L的四甲基铵悬浮液作为前驱体浆料；
5） 将前驱体浆料转入反应釜内胆并置于反应釜中，密封，在90~110℃下保温0.4~4小时进行水热处理，然后，让反应釜自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、乙醇、去离子水清洗，烘干，得到纤锌矿结构的氧化锌纳米花。
2.根据权利要求1所述的纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法，其特征是所说的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法，其特征是所说的硝酸锌、柠檬酸纳、四甲基铵和乙醇的纯度均不低于化学纯。
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